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涂敷三苯基氨基甲酸纤维素酯高效液相色谱手性固定相的制备和对映异构体分离 被引量：9
1
作者 王来来 吕士杰 +1 位作者 沈润南 李树本 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期439-444,共6页
微晶纤维素与异氰酸苯酯在４－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯，反应温度低，反应时间短；以平均粒径６μｍ、平均孔径１５ｎｍ、比表面积６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠做担体，涂敷１５％（质量分数）三苯基氨... 微晶纤维素与异氰酸苯酯在４－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯，反应温度低，反应时间短；以平均粒径６μｍ、平均孔径１５ｎｍ、比表面积６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠做担体，涂敷１５％（质量分数）三苯基氨基甲酸纤维素酯在上述担体上制备手性固定相；以此手性固定相高效液相色谱法直接分离（±）－２，２，２－三氟－１－（９－蒽基）乙醇对映异构体，确定了对映异构体的出峰顺序． 展开更多
关键词 甲酸纤维素酯 手性固定相 手性分离 拆分 HPLC
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负载型手性钯催化剂的制备和在苯乙酮不对称加氢反应中的应用 被引量：5
2
作者 王来来 刘全杰 +2 位作者 夏春谷 吕士杰 陈新滋 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期25-28,共4页
在硅烷化硅胶上涂敷手性高分子配位体三苯基氨基甲酸纤维素酯和三 (3,5 -二甲基苯基氨基甲酸 )纤维素酯 ,然后与 Pd Cl2 配位 ,制备一种新型的负载型不对称加氢催化剂 .该催化剂用于苯乙酮的加氢反应 ,醇收率最高达 10 0 % ,但产物的对... 在硅烷化硅胶上涂敷手性高分子配位体三苯基氨基甲酸纤维素酯和三 (3,5 -二甲基苯基氨基甲酸 )纤维素酯 ,然后与 Pd Cl2 配位 ,制备一种新型的负载型不对称加氢催化剂 .该催化剂用于苯乙酮的加氢反应 ,醇收率最高达 10 0 % ,但产物的对映选择性较低 ;初步考察了催化剂对映选择性较低的原因 . 展开更多
关键词 负载型 催化剂 加氢反应 钯 苯乙酮
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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备及其在反相条件下的手性分离 被引量：3
3
作者 侯经国 周志强 +2 位作者 陈立仁 欧庆瑜 常俊标 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期337-340,共4页
以微晶纤维素和异氰酸苯酯为原料，合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯），并涂敷于自制的硅小球上，制备了可用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在反相条件下，分别对中性、酸性和碱性外消旋药物进行了拆分。考察了流动相中ｐＨ值、盐... 以微晶纤维素和异氰酸苯酯为原料，合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯），并涂敷于自制的硅小球上，制备了可用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在反相条件下，分别对中性、酸性和碱性外消旋药物进行了拆分。考察了流动相中ｐＨ值、盐浓度、乙腈含量等因素对手性拆分的影响。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性拆分 反相 CSP 固定相
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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及多种手性化合物的拆分 被引量：1
4
作者 李国祥 艾萍 袁黎明 《湖北民族学院学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期200-202,共3页
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯),并以经3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相,对该固定相进行了表征,并在正相条件下对14种对映异构体进行... 以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯),并以经3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相,对该固定相进行了表征,并在正相条件下对14种对映异构体进行了拆分,其中8种得到了分离,该柱表现出良好的手性分离性能. 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素-三(苯基氨基酸酯) 手性固定相 对映体拆分
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β-环糊精衍生物作为流动相添加剂在纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱上的应用 被引量：1
5
作者 孟磊 李方楼 +2 位作者 胡晓娟 郑先福 袁黎明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期5-7,共3页
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明,当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相... 以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明,当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂时的效果最好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素三苯基氨基甲酸酯 Β-环糊精衍生物 流动相添加剂 两相协同作用
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2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的拆分 被引量：3
6
作者 玉来来 吕士杰 +2 位作者 高平 夏春谷 李树本 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第7期828-831,共4页
用高效液相色谱法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯手性柱上,考察了洗脱液正己烷/醇(V/V)中醇对分离(±)-2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体的影响,初步认为,在对映体分离过程中,洗脱液中的醇与手性固定相的NH和C=O形成氢键作用... 用高效液相色谱法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯手性柱上,考察了洗脱液正己烷/醇(V/V)中醇对分离(±)-2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体的影响,初步认为,在对映体分离过程中,洗脱液中的醇与手性固定相的NH和C=O形成氢键作用,此过程与对映体和手性固定相的NH和C=O所形成氢键作用相竞争;洗脱液中醇的结构不同之所以影响对映体的分离效果,还与洗脱液中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关,醇的结构不同,造成固定相中手性空穴的立体环境不同. 展开更多
关键词 三氟蒽基乙醇 手性柱 对映体 拆分 HPLC
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一种新型手性多相钯催化剂的研制及应用
7
作者 翁文 曾庆乐 王来来 《漳州师范学院学报（自然科学版）》 1999年第3期44-48,共5页
通过在大孔硅烷化硅胶上涂敷手性高分子配位体──三苯基氨基甲酸纤维素酯，合成了一类新型手性多相钯催化剂；探讨了其在酮的不对称氢化反应中的催化活性及手性诱导问题。
关键词 三苯基氨基甲酸纤维素酯 多相不对称催化 手性多
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纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱的评价及应用
8
作者 孟磊 胡晓娟 +3 位作者 郑先福 金秋 袁黎明 龚磊 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期293-296,共4页
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱,对柱进行了评价,并在正己... 以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱,对柱进行了评价,并在正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃下拆分了12种手性物质. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素三苯基氨基甲酸酯 手性
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2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的液相色谱分离 被引量：1
9
作者 王来来 吕士杰 +1 位作者 高平 李树本 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期93-96,共4页
涂敷15%(wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯于大孔硅胶担体,制备手性柱.考察柱温在分离2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体性能方面的影响,发现柱温升高,分高度下降,计算分离过程中,对映体在固定相与洗脱液之间分配的自由能变、焓变和熵变之差值... 涂敷15%(wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯于大孔硅胶担体,制备手性柱.考察柱温在分离2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体性能方面的影响,发现柱温升高,分高度下降,计算分离过程中,对映体在固定相与洗脱液之间分配的自由能变、焓变和熵变之差值;考察洗脱液正己烷/异丙醇(90:1,V/V)流速在分离性能方面的影响,发现洗脱液流速增加,分离度降低,在流速为0.5mL/min时,分离度最大,R_s=1.33. 展开更多
关键词 固定相 对映体分离 三氟蒽基乙醇 拆分 HPLC
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