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HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量 被引量:13
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作者 赖正权 欧国灯 +5 位作者 肖树雄 廖祝元 廖慧君 秦臻 林吉 苏子仁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-18,共4页
目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流... 目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液(A)?甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg(r=0.9999),0.0450~0.9000μg(r=0.9999),0.0287~0.574μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。 展开更多
关键词 苦木注射液 3-甲基-铁屎米-2 6-二酮 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮 4 5-二甲氧基-铁屎米酮 高效液相色谱法 含量测定
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RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量 被引量:6
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作者 赵文娜 余静洁 +2 位作者 张新新 陈琳 孙文基 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1239-1242,共4页
目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4-... 目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0~240.0μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%。结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 苦木 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮 含量测定 质量控制 标准完善
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苦木不同部位生物碱含量的比较研究
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作者 唐春风 梁洁 +3 位作者 李金花 张慧晔 黄华希 陈荣 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第6期71-74,共4页
试验旨在比较苦木不同部位的苦木碱丁、苦木碱己和总生物碱含量差异。试验采用高效液相色谱法检测苦木14个不同部位中的苦木碱己、苦木碱丁含量,利用紫外分光光度法测定总生物碱含量。结果显示,苦木茎心材、主根心材中总生物碱和2种生... 试验旨在比较苦木不同部位的苦木碱丁、苦木碱己和总生物碱含量差异。试验采用高效液相色谱法检测苦木14个不同部位中的苦木碱己、苦木碱丁含量,利用紫外分光光度法测定总生物碱含量。结果显示,苦木茎心材、主根心材中总生物碱和2种生物碱单体含量均较高,叶中总生物碱含量高,但2种生物碱单体含量均较低;茎皮部、茎边材、主根皮部和主根边材中苦木碱丁含量较高,而苦木碱己含量低,枝皮部、枝木材中苦木碱己含量较高,而苦木碱丁含量较低。研究表明,苦木不同部位的苦木碱丁、苦木碱己和总生物碱含量差异较大,结果可为苦木不同部位资源在禽畜健康养殖中的合理利用提供参考。 展开更多
关键词 苦木 高效液相色谱 总生物碱 苦木碱丁 苦木碱己
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苦木药材中3种有效成分的含量测定 被引量:3
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作者 易宇阳 赖正权 +4 位作者 石书江 陈海明 孔松芝 黄思涵 苏子仁 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第12期71-74,共4页
目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法。方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol.L-1,冰乙酸调p... 目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法。方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol.L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56~0.182 40,0.012~0.480,0.002 6~0.104 0μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均>96.72%(RSD<0.78%)。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法。 展开更多
关键词 苦木 3-甲基-铁屎米-5 6-二酮 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮 4 5-二甲氧基-铁屎米酮 高效液相色谱法
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HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量 被引量:2
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作者 姚小华 匡艳辉 +2 位作者 黄国鑫 黄琳 林青 《天津中医药》 CAS 2014年第8期498-500,共3页
[目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙(1-甲氧甲酰-β-咔巴啉),苦木碱己(4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮)和苦木碱丁(4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。[方法]采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus... [目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙(1-甲氧甲酰-β-咔巴啉),苦木碱己(4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮)和苦木碱丁(4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。[方法]采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果]苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg(r=0.9999),0.031~0.936μg (r=0.9999),0.021~0.629μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论]该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 苦木 HPLC 苦木碱己 苦木碱乙 苦木碱丁
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苦木主要生物碱成分的分离及肠道微生物的转化研究 被引量:1
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作者 陈封政 龙洁 +2 位作者 孙国峰 田冲 李书华 《乐山师范学院学报》 2021年第8期14-19,共6页
用乙醇室温浸泡提取苦木,浓缩乙醇后得到提取物,提取物经酸溶碱沉后,用乙酸乙酯萃取碱水液,浓缩乙酸乙酯得到总生物碱。总碱通过硅胶柱层析分离纯化,得到一化合物,经核磁鉴定为苦木酮。对苦木中苦木酮的含量进行了测定,并对苦木酮进行... 用乙醇室温浸泡提取苦木,浓缩乙醇后得到提取物,提取物经酸溶碱沉后,用乙酸乙酯萃取碱水液,浓缩乙酸乙酯得到总生物碱。总碱通过硅胶柱层析分离纯化,得到一化合物,经核磁鉴定为苦木酮。对苦木中苦木酮的含量进行了测定,并对苦木酮进行了人源肠内菌转化研究,结果显示苦木酮在人源肠道微生物及微生物分泌的酶作用下发生结构变化,转化成活性增强的苦木碱丁。 展开更多
关键词 苦木 人源肠内菌 生物转化 苦木酮 苦木碱丁
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消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量方法研究 被引量:1
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作者 杨娜 郑程 +2 位作者 郭夫江 王瑞 王峥涛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2166-2170,共5页
目的:建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别,薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254,展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1:13:0.1:0.1),于紫... 目的:建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别,薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254,展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1:13:0.1:0.1),于紫外光灯(254 nm)下检视;采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为CAPCELL PAK-C18 MGS5(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液(28:72),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果:在薄层色谱中可检出4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮,斑点清晰,分离度好;4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮进样量在0.0091~0.5810 μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),平均回收率(n=9)为98.7%,样品含量范围为0.0166~0.5767 mg·片-1。结论:所建立的方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,可用于消炎利胆片的质量控制,为消炎利胆片2015年版中国药典质量标准研究奠定基础。 展开更多
关键词 消炎利胆片 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮 薄层色谱法 高效液相色谱法 中成药 质量控制 质量标准完善
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RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分
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作者 卢琴 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2590-2593,共4页
目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m... 目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长254 nm(0~26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮)、225 nm(26~40 min,穿心莲内酯)、205 nm(40~55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055~1.378、0.099~2.470、0.045~1.115、0.041~1.030、0.073~1.813μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%、99.1%、97.1%、101.0%、97.8%,RSD(n=6)分别为1.3%、0.98%、1.3%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制。 展开更多
关键词 复方苦木消炎片 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮 穿心莲内酯 新穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 RP-HPLC
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