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改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺 被引量:9
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作者 胡少伟 荣泽明 +3 位作者 刘益材 郑飞跃 杜文强 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期170-173,共4页
采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条... 采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条件下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。反应过程中底物浓度与时间趋于线性关系,该反应近似表现为零级反应。反应中未检测到羟胺组分,仅有少量的亚硝基化合物以中间体形式产生,并最终完全转化为目标产物3,4-二甲基苯胺。 展开更多
关键词 催化加氢 改性骨架镍 3 4-二甲基硝基苯 3 4-二甲基苯胺 骤冷法 医药与日化原料
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蜂蜜中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯的GC-MS残留检测 被引量:9
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作者 张晶 王军淋 徐小民 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第18期2186-2189,共4页
目的建立双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯在蜂蜜样品中同时在线残留检测的气质联用方法,简化分析步骤。方法用弱碱性氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品,正己烷同时提取3种化合物,提取液经浓缩后,GC-MS选择离子方式同时检测3种物质... 目的建立双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯在蜂蜜样品中同时在线残留检测的气质联用方法,简化分析步骤。方法用弱碱性氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品,正己烷同时提取3种化合物,提取液经浓缩后,GC-MS选择离子方式同时检测3种物质,并进行方法学论证。结果p H<10的弱碱环境下,双甲脒原体稳定,正己烷对其代谢产物2,4-二甲基苯胺的提取效率增大,氟胺氰菊酯的分解速度足够慢,可以保证残留分析的顺利进行。各化合物的浓度与GC-MS相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。以最低加标浓度作为方法检出限,3种化合物的最低检出浓度均为0.01 mg/kg,平均回收率为83.62%~109.75%,RSD最大为14.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 氟胺氰菊酯 气质联用 残留检测
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GPC净化-GC-MS/MS法测定鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物残留 被引量:7
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作者 刘海燕 刘针铃 +3 位作者 任民红 吕蓉 左海根 郭平 《食品工业》 CAS 北大核心 2015年第12期255-258,共4页
建立了鳗鱼中杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲基苯胺、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留的GPC-GC/MS/MS检测方法。样品经环己烷+乙酸乙酯(1+1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,采用气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:4种农药在5~... 建立了鳗鱼中杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲基苯胺、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留的GPC-GC/MS/MS检测方法。样品经环己烷+乙酸乙酯(1+1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,采用气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:4种农药在5~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.998 8~0.999 8,4种农药在鳗鱼中不同质量浓度水平的加标回收率分别为74.55%~99.28%,71.09%~96.70%和77.47%~89.42%,相应的相对标准偏差分别为2.52%~4.49%,2.78%~5.27%和0.73%~3.27%(n=6)。方法检出限为0.07~2.0μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物农药残留同时检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱(GPC) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 杀虫脒 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 4-氯邻甲基苯胺 鳗鱼
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动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱——质谱法测定 被引量:6
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作者 周召千 丁慧瑛 +1 位作者 吴娟 蒋晓英 《农药研究与应用》 2009年第4期23-26,共4页
建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱—质谱法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷—乙醚(2+1,v/v)溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱—质谱检测和确... 建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱—质谱法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷—乙醚(2+1,v/v)溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱—质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74.2%~95.2%之间,方法的测定低限为0.01mg/kg。 展开更多
关键词 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 气相色谱-质谱联用 动物源产品
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维生素B_(12)前体的合成研究 被引量:4
5
作者 苏砚溪 陈佐勤 +1 位作者 远振佩 杨纪清 《化工时刊》 CAS 1999年第10期19-22,共4页
以3,4-二甲基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、缩合等反应,合成了维生素B_(12)前体,产品收率达41%以上。
关键词 维生素B12 前体 合成 生物发酵
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3,4-二甲基苯胺的合成研究 被引量:4
6
作者 崔凯 沈宏 《化学试剂》 北大核心 2017年第8期901-903,共3页
分别以邻二甲苯和对硝基甲苯为起始原料,通过两种不同方法制备标题化合物。邻二甲苯经酰化、成肟、贝克曼重排、水解得到目标产物,纯度达98%,总收率53%。以对硝基甲苯为原料,经N-(2-甲基-5-硝基苄基)乙酰胺中间体合成标题化合物,纯度达9... 分别以邻二甲苯和对硝基甲苯为起始原料,通过两种不同方法制备标题化合物。邻二甲苯经酰化、成肟、贝克曼重排、水解得到目标产物,纯度达98%,总收率53%。以对硝基甲苯为原料,经N-(2-甲基-5-硝基苄基)乙酰胺中间体合成标题化合物,纯度达99%,总收率50%。产物均经红外、核磁、质谱确认结构。 展开更多
关键词 3 4-二甲基苯胺 邻二甲苯 对硝基甲苯
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柑橘类水果中双甲脒及其代谢物的QuEChERS-GC/MS测定法 被引量:4
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作者 谭亚军 赵甲慧 +1 位作者 李伟 袁晓月 《职业与健康》 CAS 2022年第17期2328-2332,共5页
目的建立测定柑橘类水果中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺含量的方法。方法通过双甲脒水解动力学试验,优化样品前处理及仪器检测条件,建立QuEChERS-GC/MS方法。结果6种柑橘类水果进行加标回收实验,添加浓度水平为0.02~0.50 mg/kg,双甲... 目的建立测定柑橘类水果中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺含量的方法。方法通过双甲脒水解动力学试验,优化样品前处理及仪器检测条件,建立QuEChERS-GC/MS方法。结果6种柑橘类水果进行加标回收实验,添加浓度水平为0.02~0.50 mg/kg,双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺的平均回收率分别为83.99%~118.82%和81.36%~103.88%,精密度分别为1.55%~14.73%和1.99%~11.34%,检出限均为0.02 mg/kg。结论此实验方法具有操作简便、高效、安全、假阳性率低等优点,提高了实验效率及准确度。 展开更多
关键词 柑橘类水果 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 QUECHERS 气质联用
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酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:2
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作者 胡智燕 罗书平 许丹倩 《现代农药》 CAS 2011年第5期32-33,47,共3页
以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便... 以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便,具有良好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 N-(3-亚戊基)-3 4-二甲基苯胺 合成 酸性离子液体
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4,5-二甲基-1,2-二苯胺的合成工艺改进
9
作者 郝艳霞 苏砚溪 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期547-549,共3页
以3,4-二甲基苯胺为原料,合成了4,5-二甲基-1,2-二苯胺,产品收率达69%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了1,2-二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比:n(3,4-二甲基苯胺)∶n(醋酸酐)∶n(硫酸)=1.00∶1.15∶1.10,硝化反应温度为13... 以3,4-二甲基苯胺为原料,合成了4,5-二甲基-1,2-二苯胺,产品收率达69%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了1,2-二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比:n(3,4-二甲基苯胺)∶n(醋酸酐)∶n(硫酸)=1.00∶1.15∶1.10,硝化反应温度为13°C,反应时间为3.5h,硝化产物收率为90.56%,溶剂回收率95%以上。改进后,每摩尔母体的醋酸酐用量由303g减少至118g,浓硫酸用量由304g减少至108g。 展开更多
关键词 4 5-二甲基-1 2-二苯胺 3 4-二甲基苯胺 乙酰化 硝化
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2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸的合成
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作者 罗婷 程琳 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期162-164,共3页
以3,4-二甲基苯胺为原料,经与水合氯醛、盐酸羟胺缩合,浓H2SO4作用下环合,碱性双氧水条件下进一步氧化开环合成2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸,三步反应的总收率为34.3%.产物结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)表征,证... 以3,4-二甲基苯胺为原料,经与水合氯醛、盐酸羟胺缩合,浓H2SO4作用下环合,碱性双氧水条件下进一步氧化开环合成2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸,三步反应的总收率为34.3%.产物结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)表征,证明了结构的正确性. 展开更多
关键词 2-氨基-4 5-二甲基苯甲酸 5 6-二甲基靛红 合成反应 3 4-二甲基苯胺 结构表征
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生物膜电极反应器降解对氨基二甲基苯胺的研究 被引量:15
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作者 康博 黄卫民 +2 位作者 张应玖 张雪娜 林海波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期556-558,共3页
4-Amino-dimethyl-aniline hydrochloride is one of the main components of the wastewater from vanillin production plant. So it is used for the target contamination to be degraded by microorganism, electrochemical oxidat... 4-Amino-dimethyl-aniline hydrochloride is one of the main components of the wastewater from vanillin production plant. So it is used for the target contamination to be degraded by microorganism, electrochemical oxidation and bio-electro reactor in this paper. We found out a economical, efficient and non-polluted methods for the treatment of wastewater from vanillin production plant. The results indicate that there are a lot of special microbes and bacteria eating 4-amino-dimethyl-aniline hydrochloride in the activated sludge after 20 days′ incubation, at the same time, a stable bio-filmed electrode was formed. Under the condition of 25 ℃, pH=6—7. The use of bio-electro reactor not only increased the biodegradability and decreased the electrical energy consumption, but also solved the problem which the second pollution of organic compounds containing chlorine in the process of indirect electrochemical degradation on the organic pollutants. 展开更多
关键词 香兰素 生物膜电极反应器 降解 对氨基二甲基苯胺
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Indirect Electrochemical Oxidation of 4-Amino-dimethyl-aniline Hydrochloride 被引量:4
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作者 ZHANG Qiang KANG Bo +1 位作者 XU Hong LIN Hai-bo 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2006年第3期360-363,共4页
The indirect dectrechemical oxidation of 4-amino-dimethyl-aniline hydrochloride containing wastewater generated from vanillin production is presented. Experiments were conducted at a constant current density of 30 rnA... The indirect dectrechemical oxidation of 4-amino-dimethyl-aniline hydrochloride containing wastewater generated from vanillin production is presented. Experiments were conducted at a constant current density of 30 rnA/cm^2 via a Ti/Bu-Ti-Sn ternary oxide coated anode and an undivided reactor. During the various stages of the electrolysis, parameters such as the values of chemical oxygen demand(COD) and total organic carbon(TOC) were determined in order to evaluate the feasibility of the electrochemical treatment. The energy consumption and the current efficiency during the electrolysis were calculated. The present study proves the effectiveness of the electrochemical treatment for wastewater resulted from vanillin production. 展开更多
关键词 Electrochemical oxidation 4-Amino-dimethyl-aniline Wastewater treatment VANILLIN
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对氨基二甲基苯胺光度法测定废水中硫化物的不确定度评价 被引量:2
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作者 王成 季湘淘 +1 位作者 严晓梅 刘艳莉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期444-450,共7页
用对氨基二甲基苯胺光度法测定了废水中的硫化物含量,通过对测定过程的系统分析得出测定结果的不确定度主要由硫化物标准使用液、标准曲线、分光光度计、水样用量和随机效应5个分量引入。利用数学模型逆推分析了标准使用液的不确定度来... 用对氨基二甲基苯胺光度法测定了废水中的硫化物含量,通过对测定过程的系统分析得出测定结果的不确定度主要由硫化物标准使用液、标准曲线、分光光度计、水样用量和随机效应5个分量引入。利用数学模型逆推分析了标准使用液的不确定度来源,给出了不确定度来源的因果图。对各不确定度分量进行评定得知,标准使用液和随机效应引入的不确定度最大,而标准使用液的不确定度主要来源于滴定过程。计算得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,水样中硫化物的测定结果为(0.74±0.02)mg/L(包含因子k′=2)。同时提出了降低不确定度的方法:提高分析操作的规范化程度、增加重复测定次数可减小测定的不确定度;使用自动电位滴定仪来判断终点或在惰性气体中进行滴定可减小由滴定过程引入的不确定度。 展开更多
关键词 对氨基二甲基苯胺光度法 废水 硫化物 不确定度
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