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红花中一种新掺伪染料的确认及6种染色成分检测方法研究 被引量：24
1
作者 肖凌 侯俊杰 +1 位作者 徐箐 聂晶 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1231-1236,共6页
目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法。方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成... 目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法。方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成分的TLC、HPLC、LC-MS检测方法。结果:经与对照品对照,确认红花药材中新发现的染色成分为偶氮玉红;107批红花药材中,31批有掺伪染色现象,其中23批为2种以上染料染色。结论:偶氮玉红首次被发现用于红花药材染色;红花药材染色情况呈现多样化、复杂化趋势。 展开更多
关键词 红花 中药染色监测 柠檬黄 胭脂红 日落黄 偶氮玉红 酸性红73 金橙Ⅱ
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HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物 被引量：7
2
作者 李婷婷 李良 +4 位作者 刘莉 曾桢 孔卫东 刘芬 孙茜 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第27期3842-3845,共4页
目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源... 目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 红花 丽春红 酸性红73 柠檬黄 偶氮玉红 诱惑红 金橙Ⅱ 日落黄 赤藓红 金橙G
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TLC结合HPLC-DAD法检查红花及西红花中13个红色色素 被引量：3
3
作者 张燕飞 周娟 +4 位作者 仁增 达瓦潘多 次央 央美 米玛潘多 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1624-1631,共8页
目的:建立红花、西红花中13个非法添加红色色素的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用TLC法,μL乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1);检测:日光下检视。采用HPLC-DAD梯度洗脱技术。色谱柱:Welch Ultimate^■... 目的:建立红花、西红花中13个非法添加红色色素的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用TLC法,μL乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1);检测:日光下检视。采用HPLC-DAD梯度洗脱技术。色谱柱:Welch Ultimate^■XB-C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相流速:1.0 mL·min^-1,柱温35℃;检测波长:508 nm。并进行TLC和HPLC检测方法的检测下限、专属性及耐用性研究。通过比对对照品的比移值、保留时间与光谱图,确定红花样品与西红花样品中非法添加的色素。结果:已建立的13个红色色素的TLC与HPLC分析法灵敏度较高,专属性强,耐用性好。在TLC与HPLC佐证一致的情况下,22批红花药材中有10批检出胭脂红,有11批检出酸性红73;5批西红花药材中1批检出胭脂红、酸性红73、新品红、罗丹明B,1批检出胭脂红、新品红,1批检出胭脂红。结论:建立的TLC及HPLC检测方法经方法学验证,可用于红花、西红花药材中13个红色色素的检查。市售红花与西红花药材严重存在色素非法添加问题,应加大对中药材、中药饮片市场的监管力度。 展开更多
关键词 薄层色谱法 高效液相色谱-二极管阵列检测器 新红 胭脂红 偶氮玉红 苋菜红 赤藓红 甲基红 罗丹明B 酸性红73 诱惑红 中性红 刚果红 曙红 新品红 红花 西红花
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固相萃取-超高效液相色谱法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中6种色素含量 被引量：2
4
作者 江舸 朱恒怡 +2 位作者 谢华 常艳波 吴强 《成都医学院学报》 CAS 2022年第4期434-437,共4页
目的建立超高效液相色谱法同时测定愈酚喷托异丙嗪颗粒(SPPG)中可能存在的6种色素(胭脂红、日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红)的含量。方法采用固相萃取法对样品进行前处理后,超高效液相色谱法测定含量。使用美国沃特世HSS T3色... 目的建立超高效液相色谱法同时测定愈酚喷托异丙嗪颗粒(SPPG)中可能存在的6种色素(胭脂红、日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红)的含量。方法采用固相萃取法对样品进行前处理后,超高效液相色谱法测定含量。使用美国沃特世HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以10 mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果样品中的其他成分均不干扰6种色素的检测,6种色素均能达到基线分离,在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9996,该方法精密度、重复性、回收率均良好。对12个厂家132批样品中的合成色素进行测定,结果胭脂红含量为0.03~0.16 g/kg,9个厂家存在未按处方投料的情况,日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红均未检出。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于SPPG中红色色素的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 愈酚喷托异丙嗪颗粒 胭脂红 日落黄 新红 苋菜红 诱惑红 偶氮玉红
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