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气质联用-选择离子扫描测定卷烟主流烟气中糠醛的含量 被引量：8
1
作者 叶楠 肖作兵 +4 位作者 刘强 冯涛 李智宇 冒德寿 朱建材 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期366-368,371,共4页
利用超声波溶剂提取减压蒸馏对样品进行前处理,基于气质联用,采用全扫描与选择离子扫描相结合,同时测定卷烟主流烟气中糠醛、5-甲基糠醛的含量。主要对云南两地烟叶不同部位两种糠醛进行测定,测定结果表明,昆明红大下部烟叶以及玉溪1云... 利用超声波溶剂提取减压蒸馏对样品进行前处理,基于气质联用,采用全扫描与选择离子扫描相结合,同时测定卷烟主流烟气中糠醛、5-甲基糠醛的含量。主要对云南两地烟叶不同部位两种糠醛进行测定,测定结果表明,昆明红大下部烟叶以及玉溪1云上部烟叶中主流烟气中糠醛含量较其他烟叶相比含量较高。研究了分析标准曲线、精准度、回收率以及不同种类烟草样品中两种物质的含量差别。结果表明,所设定的实验条件下,由于选择定性定量离子的不同,二者之间定量没有干扰,相关系数为0.9995～0.9997,加标回收率为92%～96%,相对标准偏差RSD均小于4%。 展开更多
关键词 卷烟烟气 气质联用技术 糠醛 5-甲基糠醛 全扫描-选择离子扫描
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HPLC法测定五味子不同炮制品中柠檬酸、L-苹果酸和5-羟甲基糠醛的含量 被引量：14
2
作者 许金华 苏联麟 +2 位作者 王巧晗 毛春芹 王丹丹 《西北药学杂志》 CAS 2017年第5期548-551,共4页
目的建立五味子不同炮制品中有机酸类成分含量的测定方法。方法采用HPLC法,以甲醇(A)-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(B)为流动相;梯度洗脱;流速:0.5mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;在检测波长210nm处测定柠檬酸、L-苹果酸、5-羟甲... 目的建立五味子不同炮制品中有机酸类成分含量的测定方法。方法采用HPLC法,以甲醇(A)-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(B)为流动相;梯度洗脱;流速:0.5mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;在检测波长210nm处测定柠檬酸、L-苹果酸、5-羟甲基糠醛中各有机酸单体成分的含量。结果五味子生品、清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中柠檬酸的平均含量分别为172.8,127.1,126.5和117.9mg·g-1;L-苹果酸的平均含量分别为44.28,41.44,42.59和40.44mg·g-1;五味子生品中几乎不含5-羟甲基糠醛,而清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中5-羟甲基糠醛的平均含量分别为2.995,2.405和5.435mg·g-1。实验结果表明,柠檬酸的含量在炮制过程中明显减少;L-苹果酸的含量变化不大;5-羟甲基糠醛从无到有,其中蜜蒸五味子的含量增加最明显。结论有机酸类等成分是五味子饮片物质基础的重要组成部分,应将其与木脂素类成分一起用于五味子饮片的质量评价。 展开更多
关键词 五味子 炮制 高效液相色谱法 柠檬酸 L-苹果酸 5-羟甲基糠醛
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氧化锆负载磷钨酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛 被引量：8
3
作者 张玉军 张迎周 +2 位作者 任亚辉 刘玄 许元栋 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期16-20,共5页
以磷钨酸为活性组分,氧化锆为载体,采用浸渍法制备氧化锆负载磷钨酸催化剂。采用BET、XRD、TG-DTG和FT-IR等分析手段对催化剂物化性能进行了表征。通过催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(HMF)对催化剂催化性能进行了研究。考察了磷钨酸(TPA... 以磷钨酸为活性组分,氧化锆为载体,采用浸渍法制备氧化锆负载磷钨酸催化剂。采用BET、XRD、TG-DTG和FT-IR等分析手段对催化剂物化性能进行了表征。通过催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(HMF)对催化剂催化性能进行了研究。考察了磷钨酸(TPA)负载量、催化剂用量、反应时间、反应温度、果糖添加量对HMF收率的影响。实验结果表明:TPA负载量为20%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,120℃反应90min时,催化剂表现出较高的反应活性,相应HMF的收率为73.3%。催化剂循环使用一次后,HMF的收率下降为42.2%,之后再重复使用,HMF的收率维持在40%左右。反应过程中TPA的流失和腐黑素等杂质在催化剂表面的附着可能是造成催化剂活性降低的原因。 展开更多
关键词 氧化锆 杂多酸 催化剂 果糖 5-羟甲基糠醛
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HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究 被引量：3
4
作者 厉海霞 张瑜 +2 位作者 苏瑛 丁兆阳 蒋友伟 《齐鲁药事》 2012年第10期583-584,共2页
目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为2... 目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 缩合葡萄糖氯化钠注射液 5-羟甲基糠醛 糠醛
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5%碳酸氢钠注射液和葡萄糖注射液配伍的稳定性考察
5
作者 刘博宇 耿娜 冯婉玉 《黑龙江医药》 CAS 2016年第4期629-632,共4页
目的:考察5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍后溶液的稳定性。方法:将5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液按照不同比例配伍后,在0、1、2、3、4... 目的:考察5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍后溶液的稳定性。方法:将5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液按照不同比例配伍后,在0、1、2、3、4、6、8h分别测定配伍溶液的pH值、284nm处吸光度、旋光度。结果:5%碳酸氢钠注射液和含糖注射液配伍后pH值随时间增加而升高,均超过含葡萄糖注射液的规定范围,葡萄糖含量未见下降,5-羟甲基糠醛含量未见增高,并且远低于规定限量。结论:5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍使用是合理的,但为了安全起见,配伍溶液最好在临用前配制并尽快使用。 展开更多
关键词 碳酸氢钠注射液 葡萄糖注射液 配伍 稳定性 5-羟甲基糠醛
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含黄精药物中5-羟甲基糠醛、糠醛及总黄酮同时测定的反相高效液相色谱方法研究 被引量：5
6
作者 马福成 马小龙 岳丽君 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期455-459,共5页
目的建立含黄精药物中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛和总黄酮类(以射干苷元、芦丁、甘草素、槲皮素和山奈酚做总黄酮测定参考品)共7种化合物同时测定的反相高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,为含黄精药物的质量标准建立、质量控制及临床应... 目的建立含黄精药物中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛和总黄酮类(以射干苷元、芦丁、甘草素、槲皮素和山奈酚做总黄酮测定参考品)共7种化合物同时测定的反相高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,为含黄精药物的质量标准建立、质量控制及临床应用奠定技术基础。方法本法采用COSMOSIL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);光电二极管阵列检测器,检测波长为220～400 nm;以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,外标法定量。结果 7种化合物可实现基线分离,在0.10～200μg/ml范围内线性良好(r>0.9969),回收率均在91.5%～121.6%之间,相对标准偏差RSD均<9.01%。结论该反相分析方法专属性强、操作简单、重现性好、准确度高,可满足含黄精药物中5-HMF、糠醛和总黄酮的同时测定。炮制黄精药品中的5-HMF、糠醛和总黄酮比生黄精药品中相应化合物的含量高。 展开更多
关键词 黄精 中药 高效液相色谱(HPLC) 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 糠醛 总黄酮
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养阴清肺丸质量分析 被引量：3
7
作者 戚宝婵 曹悦 +4 位作者 王维宁 李虹 康强 张满来 侯峰 《药物评价研究》 CAS 2012年第3期174-177,共4页
目的通过对养阴清肺丸114批样品进行标准检验及7项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法标准检验依据《中国药典》2005年版增补本,其中包括显微鉴别、TLC及HPLC检验。探索性研究检验采用灰分测定法测定成... 目的通过对养阴清肺丸114批样品进行标准检验及7项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法标准检验依据《中国药典》2005年版增补本,其中包括显微鉴别、TLC及HPLC检验。探索性研究检验采用灰分测定法测定成方制剂中总灰分;建立白芍的显微鉴别方法以监测白芍药材未经去皮、炮制不规范等质量问题;增加了玄参的TLC鉴别;运用GC-MS、GC法进行薄荷等挥发性药材的特征图谱测定;建立HPLC法测定制剂中的芍药苷以研究不同企业所用白芍原料的差异;采用HPLC法测定辅料蜂蜜中的有害成分5-羟甲基糠醛(5-HMF);运用加速试验考察药包材的密闭性。结果 26.5%的样品总灰分严重超标;白芍的显微鉴别结果表明20%的生产企业使用炮制不规范的白芍饮片;玄参的TLC都可以检出,但斑点颜色深浅差别较大;近50%的样品缺失薄荷药材的特征峰;芍药苷质量分数最高值约为最低值的4倍,说明不同企业所用药材原料差异较大;由于没有炼蜜的法定限量标准,导致各生产企业使用炼蜜的质量差别极大,5-HMF严重超标,最高达到6mg/g,是未加工蜂蜜国家限量标准(0.04mg/g)的150倍;加速试验结果表明"塑料球壳"与"铝塑板"这两种包装材料的密封性较好。结论各生产企业养阴清肺丸的质量参差不齐,一些企业在原料、辅料、生产工艺及包装材料方面存在着不同程度的问题。按现行质量标准检验合格率97.4%,依据探索性研究方法检验合格率为45.6%,结果表明探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。 展开更多
关键词 养阴清肺丸 质量分析 5-羟甲基糠醛
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