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高量子产率水溶性CdTe量子点的制备与表征 被引量:12
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作者 鹿霞 钟文英 于俊生 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期36-40,共5页
以巯基乙酸(HSCH_2COOH,TGA)为稳定剂,在水相中合成高量子产率CdTe量子点(QDs),产率达68%。用紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、红外光谱仪、透射电子显微镜等对制备的样品进行表征。结果表明:CdTe QDs紫外吸收峰及荧光发射峰均随... 以巯基乙酸(HSCH_2COOH,TGA)为稳定剂,在水相中合成高量子产率CdTe量子点(QDs),产率达68%。用紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、红外光谱仪、透射电子显微镜等对制备的样品进行表征。结果表明:CdTe QDs紫外吸收峰及荧光发射峰均随回流时间延长而红移,即粒径在不断增大;荧光发射峰窄而对称,表明QDs分散性好、大小较均一,半峰宽随回流时间延长而逐渐变宽,表明粒径在增大的同时粒径分布范围也变宽;从TEM及紫外-可见光谱推算,可知其粒径约为3nm;红外光谱图说明作为稳定剂的巯基乙酸对QDs表面起到修饰作用。 展开更多
关键词 CDTE 量子点 水相制备 量子产率
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硫脲修饰ZnSe:Cu量子点的水相合成及荧光特性 被引量:3
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作者 汤子龙 李冬梅 +1 位作者 程经纬 蒋洁如 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第3期653-659,共7页
以3-巯基丙酸为稳定剂在水相中合成了Cu掺杂的ZnSe量子点(QDs),并利用硫脲(CH4N2S)对其进行表面修饰,制备出核壳结构的ZnSe:Cu/ZnS量子点.制得的量子点呈闪锌矿结构,尺寸约为5nm,有较好的分散性。其荧光发射峰在460nm左右.经CH4N2S修饰... 以3-巯基丙酸为稳定剂在水相中合成了Cu掺杂的ZnSe量子点(QDs),并利用硫脲(CH4N2S)对其进行表面修饰,制备出核壳结构的ZnSe:Cu/ZnS量子点.制得的量子点呈闪锌矿结构,尺寸约为5nm,有较好的分散性。其荧光发射峰在460nm左右.经CH4N2S修饰后,量子点表面形成了宽禁带的ZnS包覆层,将电子和空穴限域在了ZnSe:Cu核内,减少了表面发生非辐射复合的载流子,显著提高了量子点的荧光强度.与Na2S、硫代乙酰胺(TAA)等常用硫源相比,以CH4N2S为硫源制得的ZnSe:Cu/ZnS量子点壳层厚度可控,表面钝化效果更好,显示出更佳的荧光效率和稳定性.ZnSe:Cu/ZnS量子点经过紫外线照射后消除了表面的悬空键,进一步提高了其量子产率,最终获到了具有较好荧光性质的ZnSe:Cu/ZnS量子点. 展开更多
关键词 量子点 ZNSE Cu ZNS 水相合成 硫脲修饰 低毒性 紫外光照
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一种四氢苯并吡喃及其衍生物的水相合成 被引量:3
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作者 高洁 刘硕 +3 位作者 周红英 朱婉莉 刘璐 应安国 《化学研究》 CAS 2014年第3期247-253,共7页
制备了一种以三乙烯二胺(DABCO)为基础的离子液体;在水溶剂中,以该离子液体为催化剂催化三组分一锅法制备四氢苯并吡喃的反应,得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃;考察了反应时间、催化剂用量、催... 制备了一种以三乙烯二胺(DABCO)为基础的离子液体;在水溶剂中,以该离子液体为催化剂催化三组分一锅法制备四氢苯并吡喃的反应,得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃;考察了反应时间、催化剂用量、催化剂加入时间、反应温度对反应收率的影响,确定了最优反应条件;由不同的芳香醛和活性亚甲基化合物制备了一系列四氢苯并吡喃衍生物,并讨论了可能的反应机理.结果表明,所选用的合成反应条件温和、时间短、收率高、后处理简单,且催化剂重复使用4次催化效果变化不大;就反应机理而言,所用催化剂具有双重催化活性. 展开更多
关键词 三乙烯二胺 离子液体 四氢苯并吡喃 衍生物 水相合成
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Polyethylene Glycol as Support and Phase Transfer Catalyst in Aqueous Palladium-catalyzed Liquid-phase Synthesis
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作者 Xia, M Wang, YG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第11期941-942,共2页
Excellent yields and purity were obtained in the aqueous medium Suzuki, Sonogashira, Stille and Heck reactions using palladium (II) as catalyst in liquid phase synthesis. Polyethylene glycol (PEG) acted as soluble pol... Excellent yields and purity were obtained in the aqueous medium Suzuki, Sonogashira, Stille and Heck reactions using palladium (II) as catalyst in liquid phase synthesis. Polyethylene glycol (PEG) acted as soluble polymeric support and phase transfer catalyst as well. 展开更多
关键词 aqueous medium PALLADIUM-CATALYZED polyethylene glycol liquid-phase synthesis
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甲磺酸伊马替尼的合成工艺改进 被引量:1
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作者 徐晓霞 闵涛 史为龙 《药学实践杂志》 CAS 2014年第4期290-293,共4页
目的改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺。方法以4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯甲酰氯二盐酸盐与4-甲基-N3-[4-(3-吡啶基)嘧啶-2-基]-1,3苯二胺为起始原料,进行水相缩合反应得到伊马替尼游离碱,再与甲磺酸成盐,两步反应合成新型酪氨酸酶抑制... 目的改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺。方法以4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯甲酰氯二盐酸盐与4-甲基-N3-[4-(3-吡啶基)嘧啶-2-基]-1,3苯二胺为起始原料,进行水相缩合反应得到伊马替尼游离碱,再与甲磺酸成盐,两步反应合成新型酪氨酸酶抑制剂类抗肿瘤药物伊马替尼。结果优化后的工艺成本低廉、后处理简便、产品纯度高、收率高,并且对环境污染小。纯度可达99.7%,且单一杂质<0.1%。结论新工艺的总收率达81.5%,可工业化生产,前景广阔。目标产物结构经1H NMR,ESI-MS得到结构确证。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 水相合成 工艺改进
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Aqueous Phase Synthesis and Fluorescence Properties of Inverted Core/Shell ZnSe/CdSe Nanocrystals
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作者 ZHOU Jing, JIANG Luwen, GUO Wen, JIANG Hai, HAO Zhonghua School of Physics and Technology, Wuhan University/Key Laboratory of Artificial Micro- and Nano-structures of Ministry of Education, Wuhan 430072, Hubei, China 《Wuhan University Journal of Natural Sciences》 CAS 2010年第4期320-324,共5页
We report a facile aqueous phase synthesis for prepar-ing water-soluble inverted core/shell ZnSe/CdSe semiconductor nanocrystals. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD),transmission electron microsc... We report a facile aqueous phase synthesis for prepar-ing water-soluble inverted core/shell ZnSe/CdSe semiconductor nanocrystals. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD),transmission electron microscopy (TEM),and their optical properties were investigated by using UV-vis-NIR spectropho-tometer and fluorescence spectrophotometer. The results indicate that the synthesized ZnSe/CdSe nanocrystals are inverted core/shell structure with diameter of about 5 nm. Furthermore,their absorption band-edge is red-shifted with the growth of CdSe shell; correspondingly,their emission wavelength can be tuned from 460 nm to 604 nm. 展开更多
关键词 aqueous phase synthesis nanocrystal ZnSe/CdSe semiconductor
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叠氮化钠的水相合成方法及其废液处理 被引量:1
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作者 杨旭 郝爱友 冯维春 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第6期1156-1158,1164,共4页
采用水合肼、氢氧化钠、亚硝酸乙酯液液水相带压反应合成叠氮化钠,收率≥88%。有效解决了传统气液两相合成叠氮化钠过程中乙醇消耗量大、亚硝酸乙酯利用率低、剧毒废液产生量大的问题。含叠氮化钠的废液采用醋酸中和、次氯酸钠氧化无害... 采用水合肼、氢氧化钠、亚硝酸乙酯液液水相带压反应合成叠氮化钠,收率≥88%。有效解决了传统气液两相合成叠氮化钠过程中乙醇消耗量大、亚硝酸乙酯利用率低、剧毒废液产生量大的问题。含叠氮化钠的废液采用醋酸中和、次氯酸钠氧化无害化处理,处理效率≥99.9%。 展开更多
关键词 叠氮化钠 液态亚硝酸乙酯 水相合成 废液处理
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CdS QDs/Bi2MoO6异质结光催化剂的制备及光催化性能研究 被引量:1
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作者 丁志伟 张鹏 刘玉民 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第4期58-65,共8页
采用水相合成技术制备出CdS量子点(QDs),并将其与Bi2MoO6复合制备出高活性的CdS QDs/Bi2MoO6异质结光催化剂.通过XRD、XPS、UV-Vis DRS、TEM、PL等手段对所得样品的晶体结构、形貌及光电性能进行表征.在300 W氙灯照射下,以Na2S和Na2SO3... 采用水相合成技术制备出CdS量子点(QDs),并将其与Bi2MoO6复合制备出高活性的CdS QDs/Bi2MoO6异质结光催化剂.通过XRD、XPS、UV-Vis DRS、TEM、PL等手段对所得样品的晶体结构、形貌及光电性能进行表征.在300 W氙灯照射下,以Na2S和Na2SO3为牺牲剂,评价了不同条件下所得样品的光解水制氢性能.结果表明,Bi2MoO6的引入能显著提高CdS QDs的产氢效率.当Bi2MoO6的质量分数为7%时所得CdS QDs/Bi2MoO6复合光催化剂的性能最佳,6 h内的产氢效率为727μmol·h-1·g-1,比纯CdS QDs的产氢效率提升了3.36倍.CdS QDs和Bi2MoO6形成的异质结结构不仅提高了光吸收效率,还明显促进了光生电子和空穴的有效分离,进而提高了CdS QDs/Bi2MoO6异质结光催化剂的产氢性能. 展开更多
关键词 水相合成法 异质结 光催化 制氢
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离子液体[Amim]PF_6的水相法合成与表征 被引量:1
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作者 李旭云 唐政 +1 位作者 宋祖伟 付晓雯 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期161-162,共2页
以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的... 以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的摩尔配比对其产率的影响,以红外光谱、核磁共振波谱进行结构表征。结果表明,水相法能够有效地合成目标产物,大大缩短合成时间;当温度为30℃,物料比n([Amim]Cl)∶n(KPF6)为1∶1.2,反应10min可以得到产率为87%的[Amim]PF6。 展开更多
关键词 离子液体 [AMIM]PF6 水相合成 表征
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离子液体辅助微波法水相合成Cu-In-Zn-S/ZnS量子点及其在白光LED中的应用 被引量:1
10
作者 陈婷 徐彦乔 +3 位作者 江伟辉 谢志翔 王连军 江莞 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期439-446,共8页
Cu-In-Zn-S(CIZS)量子点具有毒性低、发射谱覆盖范围广、Stokes位移大等特点,在照明领域具有广阔的应用前景。通过离子液体辅助微波法水相合成CIZS量子点,系统研究了反应时间、配体添加量和前驱体溶液pH对样品的物相组成、显微形貌以及... Cu-In-Zn-S(CIZS)量子点具有毒性低、发射谱覆盖范围广、Stokes位移大等特点,在照明领域具有广阔的应用前景。通过离子液体辅助微波法水相合成CIZS量子点,系统研究了反应时间、配体添加量和前驱体溶液pH对样品的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响。结果表明,与未添加离子液体制备的样品相比,离子液体的引入提高了反应速率,可有效地将反应时间由180min缩短至30min;随着反应时间的延长,量子点的粒径增大,其发射峰位由609.2nm红移至634.6nm。随着nGSH(谷胱甘肽)/n(CuInZn)的增大,量子点的粒径逐渐增大,导致其发射峰位由622.6 nm红移至631.6 nm,同时量子点的发光强度逐渐增强;当该比值为15时,量子点的荧光强度最高。此外,随着pH的增大,去质子化的–SH和–NH2与量子点的作用逐渐增强,有效地钝化了量子点的表面态,使其荧光强度逐渐上升,当pH为8.5时,样品的荧光性能最佳,同时量子点的平均水合粒径由99nm增大至241nm;量子点溶液的Zeta电位为–27.7~–41.1mV,说明量子点溶液具有优异的稳定性。通过ZnS表面修饰可有效提高量子点的荧光强度。将CIZS/ZnS量子点与蓝光芯片结合,获得了显色指数为85.6、发光效率为34.8 lm/W的白光LED器件,为水相制备的多元量子点在白光LED中的应用提供了参考。 展开更多
关键词 离子液体 微波 水相合成 Cu-In-Zn-S 量子点
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高荧光MSA-CdTe QDs的制备工艺优化及其在防伪中的应用
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作者 殷学风 杜恒丽 +2 位作者 林涛 魏潇瑶 王乐 《陕西科技大学学报》 北大核心 2022年第3期84-91,共8页
量子点(QDs)作为典型的无机荧光纳米材料,在光电器件、新型发光材料以及生物医学等领域具有广阔的应用前景.本研究选用稳定的亚碲酸钠作为Te源、氯化镉为Cd源,并以硼氢化钠为还原剂,采用简便的一锅法水相合成巯基丁二酸(MSA)稳定的CdTe ... 量子点(QDs)作为典型的无机荧光纳米材料,在光电器件、新型发光材料以及生物医学等领域具有广阔的应用前景.本研究选用稳定的亚碲酸钠作为Te源、氯化镉为Cd源,并以硼氢化钠为还原剂,采用简便的一锅法水相合成巯基丁二酸(MSA)稳定的CdTe QDs.探讨了反应前驱体溶液的pH、Cd/Te的摩尔比、Te/BH_(4)^(-)的摩尔比等反应条件对CdTe QDs发光性能的影响.通过荧光发射光谱和紫外可见光谱(UV-vis)对不同条件下合成的CdTe QDs的光学性能进行了对比分析.结果表明,当前驱体溶液pH值为6,Cd/Te的摩尔比为1/0.2,Te/BH_(4)^(-)的摩尔比为1/26.5时制备的CdTe QDs的荧光性能最优异.此外,以纳米晶体纤维素(CNC)为载体,以MSA-CdTe QDs为荧光客体制备出了CNC/CdTe QDs荧光纳米复合膜,不同的薄膜在紫外光激发下呈现高饱和度的绿色、黄色、橙色以及红色荧光,与在自然光下的颜色形成明显的对比,且其制备成本低、低毒性以及制备方法简单,有望作为新型绿色激光防伪标签在防伪领域应用. 展开更多
关键词 CdTe QDs 水相合成 优化 防伪
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超声波促进新型席夫碱类化合物的水相合成
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作者 邓仰平 高旭 +2 位作者 谢晓蓉 蒋小强 王世范 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第3期321-325,共5页
在超声波促进下以聚乙二醇(PEG 6000)为相转移催化剂,在水相中合成了8个席夫碱类化合物。采用1HNMR、13CNMR、IR、MS(ESI)和X-射线衍射对其结构进行了表征,结果与目标化合物一致。采用相转移催化剂水相超声波合成,与传统的加热反应或有... 在超声波促进下以聚乙二醇(PEG 6000)为相转移催化剂,在水相中合成了8个席夫碱类化合物。采用1HNMR、13CNMR、IR、MS(ESI)和X-射线衍射对其结构进行了表征,结果与目标化合物一致。采用相转移催化剂水相超声波合成,与传统的加热反应或有机溶剂相超声波合成比较,水相超声波合成不但可以避免使用酸碱催化剂和乙醇等挥发性溶剂,而且使得反应时间从数小时缩短至0.5 h左右,产率高达76%~92%。经查证,其中6个席夫碱类化合物是未见文献报道的新化合物。 展开更多
关键词 PEG 6000 超声辅助 相转移催化剂 席夫碱 水相合成
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苯丙炔醚的水相绿色合成
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作者 罗泳莹 谢莉 曾鸿耀 《广东化工》 CAS 2021年第8期44-45,共2页
在相转移催化剂四丁基溴化铵和碱氢氧化钠条件下,丙炔溴与苯酚在水相中室温合成了苯丙炔醚。本方法具有易于操作,后处理方便,反应时间短,后处理方便,反应收率较高,相转移催化剂和溶剂廉价易得,而且绿色环保等优点。
关键词 苯丙炔醚 水相反应 绿色化学 相转移催化剂
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水相条件下1,4-二氢吡啶衍生物的合成与芳构化
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作者 夏静静 张克华 鞠俊 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1849-1852,共4页
将醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵的多组分反应引入到水相回流条件下,合成了一系列具有生物和药物活性的1,4-二氢吡啶化合物.在此基础之上,向反应体系中直接加入氧化剂MnO2,"一锅法"生成了芳构化的吡啶衍生物,将原来Hantzsch酯的... 将醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵的多组分反应引入到水相回流条件下,合成了一系列具有生物和药物活性的1,4-二氢吡啶化合物.在此基础之上,向反应体系中直接加入氧化剂MnO2,"一锅法"生成了芳构化的吡啶衍生物,将原来Hantzsch酯的合成与芳构化在"一锅"里实现,缩减了反应步骤,提高了反应效率. 展开更多
关键词 1 4-二氢吡啶 芳构化 水相反应
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One-pot aqueous-phase synthesis of quinoxalines through oxidative cyclization of deoxybenzoins with 1,2-phenylenediamines catalyzed by a zwtterionic Cu(Ⅱ)/calix[4]arene complex 被引量:1
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作者 Jun Gao Zhi-Gang Ren Jian-Ping Lang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2017年第5期1087-1092,共6页
A green protocol for the synthesis of quinoxalines has been developed from catalytic oxidative cyclization of deoxybenzoins with 1,2-phenylenediamines in water.The optimal conditions are involved in the use of a water... A green protocol for the synthesis of quinoxalines has been developed from catalytic oxidative cyclization of deoxybenzoins with 1,2-phenylenediamines in water.The optimal conditions are involved in the use of a water-soluble mononuclear copper(Ⅱ) complex of a zwitterionic calix[4]arene[Cu(Ⅱ)LCH2O)]I2(1,H4L=[5,ll,17,23-tetrakis(trimethylammonium)-25,26,27,28-tetrahydroxycalix[4]arene]) as a catalyst in alkali solution after refluxing for 15 h in O2.The target quinoxaline and its derivatives were obtained in good yields(up to 88%).The procedure described in this paper is simple,practical and environmentally benign. 展开更多
关键词 aqueous-phase synthesis Quinoxaline arene Cu catalyst Oxidative cyclization
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