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黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析 被引量：78
1
作者 张曙明 郭怀忠 陈建民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第7期402-405,共4页
目的 :测定黄芪、三七和西洋参中 15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～ 130 .1% ,RSD为 ... 目的 :测定黄芪、三七和西洋参中 15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～ 130 .1% ,RSD为 0 .75 %～ 31.9%。各被测样品中均含有机氯农药残存。 展开更多
关键词 黄芪 三七 西注参 有机氯类农药 残留量 CGC
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尖海龙与日本海马脂肪的提取和分析 被引量：74
2
作者 张强 王永利 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期139-143,共5页
本文采用快速脂肪提取法取代索氏提取法，提取时间仅需45min，提取率98．8％以上。并利用50m×0．35mmi．d．PEG－20M玻璃毛细管住，分析了山东黄海海域尖海龙与日本海马脂肪中的脂肪酸。其中，尖海龙分离出59个峰，鉴定了42个；日... 本文采用快速脂肪提取法取代索氏提取法，提取时间仅需45min，提取率98．8％以上。并利用50m×0．35mmi．d．PEG－20M玻璃毛细管住，分析了山东黄海海域尖海龙与日本海马脂肪中的脂肪酸。其中，尖海龙分离出59个峰，鉴定了42个；日本海马分离出52个峰，鉴定了41个；分别占脂肪酸总量的97．3％和98．0％。测得尖海龙脂肪中EPA＋DHA占31．0％，日本海马为14．1％。 展开更多
关键词 气相色谱 尖海龙 海马 质谱 脂肪 脂肪酸
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核桃品种中脂肪酸的组成与含量分析 被引量：71
3
作者 王晓燕 张志华 +2 位作者 李月秋 赵花荣 赵悦平 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期499-501,共3页
关键词 铁核桃 品种 扁桃 板栗 种质资源 脂肪酸 腰果 含量分析 左右 坚果
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固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯 被引量：65
4
作者 贾宁 许恒智 +5 位作者 胡亚丽 林兴桃 陈明 张淑芬 王桂华 任仁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期18-21,共4页
研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]... 研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件.5种PAEs检出限在0.1～0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5～100μg/L范围内,RSD在2.2%～3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970～0.9993之间.利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%～110.5%之间,RSD在1.1%～4.0%之间.北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7～193.3)μg/L之间.北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1～241.8)μg/L之间. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 环境激素 气相色谱法 固相萃取法
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甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定 被引量：58
5
作者 张曙明 郭怀忠 陈建民 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第8期596-600,共5页
目的　对甘草中 15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法　样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB 5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算... 目的　对甘草中 15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法　样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB 5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果　三水平的平均回收率为 74 7%～ 119 2 % ,RSD为 0 7%～ 18 9% ;被测样品中均含有不同程度的农药残存。结论　本法简便 ,重复性及净化效果好 ,可用于甘草中 15种有机氯农药的残留量检测。 展开更多
关键词 甘草 有机氯类农药 毛细管气相色谱 农药残留量
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毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量 被引量：50
6
作者 阎正 张亚莉 +2 位作者 冯天铸 周文英 马晓莉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期95-98,共4页
建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为... 建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。 展开更多
关键词 测定 毛细管气相色谱 有机氯农药 残留量 中草药
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砷形态分析方法进展 被引量：55
7
作者 张普敦 许国旺 魏复盛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期971-977,共7页
对光谱分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 82篇。
关键词 砷 形态分析 液相色谱 毛细管电泳 气相色谱 光谱分析
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中药中有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 被引量：41
8
作者 张曙明 田金改 +1 位作者 高天兵 陈建民 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期15-17,共3页
建立了同时测定中药中8种有机磷农药残留量的前处理及其毛细管气相色谱测定法 ,选用氮磷检测器和SPB -1701毛细管柱,以丙酮 -石油醚混合溶剂提取残留农药。结果表明 :敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、二嗪农、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫... 建立了同时测定中药中8种有机磷农药残留量的前处理及其毛细管气相色谱测定法 ,选用氮磷检测器和SPB -1701毛细管柱,以丙酮 -石油醚混合溶剂提取残留农药。结果表明 :敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、二嗪农、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷8种农药在25min内有良好的分离 ;3个不同浓度的标准添加 ,其回收率范围为74.96 %～116.8 % ,相对标准偏差范围为0.71 %～16.91 % ;检出限范围为1.1×10-2～3.36×10-1 pg。该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好、适用性广等特点 ,有着良好的应用前景。 展开更多
关键词 中药 有机磷 农药残留量 CGC 测定
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气相色谱指纹图谱用于连翘的质量控制 被引量：37
9
作者 袁敏 曾志 +4 位作者 宋力飞 杨挺 刘乡乡 曹骋 曾和平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期455-458,共4页
建立连翘挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为含连翘中药制剂制定指纹图谱奠定基础。采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地连翘的挥发油 ,用毛细管气相色谱技术测定其指纹图谱 (GC FPS) ,并选用模糊聚类法分析比较。该方法灵敏度高 ,谱图有较好... 建立连翘挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为含连翘中药制剂制定指纹图谱奠定基础。采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地连翘的挥发油 ,用毛细管气相色谱技术测定其指纹图谱 (GC FPS) ,并选用模糊聚类法分析比较。该方法灵敏度高 ,谱图有较好的重现性 ,样品稳定性好 ,1 1种连翘色谱峰重叠率 >97%。聚类分析法使谱图分析更为快速、准确 。 展开更多
关键词 中药 连翘 质量控制 气相色谱指纹图谱 分析 水蒸汽蒸馏法 提取 挥发油
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卷烟中非挥发性有机酸及某些高级脂肪酸的分析 被引量：54
10
作者 刘百战 徐亮 +2 位作者 胡便霞 张映 庄亚东 《烟草科技》 EI CAS 2000年第1期25-27,共3页
对21个品牌的国内外卷烟中5种主要的非挥发性有机酸及5种主要的高级脂肪酸进行定量分析。结果显示，国外混合型卷烟的非挥发有机酸的总含量从107．9mg／g至120．4mg／g，平均值为114.5mg／g，国内烤烟型卷烟从85．3mg／g至132．3mg／g... 对21个品牌的国内外卷烟中5种主要的非挥发性有机酸及5种主要的高级脂肪酸进行定量分析。结果显示，国外混合型卷烟的非挥发有机酸的总含量从107．9mg／g至120．4mg／g，平均值为114.5mg／g，国内烤烟型卷烟从85．3mg／g至132．3mg／g，平均值为109．6mg／g。国外混合型卷烟的草酸、柠檬酸平均含量分别为28和23．5mg／g，而国内的烤烟型卷烟仅为21．8和7．8mg／g；国外混合型卷烟的苹果酸平均含量60．0mg／g，而国内的烤烟型卷烟高达77．8mg／g；英式烤烟型卷烟的情形介于中间。高级脂肪酸的含量，国内的烤烟型卷烟明显高于国外混合型卷烟，而英式烤烟型卷烟的情形仍介于中间。 展开更多
关键词 卷烟 非挥发性有机酸 高级脂肪酸 测定
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毛细管气相色谱法测定化妆品中的酞酸酯 被引量：38
11
作者 陈会明 王超 王星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期224-227,共4页
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2 乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))... 建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2 乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0 5μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。然后,经过气相色谱 电子电离 质谱检测分析,确证气相色谱 氢火焰检测的阳性检出结果。用保留时间定性,外标法定量。6种酞酸酯的回收率为82 90%～109 50%;精密度(以相对标准偏差表示)为2 1%～4 6%;DMP、DEP、BBP和DBP的检测限(以信噪比为3计)均为0 1ng,DEHP和DOP为0 5ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 酞酸酯 化妆品
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毛细管柱直接进样法测定白酒香味组分的研究 被引量：50
12
作者 蔡心尧 尹建军 胡国栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期367-371,共5页
直接注入白酒以准确测定微量香味组分含量是近年来研究白酒香味的首选技术，围绕所选的３种柱型，对色谱分离条件、气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）定性及采用３个内标物的定量方法作了较详细的探讨，列出了可供定量的６８个组分名称，并... 直接注入白酒以准确测定微量香味组分含量是近年来研究白酒香味的首选技术，围绕所选的３种柱型，对色谱分离条件、气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）定性及采用３个内标物的定量方法作了较详细的探讨，列出了可供定量的６８个组分名称，并对３种毛细管柱的应用特性作了比较。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 质谱法 香味组分 白酒
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒的风味组分 被引量：46
13
作者 程劲松 《中外葡萄与葡萄酒》 2003年第2期19-21,共3页
顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的进样方法。顶空固相微萃取结合毛细管气相色谱技术无需复杂的样品制备过程就能有效测定葡萄酒中的风味化合物。本试验用标样定性了30个葡萄酒风味组分,并对与葡萄酒质量相关的风味化合物和影响定... 顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的进样方法。顶空固相微萃取结合毛细管气相色谱技术无需复杂的样品制备过程就能有效测定葡萄酒中的风味化合物。本试验用标样定性了30个葡萄酒风味组分,并对与葡萄酒质量相关的风味化合物和影响定量结果的因素分别进行了讨论,大多数组分定量的相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱法 测定 葡萄酒 风味组分
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毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇 被引量：48
14
作者 鲍忠定 许荣年 张颂红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1490-1493,共4页
采用 2 .0mol L的氢氧化钾乙醇溶液在 85℃水浴上皂化 4 5min ,石油醚萃取 ,毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法 ,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量 ,相对标准偏差为 0 .86%～ 4 .1 3 % ;... 采用 2 .0mol L的氢氧化钾乙醇溶液在 85℃水浴上皂化 4 5min ,石油醚萃取 ,毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法 ,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量 ,相对标准偏差为 0 .86%～ 4 .1 3 % ;回收率为 89.5 9%～ 1 0 3 .0 9%。结果表明 :采用该方法具有操作快速、简便。 展开更多
关键词 测定 毛细管气相色谱法 油 植物甾醇 胆固醇 定量分析 内标法
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固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 被引量：40
15
作者 阎正 封棣 +2 位作者 李申杰 赵亚奎 杨慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期308-311,共4页
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、... 建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 中草药
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毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量 被引量：40
16
作者 王元鸿 荣会 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第9期931-934,共4页
本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器,成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、氯甲桥萘等十二种组分,提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法.
关键词 毛细管 气相色谱 人参 有机氯 农药
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连翘挥发油化学成分的研究 被引量：33
17
作者 石素贤 何福江 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期10-12,共3页
本文报告自连翘（Ｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｖａｈ１）果实中蒸出挥发油（收油率０．２％），用毛细管气相色谱法分离出２３个峰，并用气相色谱－质谱法从中共鉴定了１９个成分。其主要成分是β－蒎烯（７６... 本文报告自连翘（Ｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｖａｈ１）果实中蒸出挥发油（收油率０．２％），用毛细管气相色谱法分离出２３个峰，并用气相色谱－质谱法从中共鉴定了１９个成分。其主要成分是β－蒎烯（７６．２７％）、α－蒎烯（１５．１１％）、水芹烯（１．５５％）、对－聚伞花烯（１．２０％）、芳樟醇（１．０８％）等。 展开更多
关键词 连翘 挥发油 毛细管气相色谱 气相色谱-质谱
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气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞 被引量：40
18
作者 史建波 廖春阳 +1 位作者 王亚伟 江桂斌 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期336-339,共4页
提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达... 提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng.mL-1MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5%和1.3%。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70%和77%。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 原子荧光光谱法 甲基汞 生物样品 沉积物
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肉桂挥发油化学成分的研究 被引量：36
19
作者 邱琴 崔兆杰 +3 位作者 韦栋梁 赵文强 张莉 刘廷礼 《上海中医药大学学报》 CAS 2003年第3期49-51,共3页
采用气相色谱 质谱法对福建宁德及云南文山县产肉桂挥发油进行化学成分的分析。用水蒸气蒸馏法从 2种肉桂中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,以气相色谱 质谱法对化学成分进... 采用气相色谱 质谱法对福建宁德及云南文山县产肉桂挥发油进行化学成分的分析。用水蒸气蒸馏法从 2种肉桂中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,以气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。结果显示福建宁德产肉桂共鉴定了 3 7个成分 ,占挥发油总成分的 78%以上 ;云南文山县产肉桂共鉴定了 44个成分 ,占挥发油总成分的 72 %以上。本法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析。 展开更多
关键词 肉桂挥发油 化学成分 气相色谱-质谱法 中药 归一化法
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气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究 被引量：40
20
作者 庞世敏 袁敏 +2 位作者 赵桂兰 曾志 席振春 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第4期70-74,共5页
采用超声萃取-气相色谱法测定食品包装保鲜袋材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.结果表明:选用15 m×0.25 mm×0.33μm XC-1石英毛细管柱,甲苯溶剂超声萃取效果较好.最佳超声萃取条件为... 采用超声萃取-气相色谱法测定食品包装保鲜袋材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.结果表明:选用15 m×0.25 mm×0.33μm XC-1石英毛细管柱,甲苯溶剂超声萃取效果较好.最佳超声萃取条件为:甲苯为溶剂,超声时间为30 min,超声功率为180 W.方法的平均回收率为96.05%～105.1%,RSD为0.370 0%～5.750%(n=3),检测限为0.100 0～100.0 mg/L.方法简便、快速、灵敏. 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 增塑剂 邻苯二甲酸酯
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