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高硅分子筛ZSM-22的动态合成及表征 被引量:8
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作者 许宁 阚秋斌 +3 位作者 齐润国 张文祥 吴通好 孙家锺 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期367-370,共4页
以 1,6 己二胺 (DAH)为模板剂 ,采用水热条件下的动态合成方法 ,合成出结晶度良好的ZSM 2 2晶体 .研究表明 ,合成的关键是避免ZSM 5分子筛的生长 ,当n(Si) /n(Al) =2 5~ 6 5 ,n(H2 O) /n(SiO2 ) =16 3~ 40 3,n(DAH) /n(Si) =0 1~... 以 1,6 己二胺 (DAH)为模板剂 ,采用水热条件下的动态合成方法 ,合成出结晶度良好的ZSM 2 2晶体 .研究表明 ,合成的关键是避免ZSM 5分子筛的生长 ,当n(Si) /n(Al) =2 5~ 6 5 ,n(H2 O) /n(SiO2 ) =16 3~ 40 3,n(DAH) /n(Si) =0 1~ 0 6和T=42 8~ 44 8K时 ,都能稳定合成出ZSM 2 2分子筛 .采用TEM ,XRD ,TG DTA和NH3 TPD等方法 ,对ZSM 2 2晶体的形貌 ,生长动力学 ,模板剂的作用以及硅铝比对分子筛酸性的影响等进行了较详细的研究 .实验结果和理论计算证实 ,1,6 己二胺分子以首尾相连的方式 ,线性排列并完全充满ZSM 2 2的十元环孔道 ,同时起到结构导向和骨架电荷平衡的作用 . 展开更多
关键词 高硅分子筛 ZSM-22 1 6-己二胺 动态合成 表征 催化剂 模板剂 丁烯 异构化
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无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯 被引量:5
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作者 邱志燕 杨勇 +3 位作者 崔咪芬 汤吉海 陈献 乔旭 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期25-28,共4页
研究了甲基苯甲碳酸酯和1,6-六亚甲基己二胺无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的绿色新工艺。建立了适用该反应体系的高效液相色谱定量分析方法,并优化了工艺条件。分析条件为:AgilentZORBAX SB-C18柱,流动相V(乙腈):V(水)=55:45... 研究了甲基苯甲碳酸酯和1,6-六亚甲基己二胺无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的绿色新工艺。建立了适用该反应体系的高效液相色谱定量分析方法,并优化了工艺条件。分析条件为:AgilentZORBAX SB-C18柱,流动相V(乙腈):V(水)=55:45,柱温为25℃,检测波长200 nm,流速0.8 mL/min。最佳工艺条件为:反应温度60℃,反应时间1 h,n(甲基苯甲碳酸酯):n(1,6-六亚甲基己二胺)=2.5:1,该工艺条件下,1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯收率达99.6%。 展开更多
关键词 1 6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯 己二胺 甲基苯基碳酸酯 无溶剂法
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Synthesis of ZSM-22 in Static and Dynamic System Using Seeds 被引量:3
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作者 Lenivaldo V. de Sousa Júnior Antonio O. S. Silva +1 位作者 Bruno J. B. Silva Soraya L. Alencar 《Modern Research in Catalysis》 2014年第2期49-56,共8页
ZSM-22 was synthesized using various sources of silica, organic template 1,6-diaminohexane, under hydrothermal conditions, with and without agitation during crystallization. Subsequently, the crystallized material was... ZSM-22 was synthesized using various sources of silica, organic template 1,6-diaminohexane, under hydrothermal conditions, with and without agitation during crystallization. Subsequently, the crystallized material was used as seeds to accelerate the crystallization process. Characterization of the ZSM-22 samples was performed by XRD, ATG/DTG and FT-IR. It was found that it is possible to synthesize ZSM-22 employing colloidal silica and pyrolytic silica as silicon sources only if the system is stirred during crystallization. The crystallization time for these systems was 13 hours, longer times of crystallization do not significantly increase the crystallinity of the sample. The addition of seeds significantly accelerates the crystallization of ZSM-22, reducing the crystallization time to only 7 hours, with stirring and with systems employing colloidal silica. 展开更多
关键词 ZSM-22 SEEDS ZEOLITE 1 6-diaminohexane
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叔丁氧羰基单端基保护己二胺的合成 被引量:3
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作者 谢栒 周平 +2 位作者 姚晋荣 邹鹏 邵正中 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期406-408,452,共4页
以己二胺为原料 ,叔丁氧羰基酸酐 (Boc2 O)为保护剂 ,合成了Boc单端基保护己二胺。并用IR和1HNMR对产物进行了表征。该化合物可用作氨基酸的N 羰基环内酸酐 (NCA)开环聚合法合成结构明晰的两嵌段聚氨基酸的引发剂 ,因而具有良好的应用... 以己二胺为原料 ,叔丁氧羰基酸酐 (Boc2 O)为保护剂 ,合成了Boc单端基保护己二胺。并用IR和1HNMR对产物进行了表征。该化合物可用作氨基酸的N 羰基环内酸酐 (NCA)开环聚合法合成结构明晰的两嵌段聚氨基酸的引发剂 ,因而具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 己二胺 单端基保护 叔丁氧羰基
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ZSM-22分子筛的快速合成及表征 被引量:3
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作者 徐会青 刘全杰 贾立明 《当代化工》 CAS 2011年第9期881-884,892,共5页
采用动态水热晶化法,通过加入结构导向剂,在较短的时间内成功合成出结晶度良好的ZSM-22分子筛。结果表明,结构导向剂能够明显影响分子筛的合成过程,尤其是能够大幅度缩短晶化时间,与常规方法相比,晶化时间由36 h缩短到20 h。采用XRD、SE... 采用动态水热晶化法,通过加入结构导向剂,在较短的时间内成功合成出结晶度良好的ZSM-22分子筛。结果表明,结构导向剂能够明显影响分子筛的合成过程,尤其是能够大幅度缩短晶化时间,与常规方法相比,晶化时间由36 h缩短到20 h。采用XRD、SEM、TG-DTA技术,对合成的ZSM-22分子筛表征,并考察了一些参数对合成过程的影响。 展开更多
关键词 ZSM-22 1 6-己二胺 动态合成 分子筛表征
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Investigation of liquid–liquid equilibrium of the ternary system(water +1,6-diaminohexane + 2-methyl-1-propanol or 3-methyl-1-butanol) at different temperatures 被引量:1
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作者 Yonghui Dou Huanxin Li +2 位作者 Xiaoqiang Gao Guoji Liu Li Xu 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第1期191-197,共7页
In this study, the LLE data of ternary system(water + 1,6-diaminohexane + 2-methyl-1-propanol) and(water +1,6-diaminohexane + 3-methyl-1-butanol) were measured at 293.15, 303.15 and 313.15 K under atmospheric pressure... In this study, the LLE data of ternary system(water + 1,6-diaminohexane + 2-methyl-1-propanol) and(water +1,6-diaminohexane + 3-methyl-1-butanol) were measured at 293.15, 303.15 and 313.15 K under atmospheric pressure. Reliability of the experimental tie-line data was checked by empirical Hand, Othmer-Tobias and Bachman equations. Distribution coefficient(D) and selectivity(S) were calculated in order to investigate capability of the studied organic solvents for 1,6-diaminohexane extraction. The high values of separation factors demonstrated that 2-methyl-1-propanol and 3-methyl-1-butanol were applicable for this purpose. The experimental data were correlated by nonrandom two-liquid(NRTL) and universal quasi-chemical(UNIQUAC) models.The percent-root-mean-square deviation(RMSD) values for NRTL and UNIQUAC models were less than 0.15,which indicated that the experimental data have been sufficiently correlated. 展开更多
关键词 Liquid–liquid EQUILIBRIUM 1 6-diaminohexane 2-Methyl-1-propanol 3-Methyl-1-butanol NRTL UNIQUAC
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固相萃取-LC-MS/MS法测定双室中性4.25%腹膜透析液中1,6-己二胺的含量 被引量:2
7
作者 吴莹 张静 +2 位作者 翟小语 杨敏 张毅兰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1087-1092,1096,共7页
建立了双室中性4.25%腹膜透析液中1,6-己二胺(1)的固相萃取-LC-MS/MS含量测定方法。双室中性4.25%腹膜透析液中的1经Waters Oasis?MCX固相萃取小柱富集纯化,采用Shim-packScepterPFPP色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.1%甲酸溶液∶甲... 建立了双室中性4.25%腹膜透析液中1,6-己二胺(1)的固相萃取-LC-MS/MS含量测定方法。双室中性4.25%腹膜透析液中的1经Waters Oasis?MCX固相萃取小柱富集纯化,采用Shim-packScepterPFPP色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.1%甲酸溶液∶甲醇(55∶45)为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml/min。以1,4-丁二胺为内标,采用电喷雾电离源正离子模式、多反应监测进行定量分析。结果表明,1在3~1000 ng/ml内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率(n=3)为97.8%~108.0%,RSD≤6.29%。本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于痕量1的测定。 展开更多
关键词 双室中性4.25%腹膜透析液 1 6-己二胺 固相萃取 LC-MS/MS
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聚氨酯绿色合成工艺初探 被引量:1
8
作者 王小梅 王家喜 张留成 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1605-1608,共4页
采用尿素和1,4-丁二醇反应制备1,4-丁二醇双氨基甲酸酯,考察了反应配比、反应时间的影响,并用红外光谱、核磁共振表征其结构。以尿素和PEG400、1,6-己二胺为原料制备无异氰酸酯聚氨酯,产物用红外光谱和凝胶色谱进行表征,结果表明产物重... 采用尿素和1,4-丁二醇反应制备1,4-丁二醇双氨基甲酸酯,考察了反应配比、反应时间的影响,并用红外光谱、核磁共振表征其结构。以尿素和PEG400、1,6-己二胺为原料制备无异氰酸酯聚氨酯,产物用红外光谱和凝胶色谱进行表征,结果表明产物重均分子量为4266。 展开更多
关键词 聚氨酯 丁二醇 己二胺 绿色合成
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在线红外光谱法研究聚乙烯基苄基氯的交联反应动力学 被引量:1
9
作者 祝鹏 史可人 +2 位作者 谷晓昱 徐日炜 吴一弦 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期67-69,81,共4页
利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)在线追踪聚乙烯基苄基氯(PVBCl)与N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺(TMHDA)的交联反应历程,考察了反应时间与温度对交联程度的影响。实验结果表明,随着反应时间的延长,交联程度先迅速增大,而后趋于平缓直... 利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)在线追踪聚乙烯基苄基氯(PVBCl)与N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺(TMHDA)的交联反应历程,考察了反应时间与温度对交联程度的影响。实验结果表明,随着反应时间的延长,交联程度先迅速增大,而后趋于平缓直至不变;反应温度越高,交联程度越大。对反应进行动力学的研究计算结果显示,该交联反应的反应级数n=4,表观活化能Ea=97.2kJ/mol。 展开更多
关键词 聚乙烯基苄基氯 N N N′ N′-四甲基-1 6-己二胺 傅里叶变换红外光谱 动力学
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ZSM-22分子筛的合成与表征 被引量:1
10
作者 汪亚涛 徐军 +2 位作者 韩丽 卫冬燕 陈宜俍 《天津化工》 CAS 2011年第5期21-23,共3页
以1,6-己二胺(DAH)为模版剂,在水热合成条件下考察了合成方法、添加晶源、不同硅源、晶化温度、硅铝比等因素对合成ZSM-22分子筛的影响。并采用XRD、SEM等方法对合成样品进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为433 K、原料配比为90(SiO2... 以1,6-己二胺(DAH)为模版剂,在水热合成条件下考察了合成方法、添加晶源、不同硅源、晶化温度、硅铝比等因素对合成ZSM-22分子筛的影响。并采用XRD、SEM等方法对合成样品进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为433 K、原料配比为90(SiO2)∶1(Al2O3)∶27(DAH)∶27(K2O)∶3 600(H2O)时,采用正硅酸乙酯为硅源,以动态合成法可合成结晶度良好的ZSM-22分子筛。 展开更多
关键词 ZSM-22分子筛 1 6-己二胺 合成 表征
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模板剂种类对ZSM-22分子筛的酸性和正癸烷加氢异构化催化反应性能的影响 被引量:1
11
作者 张瑞 王瑜 +3 位作者 吴伟 王文静 肖林飞 武光 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1353-1358,共6页
分别以1,6-己二胺和1-乙基溴化吡啶为模板剂,采用静态晶化法合成了不同硅铝比的ZSM-22分子筛;采用XRD、XRF、N2物理吸附、SEM、NH3-TPD和Py-IR等手段对分子筛的结构和酸性进行了表征;采用浸渍法制备了0.5%Pd/ZSM-22双功能催化剂,对金属P... 分别以1,6-己二胺和1-乙基溴化吡啶为模板剂,采用静态晶化法合成了不同硅铝比的ZSM-22分子筛;采用XRD、XRF、N2物理吸附、SEM、NH3-TPD和Py-IR等手段对分子筛的结构和酸性进行了表征;采用浸渍法制备了0.5%Pd/ZSM-22双功能催化剂,对金属Pd的分散度用H2化学吸附进行表征,并在微型固定床反应器上考察了该催化剂对正癸烷加氢异构化反应的催化性能。结果表明,模板剂种类显著影响ZSM-22分子筛的结构和酸性,以DAH为模板剂合成的ZSM-22分子筛晶粒粒径小,异构化产物从分子筛孔道内扩散的程距更短,而且具有更高的B/L值和相对温和的酸性,在正癸烷加氢异构化反应中,金属位与分子筛的酸性位实现协同催化作用,具有更高的催化活性和异构化选择性。 展开更多
关键词 ZSM-22分子筛 1 6-己二胺 1-乙基溴化吡啶 双功能催化剂 加氢异构化
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N—乙酰基—1,6—二己胺诱发癌细胞分化的研究 被引量:1
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作者 任俊 谢景文 +1 位作者 谢廷泉 任礼勤 《兰州医学院学报》 1997年第2期25-28,共4页
本试验旨在检测N-acetyl-1,6-diami-nohexane(ADAH)诱发癌细胞分化的作用,经NBT还原试验检测。结果显示,ADAH可以使71.6%的HL-60人早幼粒白血病细胞分化为成熟阶段的细胞。因此,ADAH可能有抑制人体肿瘤生长的作用。
关键词 ADAH 分化 癌细胞 乙酰基 二己胺 肿瘤
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一种氨基甲酸酯单体的合成及结构表征
13
作者 宋文建 张娟 +3 位作者 徐丽 李杰 雒廷亮 刘国际 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期322-324,共3页
以碳酸乙烯酯与1,6己二胺为原料,合成一种非异氰酸氨基甲酸酯单体,并利用IR、核磁等手段对目标产物的结构进行表征。分别考查了催化剂、溶剂种类、反应温度以及反应时间等条件对反应收率的影响。
关键词 碳酸乙烯酯 1 6-己二胺 氨基甲酸酯
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κ-卡拉胶寡糖为配体的亲和探针制备方法的研究
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作者 甘小平 詹中伟 +1 位作者 陈海敏 严小军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期591-598,共8页
目的:建立一种以κ-卡拉胶寡糖为配体,Affi-gel15为载体的亲和探针,用于分离纯化κ-卡拉胶寡糖在细胞信号通路中的特异性受体。方法:将标准寡糖和κ-卡拉胶寡糖进行己二胺衍生化后与Affi-gel15结合,并利用MS、NMR、PAGE电泳等方法对各... 目的:建立一种以κ-卡拉胶寡糖为配体,Affi-gel15为载体的亲和探针,用于分离纯化κ-卡拉胶寡糖在细胞信号通路中的特异性受体。方法:将标准寡糖和κ-卡拉胶寡糖进行己二胺衍生化后与Affi-gel15结合,并利用MS、NMR、PAGE电泳等方法对各步的产物进行分析。结果:MS、NMR结果表明,标准寡糖和κ-卡拉胶寡糖均能与己二胺进行完全稳定的衍生化反应,其衍生物与Affi-gel15的结合率都能达到50%以上,其中κ-卡拉胶寡糖-己二胺与Affi-gel15的结合率达到了68%。结论:制备得到的以κ-卡拉胶寡糖为配体的亲和探针能够与κ-卡拉胶寡糖的受体结合,如碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)。这表明这种制备方法是可行的。 展开更多
关键词 κ-卡拉胶寡糖 肝素 己二胺 Affi-gel15 LC-MS NMR 碱性成纤维细胞生长因子
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肿瘤细胞诱导分化剂NADAH在硅胶载体上的固定化及其与DNA作用的研究
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作者 颉东旭 李树本 任礼勤 《生物化学杂志》 CSCD 1997年第2期246-248,共3页
The methods of step by step synthesis of N-Acetyl-1, 6-diaminohexane (NADAH) onto the diol silica have developed. Hexamethylene bisacetamide (HMBA) and metabolite NADAH are inducers of leukemia cells differentiation. ... The methods of step by step synthesis of N-Acetyl-1, 6-diaminohexane (NADAH) onto the diol silica have developed. Hexamethylene bisacetamide (HMBA) and metabolite NADAH are inducers of leukemia cells differentiation. The results show that some calf thymus DNA has stronger hydrophobic interaction since some DNA were eluted out while the ion intensity was decreased very low until below that of the normal physiological conditions, but no notable ion-exchange. These suggested that HMBA and NADAH should exist the hydrophobic interaction with some DNA in the process of their inducing tumor cells differentiation. 展开更多
关键词 肿瘤细胞分化 诱导分化剂 NADAH 固定化 DNA
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脱镁叶绿酸a甲酯功能化腈纶纤维的制备
16
作者 郑力硕 陶敏莉 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期503-507,共5页
以商品级腈纶纤维(1)为原料,1,6-己二胺(Ⅰ)为胺化试剂,制得含伯胺基的腈纶纤维(2);由糊状叶绿素经酯交换反应合成脱镁叶绿酸a甲酯(Ⅱ);将Ⅱ接枝到胺化纤维2上制备了含叶绿素衍生物的功能化腈纶纤维(3),其结构经IR、元素分析和SEM表征... 以商品级腈纶纤维(1)为原料,1,6-己二胺(Ⅰ)为胺化试剂,制得含伯胺基的腈纶纤维(2);由糊状叶绿素经酯交换反应合成脱镁叶绿酸a甲酯(Ⅱ);将Ⅱ接枝到胺化纤维2上制备了含叶绿素衍生物的功能化腈纶纤维(3),其结构经IR、元素分析和SEM表征。并对制备条件进行了优化。 展开更多
关键词 腈纶纤维 己二胺 脱镁叶绿酸a甲酯 功能化纤维 制备
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用液相色谱法研究N-乙酰-1,6-二氨基己烷诱导肿瘤细胞分化的机理
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作者 颉东旭 任礼勤 +1 位作者 李树本 沈润南 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第11期1324-1326,共3页
本文报道了N-乙酰1,6-二氨基已烷(NADAH)的合成及偶联到异丙基甘油硅胶上制血高效液相色谱柱的方法.并用液相色谱法研究了NADAH及六亚甲基二乙酰胺(HMBA)诱导肿瘤细胞分化的机理。结果表明NADH对HL-60细胞提取物无离子交换和... 本文报道了N-乙酰1,6-二氨基已烷(NADAH)的合成及偶联到异丙基甘油硅胶上制血高效液相色谱柱的方法.并用液相色谱法研究了NADAH及六亚甲基二乙酰胺(HMBA)诱导肿瘤细胞分化的机理。结果表明NADH对HL-60细胞提取物无离子交换和亲和效应。而有强的疏水作用。NADAH和HMBA对肿瘤细胞的诱导分化与其对蛋白质的疏水作用有关。 展开更多
关键词 肿瘤细胞 分化 高效液相色谱 NADAH HMBA
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N-乙酰-1,6-二氨基己烷的固定化及其诱导肿瘤细胞分化机理的研究
18
作者 颉东旭 任礼勤 李树本 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期327-330,共4页
合成了N-乙酰-1,6-二氨基己烷(N-acetyl-1,6-diaminohexane,NADAH)并偶联到甘油氧丙基硅胶上用以制备高效液相色谱柱,用液相色谱法研究了NADAH及六亚甲基二乙酰胺(hexamethy... 合成了N-乙酰-1,6-二氨基己烷(N-acetyl-1,6-diaminohexane,NADAH)并偶联到甘油氧丙基硅胶上用以制备高效液相色谱柱,用液相色谱法研究了NADAH及六亚甲基二乙酰胺(hexamethylenebisacetamied,HMBA)诱导肿瘤细胞分化的机理。结果表明NADAH对肿瘤细胞的成分无离子交换及亲和效应,而对一些膜蛋白提取物和DNA有强的疏水作用。因此,NADAH和HMBA对肿瘤细胞的诱导分化与它们对蛋白质和DNA的疏水作用有关。 展开更多
关键词 HPLC NADAH NMBA 诱导 分化机理 肿瘤细胞
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N,N'-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸的合成与鞣制性能 被引量:8
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作者 刘豆 强西怀 户滢 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期136-141,148,共7页
在水为介质的条件下,以三聚氯氰(TCT)与赖氨酸(Lys)为原料,经缩合反应制备N,N?-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸(简称DTDHA),利用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征。通过正交实验考察了原料物质的量之比、缚酸剂种类、反应... 在水为介质的条件下,以三聚氯氰(TCT)与赖氨酸(Lys)为原料,经缩合反应制备N,N?-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸(简称DTDHA),利用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征。通过正交实验考察了原料物质的量之比、缚酸剂种类、反应时间对产物收率的影响,得出较适宜的反应条件为:n(三聚氯氰)∶n(赖氨酸)=3.0∶1.0,KOH做缚酸剂,反应时间6 h,在该条件下DTDHA产率为91%。并将产物应用于生皮鞣制,以鞣制坯革的收缩温度为考察指标,采用单因素实验对鞣制工艺条件进行了优化。得到适宜的鞣制工艺条件为:鞣剂用量20%(以灰皮质量为基准,下同),温度从25℃开始每隔2 h阶梯上升15℃,最终达到55℃,鞣制总时间8h,在该条件下,坯革的收缩温度为85.6℃。该鞣制工艺下合成产物具有良好的鞣制效应,是一种新型的有机合成鞣剂。 展开更多
关键词 三聚氯氰 赖氨酸 N N′-二-(4 6-二氯-[1 3 5]-三嗪基)-2 6-二氨基己酸 无铬鞣剂 鞣制 皮革化学品
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