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聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子 被引量：2
1
作者 尤国颖 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期593-598,共6页
制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕... 制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。 展开更多
关键词 聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 毛细管微萃取 电感耦合等离子体质谱法 重金属离子
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毛细管微萃取技术联用ICP-MS分析水样中铬的形态
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作者 黎阳 王蒙 +1 位作者 和吴琴 方怀防 《化工管理》 2021年第16期25-26,共2页
文章以聚(N-(4-乙烯基)-苄基亚氨基二乙酸-二乙烯基苯-N,N’-亚甲基双丙酰胺)(VBIDA-DVB-Bis)作为毛细管整体柱材料,联用ICP-MS测定水样中的三价铬和六价铬。整体柱在一定条件下可选择性吸附样品溶液中三价铬,进而测得三价铬的量。加入... 文章以聚(N-(4-乙烯基)-苄基亚氨基二乙酸-二乙烯基苯-N,N’-亚甲基双丙酰胺)(VBIDA-DVB-Bis)作为毛细管整体柱材料,联用ICP-MS测定水样中的三价铬和六价铬。整体柱在一定条件下可选择性吸附样品溶液中三价铬,进而测得三价铬的量。加入一定量的FeSO4可将六价铬还原为三价铬,进而测得总铬的量。六价铬的测定值由总铬测定值减去三价铬测定值计算而得。在0.01~5.00μg/L的浓度范围内,整体柱对三价铬的吸附量信号值与样品浓度呈线性关系(R2=0.9989),该方法对三价铬的检出限LOD为0.017μg/L,日间和日内RSD分别为3.1%和2.6%。对于环境水样中铬的形态分析,三价铬和六价铬加标回收率分别为93.9%±2.7%和93.4%±2.8%,表明该方法适用于环境水样中铬元素的形态分析。 展开更多
关键词 VBIDA-DVB-Bis整体柱 毛细管微萃取 ICP-MS 形态分析
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基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析
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作者 陈小燕 杨玲 +1 位作者 苏立燊 吴晓苹 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期155-162,171,共9页
基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体... 基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固定化金属亲和整体柱 毛细管微萃取 高效液相色谱-质谱
8-羟基喹啉动态有序介孔SiO_2涂层毛细管微萃取与ICP-MS在线联用分析天然水中铝的形态 被引量：3
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作者 胡文凌 胡斌 郑菲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期621-624,共4页
本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶，制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管，建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱（CME—ICP—MS）在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表... 本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶，制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管，建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱（CME—ICP—MS）在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表物，详细探讨了不同实验参数对铝形态分离的影响。结果表明：8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管在pH为5．0～8．0的范围内可以有效地分离试样中的稳定态单核铝（柠檬酸铝）和非稳定态无机单核铝（游离态铝）。方法的富集倍数为10，检出限为0．34ng·mL^-1。该法应用于湖水、池塘水和长江水中铝的组形态分析，所得结果与8-羟基喹啉负载硅胶微柱分离所得结果吻合很好。 展开更多
关键词 8-羟基喹啉改性有序介孔SiO2涂层毛细管微萃取 形态分析 ICP—MS 铝 水
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