吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 被引量：51

1

作者 胡璟珂 沈加林 马健生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期281-283,287,共4页

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI）全扫描检测，选用特征离子，以内标法进行定量测定；54种VOC’S样品加标回收率在83．2％-115．5％之间，相对标准偏差在0．85％－3．88％之间，方法的检出限范围在0．03-0．12μg·L-1之间。 展开更多

关键词 气相色译质谱联用 吹扫捕集 挥发性有机物 地下水

下载PDF 职称材料

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量 被引量：18

2

作者 梁焱 陈盛 +2 位作者 张鸣珊 李腾崖 何书海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期677-683,共7页

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子... 采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 土壤 半挥发性有机物 快速溶剂萃取

下载PDF 职称材料

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中挥发性卤代烃和氯苯 被引量：16

3

作者 巢猛 李慧 +1 位作者 曾东宝 许欢 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期925-927,共3页

提出了气相色谱-质谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯类化合物的方法。样品用TrapVocarb 3000及高纯氦吹扫、捕集及热解吸后,于气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量。18种卤代烃和氯苯的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,... 提出了气相色谱-质谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯类化合物的方法。样品用TrapVocarb 3000及高纯氦吹扫、捕集及热解吸后,于气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量。18种卤代烃和氯苯的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)小于0.06μg·L^(-1)。标准加入回收率在92.6%～98.1%之间,相对标准偏差(n=6)均低于8.5%。 展开更多

关键词 挥发性卤代烃 氨苯 气相色谱-质谱联用法 水样

下载PDF 职称材料

用GC-MS法观察3个不同产地山茱萸的挥发油成分 被引量：8

4

作者 王学斌 何娟 +1 位作者 杨柳 闫宝英 《分析测试技术与仪器》 CAS 2006年第2期115-120,共6页

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究3个不同产地山茱萸果肉的挥发油成分.结果发现主要成分有差异,河南和山西产山茱萸挥发油的主要成分有棕榈酸(1 2.6 0、1 7.1 7)、十八碳二烯酸(1 0.2 8、3.9 4)、十八碳三烯酸(1 4.3 0、6.0 3),而在陕西... 采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究3个不同产地山茱萸果肉的挥发油成分.结果发现主要成分有差异,河南和山西产山茱萸挥发油的主要成分有棕榈酸(1 2.6 0、1 7.1 7)、十八碳二烯酸(1 0.2 8、3.9 4)、十八碳三烯酸(1 4.3 0、6.0 3),而在陕西产山茱萸挥发油中不存在这3种成分;河南和陕西产山茱萸挥发油中有很多酰胺类、酯类化合物;山西产山茱萸挥发油中的特殊成分是1-乙酰基-4,6,8-三甲基甘菊环.3产地山茱萸果肉挥发油中共有成分为1,2,4 a,5,6,8 a-六氢-4,7,-二甲基-1-异丙基萘、a-杜松醇、1,4-二甲基-6-异丙基萘、邻苯二甲酸二异丁酯、7-羟基卡达烯. 展开更多

关键词 山茱萸 挥发油 Gc-ms

下载PDF 职称材料

肉果秤锤树核果甲醇提取液发芽抑制物质研究 被引量：8

5

作者 伏秦超 刘超 +2 位作者 王颖 李超豪 胡强 《北方园艺》 CAS 北大核心 2015年第2期6-9,共4页

以肉果秤锤树核果为试材,以白菜籽为研究对象,运用系统溶剂法提取分离肉果秤锤树(Sinojackia sarcocarpaL.Q.Luo)核果甲醇浸提液,得到石油醚相、乙醚相、乙酸乙酯相、甲醇相4个分离组分,进行发芽抑制物质生物测定,并对各个萃取液组分进... 以肉果秤锤树核果为试材,以白菜籽为研究对象,运用系统溶剂法提取分离肉果秤锤树(Sinojackia sarcocarpaL.Q.Luo)核果甲醇浸提液,得到石油醚相、乙醚相、乙酸乙酯相、甲醇相4个分离组分,进行发芽抑制物质生物测定,并对各个萃取液组分进行鉴定和相对含量测定,进一步研究了肉果秤锤树核果内源抑制物与种子休眠的关系。结果表明:乙醚相、乙酸乙酯相、甲醇相中含有抑制种子萌发和幼苗生长的物质,且含有的抑制物活性依次为:甲醇相>乙酸乙酯相>乙醚相。通过气相色谱-质谱联用仪进一步分离与鉴定,确定发芽抑制物的种类与相对含量,发现肉果秤锤树核果中包含辛酸、十七烷酸、油酸等发芽抑制物。 展开更多

关键词 肉果秤锤树 核果 气相色谱-质谱联用 抑制物质

原文传递

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量：5

6

作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页

提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01～1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP

下载PDF 职称材料

GC-MS法分析山柰饮片挥发油的化学成分 被引量：4

7

作者 张桂芝 《亚太传统医药》 2007年第7期56-59,共4页

目的:分析山柰饮片挥发油的化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取样品挥发油后,用气相色谱-质谱法分析,并用峰面积归一化法测定化学成分的相对含量。结果:从挥发油的69个色谱峰中共鉴定出54种化合物,占挥发油总成分的97.52%。主要成分依次... 目的:分析山柰饮片挥发油的化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取样品挥发油后,用气相色谱-质谱法分析,并用峰面积归一化法测定化学成分的相对含量。结果:从挥发油的69个色谱峰中共鉴定出54种化合物,占挥发油总成分的97.52%。主要成分依次为反式对甲氧基桂皮酸乙酯(33.84%),反式桂皮酸乙酯(28.30%),十五烷(14.85%),蓝桉醇(2.35%)。结论:山柰饮片挥发油的化学成分与文献相比有显著差异。 展开更多

关键词 山柰 挥发油 气相色谱-质谱法 化学成分

下载PDF 职称材料

超临界萃取麦芽浸膏中致香成份的研究及在卷烟加香中的应用 被引量：3

8

作者 王海涛 杨虹 +2 位作者 胡根英 白庆华 魏建斌 《分析测试技术与仪器》 CAS 2006年第2期95-97,共3页

研究了超临界萃取从麦芽浸膏中萃取净油的方法.麦芽净油的挥发性化学成份经GC/MS分析鉴定,并进行了卷烟的加香评吸实验.结果表明,该麦芽净油能增加烟香,使烟气甜润,细腻柔和,减少刺激,掩盖杂气,明显提高抽吸品质.

关键词 麦芽净油 超临界萃取 夹带剂 Gc/ms

下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯 被引量：1

9

作者 林钰镓 王小兵 +3 位作者 于海英 李俊婕 高文超 刘莹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1031-1035,共5页

提出了同时测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。不含油脂和含油脂的化妆品样品分别以正己烷和乙腈为溶剂作超声固相萃取,使其所含邻苯二甲酸酯类化合物溶于有机相中。萃取液经Cleanert PAE30... 提出了同时测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。不含油脂和含油脂的化妆品样品分别以正己烷和乙腈为溶剂作超声固相萃取,使其所含邻苯二甲酸酯类化合物溶于有机相中。萃取液经Cleanert PAE30006-C柱净化,所得净化后溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。质谱分析中采用电子轰击正离子模式(EI+)和选择离子监测(SIM)模式,用外标法定量。20种邻苯二甲酸脂类化合物的质量浓度在0.1~10mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.13~1.04 mg·kg^(-1)之间,样品加标回收率在79.2%~123%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~12%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 化妆品 固相萃取

下载PDF 职称材料

气质联用法测定EVA材料中BHT含量的测量不确定度

10

作者 李剑波 熊菁蕾 《纺织科技进展》 CAS 2014年第1期50-53,55,共5页

介绍了气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中2,6-二叔丁基-4-甲苯酚(BHT)测量不确定度的评定方法。对测量不确定度的来源进行了分析,建立了各不确定度分量的数学模型,并对各不确定度分量进行了量化。当EVA材料中BHT含量为2.85mg/kg时,其扩... 介绍了气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中2,6-二叔丁基-4-甲苯酚(BHT)测量不确定度的评定方法。对测量不确定度的来源进行了分析,建立了各不确定度分量的数学模型,并对各不确定度分量进行了量化。当EVA材料中BHT含量为2.85mg/kg时,其扩展不确定度为0.88mg/kg(k=2)。 展开更多

关键词 测量不确定度 2 6-二叔丁基-4-甲苯酚 Gc-ms EVA材料

下载PDF 职称材料

气相色谱-质谱联用测定富营养化水体中的异味物质 被引量：13

11

作者 王利平 虞锐鹏 +2 位作者 刘扬岷 贡小清 吴胜芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1013-1015,共3页

通过固相微萃取富集，并采用气相色译质谱联用（GC-MS）测定了水中常见的两种异味化合物，即2-甲基异茨醇（2-MIB）、土味素（GSM），并对富营养化水体中的挥发性物质进行了初步分析。不同的异味物质吸附于75μm Carboxen／PDMS纤维涂... 通过固相微萃取富集，并采用气相色译质谱联用（GC-MS）测定了水中常见的两种异味化合物，即2-甲基异茨醇（2-MIB）、土味素（GSM），并对富营养化水体中的挥发性物质进行了初步分析。不同的异味物质吸附于75μm Carboxen／PDMS纤维涂层处理后，通过DB-WAX毛细管色谱柱得以分离。采用选择离子监测模式（SIM）对两种化合物（2-MIBm／z=95，GSMm／z=112）进行外标法定量分析，从而提高检测灵敏度。线性范围2-MIB为0．5～500ng·L^-1、GSM为1．0-500ng·L^-1，检出限分别为0．1，0．4ng·L^-1。用该法对富营养化水源水监测，2-MIB及GSM的分析结果的RSD值及加标回收率为3．35％，7．68％和105．0％，88．3％。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 固相微萃取 富营养化水体 并味化合物

下载PDF 职称材料

腰果种仁脂肪酸GC-MS分析 被引量：4

12

作者 孙延芳 杨开宝 +2 位作者 刘莹 刘政 李芳亮 《黑龙江农业科学》 2012年第1期92-93,共2页

为探讨采用GC-MS对腰果种仁中的脂肪酸分析的可行性。利用索氏提取法提取腰果种仁中的脂肪酸,经甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对所得脂肪酸进行成分分析和鉴定。结果共分离出16种化合物,占脂肪酸总量的99.84%。腰果种... 为探讨采用GC-MS对腰果种仁中的脂肪酸分析的可行性。利用索氏提取法提取腰果种仁中的脂肪酸,经甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对所得脂肪酸进行成分分析和鉴定。结果共分离出16种化合物,占脂肪酸总量的99.84%。腰果种仁主要的脂肪酸成分为油酸38.02%,亚油酸39.66%,棕榈酸6.45%,棕榈油酸3.13%,硬脂酸3.09%,亚麻酸4.34%。 展开更多

关键词 腰果 脂肪酸 Gc—ms分析

下载PDF 职称材料

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留 被引量：4

13

作者 姚祖江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期778-782,共5页

采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离... 采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。27种农药的峰面积与其质量浓度在10~500μg·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3~8.0μg·kg^(-1)之间。在10,100,400μg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于16%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 凝胶色谱 农药残留 食用油

下载PDF 职称材料

鱼腥草注射液中挥发性成分的检测方法

14

作者 吴斌 李颖 +1 位作者 严锦贤 李宗 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第22期2023-2026,共4页

目的:建立鱼腥草注射液顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分离鉴定及含量测定新方法,通过顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏、固相萃取等提取工艺比较,为改进鱼腥草注射液制备工艺奠定基础。方法:以色谱峰总面积为指标,对萃取头种类等5项... 目的:建立鱼腥草注射液顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分离鉴定及含量测定新方法,通过顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏、固相萃取等提取工艺比较,为改进鱼腥草注射液制备工艺奠定基础。方法:以色谱峰总面积为指标,对萃取头种类等5项顶空固相微萃取关键提取条件进行优化,分别采用顶空固相微萃取、水蒸气蒸馏、固相萃取等3种方法提取鱼腥草注射液中的挥发性成分,通过分离出色谱峰个数、鉴定出化合物数量、精密度等指标比较提取效果。结果:顶空固相微萃取对鱼腥草注射液中挥发性成分的提取效果最佳。结论:顶空固相微萃取具有操作简便、快捷、不污染环境、精密度高等优点,可用于鱼腥草注射液中挥发性成分提取、分析。 展开更多

关键词 鱼腥草注射液 顶空固相微萃取 Gc-ms 成分分析

原文传递