2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺 被引量：5

1

作者 潘向君 吕亮 《农药》 CAS 北大核心 2006年第3期167-170,共4页

以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,收率83.9%,产品熔点34℃～35℃,纯度97.95%。对... 以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,收率83.9%,产品熔点34℃～35℃,纯度97.95%。对各步反应的影响因素进行了探讨。 展开更多

关键词 对硝基甲苯 4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 氟虫腈

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的连续流合成工艺

2

作者 潘强彪 谢四维 +1 位作者 应炜炜 李俊奇 《世界农药》 CAS 2024年第3期26-30,共5页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广泛。以4-三氟甲基苯胺为起始原料,使用G1微通道反应器构建预热、氧氯化、降温工艺连续合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。考察了各工段温度、系统压... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广泛。以4-三氟甲基苯胺为起始原料,使用G1微通道反应器构建预热、氧氯化、降温工艺连续合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。考察了各工段温度、系统压力、物料流速和用量等工艺参数对反应的影响。优化条件下,反应收率可达83.0%,产品含量99.0%。该合成工艺利用微通道反应器良好的传质传热性能不仅保证了工艺体系安全,也提高了生产效率,为工业化技术的更新迭代提供了基础。 展开更多

关键词 4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 连续流 微通道反应器

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肼解还原法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺 被引量：7

3

作者 兰艳娜 张华 +3 位作者 徐强 李亚明 罗丽梅 丛丽英 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期30-32,共3页

以3,4,5-三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原合成目的产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,总收率为81%。考察了溶剂、物料配比、反应温度和反应时间对肼解反应的影响,对目的产物采用红外光谱、1H核磁共振波谱、气相色谱/质谱进行结构鉴定,... 以3,4,5-三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原合成目的产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,总收率为81%。考察了溶剂、物料配比、反应温度和反应时间对肼解反应的影响,对目的产物采用红外光谱、1H核磁共振波谱、气相色谱/质谱进行结构鉴定,证明结构正确。 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 3 4 5-三氯三氟甲苯 肼解 结构表征

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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量：6

4

作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多

关键词 N-硝基-2 6-二硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 脲 除草活性 医药原料

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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺 被引量：3

5

作者 陆阳 李春仁 +3 位作者 徐固华 陶京朝 马力 冯世龙 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第7期561-563,568,共4页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。

关键词 氟虫腈 2 6-二氯.4-三氟甲基苯胺 4-三氟甲基苯胺

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成及晶体结构 被引量：5

6

作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 汤日元 李术艳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期810-814,i002,共6页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物2a,2b和2c的晶体结构.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.88282(6)nm,b=0.86541(3)nm,c=1.90766(6)nm,β=95.5830(10)°,V=3.09362nm3,Z=8,R=0.064,wR=0.170.2b属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.28261(10)nm,b=0.89942(7)nm,c=1.46896(12)nm,β=104.217(1)°,V=1.6427(2)nm3,Z=4,R=0.055,wR=0.165.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84613(11)nm,b=0.98923(13)nm,c=1.14305(15)nm,β=96.002(2)°,V=0.9326nm3,Z=2,R=0.0684,wR=0.1795. 展开更多

关键词 甲基苯基 晶体结构 二酰亚胺 吡唑 氨基 4-三氟甲基苯胺 X射线单晶衍射 顺丁烯二酸酐 核磁共振氢谱 核磁共振碳谱 晶胞参数 单斜晶系 空间群 反应合成 苯甲酰氯 元素分析 苯甲酰胺 红外光谱 三斜晶系 重氮化 丙酸酯 二氰基

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：2

7

作者 范朝辉 田俊波 《河北化工》 2001年第2期30-30,34,共2页

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂 ,2,6-二氯 -4 -三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4 -三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6 -二氯 -4 -三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件 :4 -三氟甲基苯胺∶ 硫酰氯=1∶3.0(mol比) ;反... 锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂 ,2,6-二氯 -4 -三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4 -三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6 -二氯 -4 -三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件 :4 -三氟甲基苯胺∶ 硫酰氯=1∶3.0(mol比) ;反应时间为4h。产品收率为88.0%。 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 4-三氟甲基苯胺 硫酰氯 氯仿 锐劲特 合成

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氟虫腈合成工艺的研究 被引量：4

8

作者 赵海云 张华 +2 位作者 王静 徐强 刘继红 《现代农药》 CAS 2008年第4期17-21,共5页

以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-... 以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。 展开更多

关键词 对氯三氟甲苯 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 氟虫腈 结构表征

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量：2

9

作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构

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催化氧化合成氟虫腈新工艺 被引量：1

10

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2009年第3期25-29,共5页

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成... 以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。 展开更多

关键词 氟虫腈 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 5-氨基-3-氰基-1-(2 6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑 合成

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

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作者 应炜炜 姚振文 +3 位作者 李俊奇 高姗姗 黄志全 王柏树 《世界农药》 CAS 2023年第11期10-16,共7页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料,总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 合成 研究进展

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