ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量 被引量：9

1

作者 郑明 金情政 +2 位作者 胡卫南 柴鑫莉 徐礼萍 《中国药师》 CAS 2018年第9期1672-1674,共3页

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法:微波消解法处理样品,用ICP-MS法(射频功率1.5k W,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 ... 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法:微波消解法处理样品,用ICP-MS法(射频功率1.5k W,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min^(-1),积分时间为0.3~2 s)检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果:各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3~15.2 ng·g^(-1),加样回收率为90.4%~98.7%,RSD≤5.8%。结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。 展开更多

关键词 半夏糖浆 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素

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半夏糖浆/半夏止咳糖浆抑菌效力测定及分析 被引量：5

2

作者 张文燕 曹晓云 《中国药品标准》 CAS 2020年第3期213-217,共5页

目的:建立半夏糖浆/半夏止咳糖浆的抑菌效力检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版四部通则“1121抑菌效力检查法”的要求,建立的半夏糖浆/半夏止咳糖浆的微生物限度检查方法,测定不同时间点的存活菌数,并换算成lg值,建立该品种抑菌... 目的:建立半夏糖浆/半夏止咳糖浆的抑菌效力检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版四部通则“1121抑菌效力检查法”的要求,建立的半夏糖浆/半夏止咳糖浆的微生物限度检查方法,测定不同时间点的存活菌数,并换算成lg值,建立该品种抑菌效力检查法。结果:以选定的方法对本品进行抑菌效力检查,结果发现H厂生产的半夏糖浆和S厂生产的半夏止咳糖浆的抑菌效力不能达到药典规定的下降的lg值,存在一定微生物污染的风险。结论:该法可用于半夏糖浆/半夏止咳糖浆的抑菌效力检查。对于糖浆剂的真菌污染问题,应引起各方重视。 展开更多

关键词 半夏糖浆/半夏止咳糖浆 抑菌效力检查 真菌防治

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HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量 被引量：6

3

作者 黄华 胡卫南 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期967-970,共4页

目的建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离... 目的建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,阴性无干扰;3个成分线性范围分别为4.727~118.17μg·mL^-1(r=0.9999),2.474~61.857μg·mL^-1(r=0.999 6),2.469~61.725μg·mL^-1(r=0.999 9);琥珀酸、橙皮苷、甘草苷平均回收率(n=9)分别为100.8%,99.3%,100.2%,RSD分别为1.3%,1.2%,1.8%,3批中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷含量范围分别为0.072 2~0.079 4、0.029 9~0.034 8,0.022 8~0.029 0 mg·mL^-1。结论该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,可为半夏糖浆质量控制提供参考。 展开更多

关键词 HPLC 半夏糖浆 琥珀酸 橙皮苷 甘草苷

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RP-HPLC法同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸的含量 被引量：5

4

作者 何丹 杨晓梅 +2 位作者 傅亚 秦少容 张景勍 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第30期4264-4266,共3页

目的：建立同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C_（18）,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢铵缓冲液（pH2.0）-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温... 目的：建立同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C_（18）,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢铵缓冲液（pH2.0）-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：乙酸和琥珀酸检测质量浓度线性范围分别为0.020 98-0.209 8（r=0.999 9）、12.04-120.4μg/ml（r=0.999 9）;定量限分别为0.15、18.24 ng,检测限分别为0.045、5.53 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为97.45%-101.68%（RSD=1.39%,n=9）、98.31%-101.08%（RSD=1.01%,n=9）。结论：该方法准确、快速,适用于同时测定半夏糖浆中乙酸和琥珀酸的含量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 半夏糖浆 乙酸 琥珀酸

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气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量 被引量：5

5

作者 李楠 杨燕飞 《中国药业》 CAS 2010年第18期49-50,共2页

目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法。方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温110℃,进样口温度150℃,检测器温度200℃,载气为氮气。结果薄荷脑进样量在0.054 92～0.439 36μg范围内与峰面积... 目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法。方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温110℃,进样口温度150℃,检测器温度200℃,载气为氮气。结果薄荷脑进样量在0.054 92～0.439 36μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.49%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于半夏糖浆的薄荷油含量控制。 展开更多

关键词 气相色谱法 半夏糖浆 薄荷脑

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半夏糖浆含量测定研究 被引量：5

6

作者 张旭君 彭文导 何俊超 《现代医院》 2012年第2期69-72,共4页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定半夏糖浆中甘草酸和橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Hypersil BDS C18柱为固定相,橙皮苷以甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,检测波长284 nm,柱温为室温;甘草酸以甲醇-0.2 mol/... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定半夏糖浆中甘草酸和橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Hypersil BDS C18柱为固定相,橙皮苷以甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,检测波长284 nm,柱温为室温;甘草酸以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),流速1 ml/min,检测波长250 nm,柱温为室温。结果橙皮苷的量在0.204～1.530μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,RSD=0.68%。甘草酸的量在0.394 6～2.959 5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.999 9,RSD=0.96%。结论所建立的方法能准确、快速地进行定量检测,可用于半夏糖浆的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 半夏糖浆 橙皮苷 甘草酸

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半夏糖浆联合头孢泊肟酯治疗小儿急性支气管炎的临床研究 被引量：4

7

作者 李淑娟 梁宏 +1 位作者 陈晓轶 董利利 《现代药物与临床》 CAS 2021年第12期2552-2555,共4页

目的探讨半夏糖浆联合头孢泊肟酯治疗小儿急性支气管炎的临床疗效。方法回顾性分析2019年3月—2021年3月在郑州大学附属儿童医院进行治疗的108例急性支气管炎患儿,根据用药差别分为对照组和治疗组,每组各54例。对照组口服头孢泊肟酯干... 目的探讨半夏糖浆联合头孢泊肟酯治疗小儿急性支气管炎的临床疗效。方法回顾性分析2019年3月—2021年3月在郑州大学附属儿童医院进行治疗的108例急性支气管炎患儿,根据用药差别分为对照组和治疗组,每组各54例。对照组口服头孢泊肟酯干混悬剂,每次5 mg/kg,每12 h 1次,每日最大剂量不超过0.2 g;治疗组在对照组基础上口服半夏糖浆,3岁以下、5 mL/次,3~6岁、10 mL/次,6岁以上、15 mL/次,3次/d。两组均治疗10 d进行效果比较。观察两组的临床疗效,比较两组症状改善时间、相关评分和血清学指标。结果经治疗,治疗组的总有效率是98.15%,显著高于对照组的85.19%(P<0.05)。经治疗,治疗组发热、咳嗽、咳痰和肺部啰音临床症状改善时间明显短于对照组(P<0.05)。经治疗,两组咳嗽VAS、CARIFS评分均较治疗前显著降低,但LCQ评分均显著提高(P<0.05);且治疗后治疗组相关评分改善优于对照组(P<0.05)。经治疗,两组血清超敏C反应蛋白(hs-CRP)、可溶性髓系细胞触发受体-1(sTREM-1)、降钙素原(PCT)、半胱氨酰白三烯(CysLTs)、白细胞介素13(IL-13)水平均显著降低(P<0.05);且治疗后,治疗组炎症介质水平显著低于对照组(P<0.05)。结论半夏糖浆联合头孢泊肟酯治疗急性支气管炎患儿具有较好的临床疗效,不仅可以改善患儿症状,还可促进机体促炎因子水平下降,有利于提高患儿生活质量,有着良好临床应用价值。 展开更多

关键词 半夏糖浆 头孢泊肟酯干混悬剂 急性支气管炎 临床症状改善时间 超敏C反应蛋白

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半夏糖浆质量标准研究 被引量：3

8

作者 钟名诚 黄海燕 季永平 《中国药业》 CAS 2008年第10期28-30,共3页

目的研究半夏糖浆(麻黄、枇杷叶、陈皮等)内在质量的控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中的枇杷叶、陈皮、甘草3味药材进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对方中麻黄的有效成分盐酸麻黄碱进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特... 目的研究半夏糖浆(麻黄、枇杷叶、陈皮等)内在质量的控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中的枇杷叶、陈皮、甘草3味药材进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对方中麻黄的有效成分盐酸麻黄碱进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,盐酸麻黄碱进样量在0.0854～0.5126μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.30%(n=9),RSD=0.31%。结论方法准确、可靠、重现性好,可用于半夏糖浆的质量控制。 展开更多

关键词 半夏糖浆 薄层色谱法 高效液相色谱法 盐酸麻黄碱 质量标准

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半夏糖浆中4种有机酸的含量测定 被引量：2

9

作者 任华忠 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第2期384-386,共3页

目的:建立HPLC法同时检测半夏糖浆中酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸4种有机酸的含量。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L NH_4H_2PO_4-H_3PO_4缓冲溶液(p H=2.9);进样量:20μL;流速:1.0 m L/m... 目的:建立HPLC法同时检测半夏糖浆中酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸4种有机酸的含量。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L NH_4H_2PO_4-H_3PO_4缓冲溶液(p H=2.9);进样量:20μL;流速:1.0 m L/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。结果:方法的精密度、稳定性、重复性和回收率较好。各厂家的半夏糖浆中酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸的含量和有机酸合计差别不大。结论:该方法可为半夏糖浆的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 半夏糖浆 有机酸 HPLC

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半夏止咳糖浆治疗小儿急性支气管炎咳嗽40例 被引量：5

10

作者 李君 《中国中医药现代远程教育》 2015年第23期45-46,共2页

目的本研究旨在观察半夏止咳糖浆对小儿急性支气管炎(风寒型咳嗽)的临床疗效。方法收集符合入组标准的急性支气管炎(风寒型)患者80例,随机分为对照组和治疗组各40例,治疗组给予半夏止咳糖浆口服,对照组给予风寒咳嗽颗粒口服,分别观察两... 目的本研究旨在观察半夏止咳糖浆对小儿急性支气管炎(风寒型咳嗽)的临床疗效。方法收集符合入组标准的急性支气管炎(风寒型)患者80例,随机分为对照组和治疗组各40例,治疗组给予半夏止咳糖浆口服,对照组给予风寒咳嗽颗粒口服,分别观察两组患儿在用药后3天的临床疗效。结果治疗后两组总体疗效比较,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 1半夏止咳糖浆治疗小儿风寒型咳嗽优于风寒咳嗽颗粒;2半夏止咳糖浆具有疏风散寒、宣肺止咳化痰的作用。 展开更多

关键词 儿科 急性支气管炎 风寒型咳嗽 半夏止咳糖浆 中成药疗法

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顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量 被引量：4

11

作者 牛辰瑾 周军 《中国药品标准》 CAS 2020年第3期274-280,共7页

目的:建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售65批半夏止咳糖浆中上述两个成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初... 目的:建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售65批半夏止咳糖浆中上述两个成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度90℃,保持2 min,以每分钟3℃的速率升温至140℃,保持6 min;再以每分钟30℃的速率升温至200℃。进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气为氮气;分流比:10∶1;顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:20 min。结果:(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.1839~9.1950μg·mL^-1和0.555~22.2μg·mL^-1范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为96.13%(RSD=1.44%,n=6)和98.26%(RSD=2.44%,n=6)。结论:抽样结果表明65批次半夏止咳糖浆中两个成分的含量某些厂家的差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。建立的质量标准简便可行,可用于半夏止咳糖浆的质量控制。 展开更多

关键词 半夏止咳糖浆 顶空气相色谱 含量测定

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