HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析 被引量：28

1

作者 潘忠成 李敏 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期126-129,167,共5页

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;... 碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。 展开更多

关键词 总氮测定 空白值 标准 碱性过硫酸钾

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碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮 被引量：18

2

作者 莫怡玉 茅丽秋 吴卓智 《环境监测管理与技术》 2010年第4期47-49,共3页

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg^20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%... 采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg^20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。 展开更多

关键词 总氮 碱性过硫酸钾 气相分子吸收光谱法 水质

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离子色谱法同时测定水中总氮和总磷 被引量：13

3

作者 刁小冬 黄桂荣 何阳 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期291-294,共4页

采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%... 采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～100.2%。 展开更多

关键词 离子色谱 碱性过硫酸钾 总氮 总磷 分析方法

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对测定总氮新标准(HJ636—2012)的探讨 被引量：8

4

作者 祝旭初 周雪莲 +1 位作者 雷迅 毛丽娟 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期94-97,共4页

碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012)进行了探讨和改进,结论如下:采用标准曲线代替工作曲线不影响测定;减少消解液的用量,准确控制消解液的加入量,可... 碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012)进行了探讨和改进,结论如下:采用标准曲线代替工作曲线不影响测定;减少消解液的用量,准确控制消解液的加入量,可以使空白值降低并且保持稳定,满足大部分实际样品的测定。通过碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式、比色管的清洗方式等试验,对新标准部分内容进行了探讨。 展开更多

关键词 总氮 碱性过硫酸钾 紫外光度法

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碱性过硫酸钾消解离子色谱法测定地表水中总氮 被引量：8

5

作者 胡粝丹 李晓晔 苏静 《化学工程师》 CAS 2017年第1期27-29,共3页

建立采用碱性过硫酸钾消解地表水样品,Ba(OH)_2粉去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定了水中总氮(TN)含量的方法。此方法避免了国标法(HJ636-2012)测定地表水中的TN时存在空白值偏高的现象,对测定水样中TN的灵敏度、准确度都有很大... 建立采用碱性过硫酸钾消解地表水样品,Ba(OH)_2粉去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定了水中总氮(TN)含量的方法。此方法避免了国标法(HJ636-2012)测定地表水中的TN时存在空白值偏高的现象,对测定水样中TN的灵敏度、准确度都有很大的提高。TN方法的检出限为0.007mg·L-1,TN标准物质样品测定结果在定值范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。本方法操作简单,检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中总氮的测定。 展开更多

关键词 离子色谱法 碱性过硫酸钾 Ba(OH)2 总氮

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碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质中总氮实验空白的分析与研究 被引量：7

6

作者 景胜元 《山西化工》 2021年第4期131-133,155,共4页

在水质监测领域,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮是测定水质中总氮的常规方法,而测定总氮时实验空白值对最终的测定结果影响较大,对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,为从事相关检测人员测定总氮时提供了一定的参考。

关键词 总氮测定 碱性过硫酸钾 实验空白

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降低总氮测定中空白吸光值的研究 被引量：7

7

作者 苗卫卫 江敏 +1 位作者 吴昊 罗春芳 《上海水产大学学报》 CSCD 北大核心 2007年第2期169-173,共5页

就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成... 就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液,其余步骤参照国标介绍的方法,即可保证空白吸光值小于0.030。当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时,适当改进试验的操作过程,如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl(1+9)处理、延长消解时间至50 min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值,但不能确保在0.030以下。消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响。 展开更多

关键词 总氮 空白吸光值 碱性过硫酸钾 紫外分光光度法

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水体中总氮测定方法的改进 被引量：6

8

作者 张利 田浏 +3 位作者 郑海腾 冯志江 刘文 戴捷 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第19期4779-4781,共3页

用碱性过硫酸钾法测定水体中总氮含量时经常出现高空白吸光值、标准曲线线性相关性较差以及测定结果不准等问题。采用正交法对各种测定组合进行对比,并探讨了各种因素对空白吸光值和线性方程的影响。结果表明,各种影响因素从大到小的次... 用碱性过硫酸钾法测定水体中总氮含量时经常出现高空白吸光值、标准曲线线性相关性较差以及测定结果不准等问题。采用正交法对各种测定组合进行对比,并探讨了各种因素对空白吸光值和线性方程的影响。结果表明,各种影响因素从大到小的次序为过硫酸钾重结晶次数、消解时间、氢氧化钠和盐酸的用量。最优测定组合为:过硫酸钾重结晶2次、消解时间不少于40 min、氢氧化钠用量为12 g、不加盐酸。线性方程相关系数检验符合标准。 展开更多

关键词 总氮 过硫酸钾 空白吸光度 改进

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不同方法测定水体总氮存在的问题探讨及条件优化研究 被引量：6

9

作者 张杰 《环境科学与管理》 CAS 2015年第3期99-102,共4页

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,探讨了消解时间和消解温度对空白吸光值的影响,认为增加消解时间可以降低空白吸光值,而提高消解温度对空白吸光值的影响不大;对于某些样品中总氮含量低于氨氮含量的现象,将碱性过硫酸钾装入小试管,... 利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,探讨了消解时间和消解温度对空白吸光值的影响,认为增加消解时间可以降低空白吸光值,而提高消解温度对空白吸光值的影响不大;对于某些样品中总氮含量低于氨氮含量的现象,将碱性过硫酸钾装入小试管,再放入装有水样的比色管中,虽然能够减少氨气形式逸出的氮含量,但回收率较低;连续流动和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,在以后的修订中应增加过硫酸钾含氮量以及镉柱还原能力大小的界定。 展开更多

关键词 总氮 碱性过硫酸钾 消解时间 分光光度法

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离子色谱法测定地表水中总磷 被引量：6

10

作者 徐生丰 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第6期49-51,共3页

为建立测定地表水中总磷的离子色谱法,采用碱性过硫酸钾消解地表水样,OnGuard Ⅱ Ba柱过滤去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定总磷含量。对实际水样进行分析,总磷的加标回收率为94.6%~105.7%。该方法测定结果准确,具有一定的应用价值。

关键词 离子色谱法 碱性过硫酸钾 OnGuard Ⅱ Ba柱 总磷

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对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进 被引量：5

11

作者 徐义邦 张吴 +1 位作者 龚娴 万茜 《中国环境管理干部学院学报》 CAS 2019年第1期86-89,共4页

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使... 对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。 展开更多

关键词 总氮 碱性过硫酸钾 过滤 紫外分光光度法 改进

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总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨 被引量：5

12

作者 李坤 《环境科学导刊》 2017年第5期84-86,共3页

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨... 通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。 展开更多

关键词 总氮测定 碱性过硫酸钾 空白值 吸光度偏高 解决方法

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碱性过硫酸钾法测定水中总氮的关键因素及质量控制研究

13

作者 王珍珍 《福建分析测试》 CAS 2024年第5期7-12,17,共7页

本文从实验室质量控制角度对过硫酸钾纯度和碱性过硫酸钾保存条件、实验用水、消解时间等碱性过硫酸钾法测定水中总氮的影响因素进行探讨并优化实验条件。利用GraphPad Prism统计软件对各影响因素下的数据进行有无显著性差异检验从而确... 本文从实验室质量控制角度对过硫酸钾纯度和碱性过硫酸钾保存条件、实验用水、消解时间等碱性过硫酸钾法测定水中总氮的影响因素进行探讨并优化实验条件。利用GraphPad Prism统计软件对各影响因素下的数据进行有无显著性差异检验从而确定关键因素。在最佳实验条件下首次研究平行双样R-图的质量控制图在养殖尾水总氮监测中的应用,对城市杂用水、生活污水、工业废水、原水和养殖尾水五类水体进行精密度、准确度分析,同时对五类水体总氮含量与现有标准排放限值进行比对。结果表明,影响总氮测定的关键因素为过硫酸钾纯度。初步建立养殖尾水总氮平行双样R-图的质量控制图,使监测大批量样品过程可控。该方法性能(精密度、准确度)均符合国家标准方法要求,适用于以上五类水体的总氮监测。 展开更多

关键词 总氮 碱性过硫酸钾 关键因素 质量控制

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HJ636—2012在测定TN空白值相关问题分析 被引量：4

14

作者 钟金鸣 张智超 《水利科技与经济》 2017年第6期6-9,共4页

总氮是控制水体的重要指标之一,碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值高于标准值(0.030)的情况。所以,探讨了实验室影响总氮测定的因素。结果表明,过硫酸钾的纯度对空白值的影响很大,可通过3次... 总氮是控制水体的重要指标之一,碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值高于标准值(0.030)的情况。所以,探讨了实验室影响总氮测定的因素。结果表明,过硫酸钾的纯度对空白值的影响很大,可通过3次重结晶获得理想纯度;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响,尽量采用GR纯度的氢氧化钠;实验中可用去离子水和超纯水代替无氨水;在室温时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;消解时间一般达到30 min即可满足。 展开更多

关键词 总氮测定 紫外分光光度法 空白值 碱性过硫酸钾

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紫外可见分光光度法测定水中总氮影响因素的分析 被引量：4

15

作者 丁静 王一飞 +1 位作者 王阳 谢未 《山东化工》 CAS 2016年第18期65-68,共4页

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高或样品数据难以测准的现象。为此,从总氮测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:玻璃器皿的洁净程度对结果有一定的影响,可通过浸泡稀盐酸或... 碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高或样品数据难以测准的现象。为此,从总氮测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:玻璃器皿的洁净程度对结果有一定的影响,可通过浸泡稀盐酸或稀硫酸达到空白值的降低;实验中可用三级水代替无氨水;过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过7d;消解温度可控制在120~125℃,消解时间可控制5~40min均可;水冷以及空冷均冷却至室温,对测定的结果影响不大。 展开更多

关键词 总氮测定 紫外可见分光光度法 碱性过硫酸钾 影响因素

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碱性过硫酸钾法测定总氮的精密度偏性实验分析 被引量：3

16

作者 孔桂芬 《云南环境科学》 2005年第B05期190-193,共4页

通过碱性过硫酸钾法测定总氮的精密度偏性实验及其结果分析,提出测定总氮的过程中应注意功能室的环境要求及一些细小的分析细节,并提出相应的建议。

关键词 碱性过硫酸钾法 总氮 精密度偏性实验

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水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测量不确定度的评定 被引量：3

17

作者 李万新 《环境与发展》 2013年第7期142-145,共4页

对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。发现方法回收率引入的不确定度贡献最大,其次为校准曲线拟合引入的不确定度。样品取样、数据修约产生的不确定度对最终结果影... 对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。发现方法回收率引入的不确定度贡献最大,其次为校准曲线拟合引入的不确定度。样品取样、数据修约产生的不确定度对最终结果影响很少。 展开更多

关键词 不确定度 总氮 碱性过硫酸钾 紫外分光光度法 评定

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碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定印染废水中总氮含量 被引量：2

18

作者 梁娟 黄建 +3 位作者 韩丽娟 吴晋川 樊武厚 黄玉华 《印染》 北大核心 2019年第18期46-50,共5页

采用国标HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定印染废水总氮含量时,发现含醇及醇瞇类无氨氮促染剂ST373和ST373A替代尿素用于活性染料印花,醇及醇醋类物质对总氮测试结果有干扰。为了规避其影响,研究了碱性... 采用国标HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定印染废水总氮含量时,发现含醇及醇瞇类无氨氮促染剂ST373和ST373A替代尿素用于活性染料印花,醇及醇醋类物质对总氮测试结果有干扰。为了规避其影响,研究了碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定活性染料印花废水总氮的可行性。通过对比碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法和碱性过硫酸钾消解-离子色谱法两种方法的测试结果发现,用碱性过硫酸钾消解后再采用离子色谱法测定废水中总氮含量,总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.9997,相对标准偏差小于5%,加标回收率在101%~108%之间。该方法的精密度和准确度满足要求,适用于印染废水中总氮含量的测定。 展开更多

关键词 测试 总氮含量 印染废水 碱性过硫酸钾消解 离子色谱法

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工业污水中水质总氮测定的影响因素分析 被引量：2

19

作者 伍晓萍 《聚酯工业》 CAS 2020年第2期58-59,共2页

按照HJ 636-2012的方法,对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行水质总氮测定准确度的评定。通过分析检测过程中的试剂、标准溶液、高压蒸汽灭菌时间及温度等因素对测定结果造成的不确定性,分别进行定量分析,找出影响测量结果的因素,全... 按照HJ 636-2012的方法,对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行水质总氮测定准确度的评定。通过分析检测过程中的试剂、标准溶液、高压蒸汽灭菌时间及温度等因素对测定结果造成的不确定性,分别进行定量分析,找出影响测量结果的因素,全面地提高分析准确度。 展开更多

关键词 碱性过硫酸钾 灭菌时间 影响因素

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实验条件控制对总氮测定空白值的影响 被引量：1

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作者 许磊 赵祥生 +1 位作者 顾涛 刘慧杰 《油气田环境保护》 CAS 2023年第3期53-57,共5页

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的... 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。 展开更多

关键词 总氮 空白值 实验条件 准确度 碱性过硫酸钾溶液

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