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题名3,5-二甲氧苯基己基酮的合成
被引量:1
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作者
徐玉明
李年康
徐新
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机构
常州化工研究所
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出处
《广州化工》
CAS
2012年第15期120-121,131,共3页
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文摘
以3,5-二甲氧基苯甲酰胺为原料,经氰化反应,格式反应合成大麻隆的重要中间体-3,5-二甲氧苯基己基酮。较佳的合成工艺条件为:(1)腈基化反应:以0.2 mol 3,5-二甲氧基苯甲酰胺为基准,滴加时间2 h,质量分数(NaOH)=50%,溶剂为氯仿,相转移催化剂为TEBA,反应收率为74.39%;(2)格式反应:以0.25 mol 3,5-二甲氧基苯甲腈为基准,正溴己烷格氏试剂四氢呋喃溶液与3,5-二甲氧基苯甲腈的摩尔比为1.5∶1,回流时间为12 h,反应收率为92.1%。两步反应总收率为68.5%。通过熔点,沸点,1H NMR确证目标产物的化学结构。
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关键词
氰化反应
格式反应
3
5-二甲氧苯基己基酮
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Keywords
cyanidation reaction
Grignard reaction
1-(3
5-dimethoxyphenyl)-1-heptanone
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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