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封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价 被引量:141
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作者 何红蓼 李冰 +3 位作者 韩丽荣 孙德忠 王淑贤 李松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期8-12,共5页
对封闭压力酸溶 ICP MS法同时测定地质样品中 47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明 ,HF HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法 ,在所测定的 47个元素中 ,大部分元素如Li,Be ,Ti,V ,Mn ,... 对封闭压力酸溶 ICP MS法同时测定地质样品中 47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明 ,HF HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法 ,在所测定的 47个元素中 ,大部分元素如Li,Be ,Ti,V ,Mn ,Co ,Ni,Cu ,Zn ,As,Zr,Nb ,Mo,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Hf,Ta ,W ,Tl,Pb ,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc ,Cr,Ga ,Y ,REE ,Rb ,Cs ,Sr,Ba ,Th ,U等元素在大部分样品中则随取样量减少 ,回收率上升。在一些样品中 ,当取样量降至 2 5mg时 ,可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣 ,利用氯离子的络合作用促进复溶 ,使许多元素的回收率有了明显的提高。 展开更多
关键词 ICP-MS法 分析 等离子体质谱 封闭压力酸溶 地质样品 元素评价
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅 被引量:8
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作者 康远干 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期391-392,共2页
研究了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 6 8mg·kg- 1(换算到样品中的最终浓度 ) ,RSD为 1.4 %~ 9.6 % ,样品加标回收率为97.7%~ 10 0 .3%。
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 测定 番木瓜酱菜 食品卫生
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酸水解法测定婴幼儿配方食品、乳和乳制品中二噁英类持久性有机污染物 被引量:2
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作者 沈海涛 丁钢强 +4 位作者 李敬光 张磊 徐青元 韩见龙 吴永宁 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第6期569-572,共4页
目的建立适合婴幼儿配方食品、乳及乳制品中二噁英类持久性有机污染物(POPs)分析的前处理技术。方法利用索氏抽提法和酸水解法分别提取婴幼儿配方食品、乳及乳制品中的脂肪,比较两种方法的差异。结果对于婴幼儿配方食品,两种萃取方法测... 目的建立适合婴幼儿配方食品、乳及乳制品中二噁英类持久性有机污染物(POPs)分析的前处理技术。方法利用索氏抽提法和酸水解法分别提取婴幼儿配方食品、乳及乳制品中的脂肪,比较两种方法的差异。结果对于婴幼儿配方食品,两种萃取方法测得的结果差异不大;对于乳粉和液态鲜乳,索氏抽提法的结果与实际值偏差较大。结论不同类型乳粉的组分(酪蛋白与乳清蛋白比例等)和加工工艺差异很大,酸水解法能有效地使乳及乳制品中的脂肪转变为游离态,提高了脂肪的提取率,为准确测定POPs奠定基础。 展开更多
关键词 乳制品 婴幼儿配方食品 二噁英 食品污染物 酸水解法 前处理 食品安全
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样品粒度对封闭酸溶-ICP-MS分析性能的影响 被引量:2
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作者 孙德忠 何红蓼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第z1期21-22,共2页
To improve precision of analytical results of pressurized acid digestion-ICP-MS, the first step is to improve the homogeneity by reducing the particle size of sample. Using of ultra-fine sample (-500 mesh) can reduce ... To improve precision of analytical results of pressurized acid digestion-ICP-MS, the first step is to improve the homogeneity by reducing the particle size of sample. Using of ultra-fine sample (-500 mesh) can reduce the mass of the sample and the acid. The satisfactory precision is achieved at 2 mg sampling mass. 展开更多
关键词 pressurized acid digestion inductively plasma mass spectrometry(ICP-MS) ultra-fine sample
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An Experimental Method for Effectively Digesting Geological Samples
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作者 Weiguo Zhang Fan Yang +1 位作者 Chi Zhang Wentao Wang 《Journal of Geoscience and Environment Protection》 2019年第6期83-89,共7页
The material composition of geological samples is very complicated. Generally, the method for accurately determining trace elements in geological samples needs to digest the solid samples into liquid state, which is c... The material composition of geological samples is very complicated. Generally, the method for accurately determining trace elements in geological samples needs to digest the solid samples into liquid state, which is convenient for inductively coupled plasma mass spectrometry. The previous digestion method takes a long time and the operation process is complicated. The Ultra CLAVE microwave digestion instrument was used to digest the geological samples. The types and dosages of the acid used for digestion and the optimal conditions for instrumental testing were published. The results show that this method has short processing time, small data error, safer operation and good digestion effect. This method is suitable for geological sample analysis. 展开更多
关键词 MICROWAVE digestion GEOLOGICAL sample acid RATIO Time
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火焰原子吸收光谱法测定模拟尘铅中铅的前处理方法探讨
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作者 任兰 杜青 姚朝英 《四川环境》 2010年第3期17-19,共3页
分别用酸煮法和索氏提取法对模拟尘铅样品进行前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定,方法线性范围0.08~1.50 mg/L,检出限为0.025 mg/L。对两种前处理效果作了比较,结果表明,采用酸煮法,6次重复测量的相对标准偏差小于2%,加标回收率为90.0%... 分别用酸煮法和索氏提取法对模拟尘铅样品进行前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定,方法线性范围0.08~1.50 mg/L,检出限为0.025 mg/L。对两种前处理效果作了比较,结果表明,采用酸煮法,6次重复测量的相对标准偏差小于2%,加标回收率为90.0%~102%;索氏提取法受装置影响,提取效率不稳定,6次重复测量的相对标准偏差小于11%,加标回收率为81.5%~82.6%,酸煮法的效果优于索氏提取法。 展开更多
关键词 酸煮法 索氏提取法 火焰原子吸收光谱法 模拟尘铅样品
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微波消解法在生物样品分析中的应用 被引量:9
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作者 张太生 吴忠祥 陈超五 《中国环境监测》 CSSCI CSCD 北大核心 1996年第3期20-21,共2页
本文利用国产的WMX-1型微波炉对牡蛎、牛肝、大米粉和西红柿叶等生物标准样品的微波消解条件进行了研究,并用火焰原子吸收光度法对其中的Cu、Zn、Fe、Mn等元素进行了分析。
关键词 微波酸消解 生物样品 元素分析
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塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定 被引量:4
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作者 金献忠 朱丽辉 +1 位作者 陈建国 黄本立 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-172,共4页
塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限... 塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%-8.0%之间。另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量。测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%。铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3a)依次为0.011,0.007,0.003,0.001mg·L^-1。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 光度法 铬(Ⅵ) 塑料 样品的微波 加热湿法酸消解法 样品的加压湿法酸消解法
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微波消解不同酸体系对土壤中重金属测定的影响研究 被引量:2
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作者 王荔娟 《环境科学与管理》 CAS 2021年第6期121-124,共4页
研究5种不同的酸消解体系对土壤样品中重金属的测定影响,采用微波消解-ICP-OES法测定2种标准土壤样品重金属含量。通过比较试验测定值和标准值,以准确度和精密度、加标回收率为依据,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法... 研究5种不同的酸消解体系对土壤样品中重金属的测定影响,采用微波消解-ICP-OES法测定2种标准土壤样品重金属含量。通过比较试验测定值和标准值,以准确度和精密度、加标回收率为依据,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明HNO_(3)+HF+H_(2)O_(2)酸体系微波消解土壤,土壤样品消解完全且效果最佳,土壤标准物质的测定值与标准值吻合,加标回收率均在93.0%~101.5%范围内,测定结果的准确度和精密度最高。 展开更多
关键词 重金属 微波消解 不同酸消解体系 土壤标准样品
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尿碘酸消化法测定中室内质控样的研制 被引量:1
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作者 顾仪 李津蜀 +1 位作者 胡梅 李春梅 《预防医学情报杂志》 CAS 1998年第1期4-6,共3页
本文根据最近卫生部碘缺乏病专家咨询组提供的尿碘测定标准方法进行了尿碘室内质控样的制备,并对研制方法中有关问题进行了探讨。实验结果表明尿碘室内质控样基体代表性、均匀性、稳定性均好,准确度较高,既价廉又方便。尿碘实验室内... 本文根据最近卫生部碘缺乏病专家咨询组提供的尿碘测定标准方法进行了尿碘室内质控样的制备,并对研制方法中有关问题进行了探讨。实验结果表明尿碘室内质控样基体代表性、均匀性、稳定性均好,准确度较高,既价廉又方便。尿碘实验室内质控样为尿碘测定分析质量保证体系提供了一个重要手段。 展开更多
关键词 尿碘 酸消化法 室内质控样 碘缺乏
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硝酸消解法在水样预处理中的简化应用研究
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作者 吴梦青 周熙 《环境与发展》 2020年第8期113-114,116,共3页
利用火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铁、锰、铜、锌、铅、镉、镍、铬8种金属元素,通过加标回收检查、方法精密度试验,对硝酸消解法和简化消解法进行比较。结果表明:硝酸消解法对测定铬元素有明显优势,而简化消解法适用于其余7种元... 利用火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铁、锰、铜、锌、铅、镉、镍、铬8种金属元素,通过加标回收检查、方法精密度试验,对硝酸消解法和简化消解法进行比较。结果表明:硝酸消解法对测定铬元素有明显优势,而简化消解法适用于其余7种元素的水样预处理。 展开更多
关键词 金属元素 硝酸消解法 水样预处理
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