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Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合 被引量：10
1
作者 姜涛 陈洪侠 +3 位作者 王伟众 牛磊 曹晨刚 李健 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2011年第1期6-9,19,共5页
采用9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)作为内给电子体,制备了聚1-丁烯高效载体型Ziegler-Natta催化剂。研究了催化剂浓度、n(Al)/n(Ti)、聚合温度、外给电子体种类及用量对该催化剂催化1-丁烯聚合的影响,并将该催化剂与无内给电子体及以邻苯... 采用9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)作为内给电子体,制备了聚1-丁烯高效载体型Ziegler-Natta催化剂。研究了催化剂浓度、n(Al)/n(Ti)、聚合温度、外给电子体种类及用量对该催化剂催化1-丁烯聚合的影响,并将该催化剂与无内给电子体及以邻苯二甲酸酯(DNBP)为内给电子体的聚1-丁烯催化剂进行对比。结果表明:当催化剂浓度为0.05 mg/mL、n(Al)/n(Ti)为400、反应温度为20℃时,催化活性达2.856 kg/(g·h);当二异丁基二甲氧基硅烷与Ti的摩尔比为5时,聚合物等规指数达97.18%;以BMMF为内给电子体的催化剂的催化活性最高,以DNBP催化剂得到的聚1-丁烯等规指数最高。 展开更多
关键词 聚1-丁烯 齐格勒-纳塔催化剂 9 9一双(甲氧基甲基)芴 内给电子体
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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征 被引量：6
2
作者 许招会 廖维林 +2 位作者 程磊 张世金 王甡 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期686-689,共4页
在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等... 在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。 展开更多
关键词 四丁基溴化铵 相转移催化剂 9 9-双(甲氧基甲基)芴 9 9-双羟甲基芴 碳酸二甲酯 给电子体
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9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究 被引量：2
3
作者 高占先 李甲辉 +3 位作者 于丽梅 董庆鑫 包富邦 王立才 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期639-642,共4页
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Zieg... 研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴. 展开更多
关键词 9 9-双(羟甲基)芴 9 9-双(甲氧甲基)芴 合成 相转移催化
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9,9-双甲氧甲基芴的合成及其光谱分析 被引量：2
4
作者 许招会 廖维林 +1 位作者 涂媛鸿 王甡 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期670-672,共3页
以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段... 以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对中间体和目标产物进行了结构表征并逐一归属。 展开更多
关键词 9 9-双甲氧甲基芴 9 9-双羟甲基芴 给电子体 光谱分析
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Z-N催化剂内给电子体——9,9-双甲氧基甲基芴的合成研究 被引量：1
5
作者 许磊 李效军 刘敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1121-1124,共4页
以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮... 以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮计),产品液相色谱纯度为97.4%。通过1HNMR、13CNMR、IR、元素分析和MS对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 展开更多
关键词 9 9-双甲氧基甲基芴 9 9-双羟甲基芴 9-芴甲醛 9-芴酮 内给电子体
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Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺
6
作者 李小明 余官能 +2 位作者 杨锦飞 涂媛鸿 许招会 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期18-21,共4页
实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)... 实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。 展开更多
关键词 9 9-双(甲氧甲基)芴 芴 氯甲基甲醚 烷基化
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