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硫酸胍基丁胺的绿色合成工艺研究 被引量：3
1
作者 叶珊珊 王建伟 +2 位作者 叶露 邹健锋 单伟光 《浙江化工》 CAS 2010年第9期5-7,共3页
硫酸胍基丁胺是一种极具开发价值的戒毒类药物,市场运用前景广阔。本文以1,4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾为原料,经取代、胺解和胍基化等三步反应制得硫酸胍基丁胺,总收率为33.9%,产品含量99.5%。
关键词 硫酸胍基丁胺 1 4-丁二胺 O-甲基异脲硫酸盐
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肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量核磁共振检测方法的建立及验证 被引量：1
2
作者 杜娇 周海飞 +7 位作者 李献林 马凯凯 张钰奇 马钰 杨英英 杨田瑶 李阿妮 罗树权 《微生物学免疫学进展》 CAS 2022年第5期21-27,共7页
目的建立核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)法检测肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的方法,并对方法进行验证。方法建立氢谱(^(1)H-NMR)检测方法:脉冲程序为zg30,温度为298 K(24.85℃),图谱宽度为7211 Hz,扫描次数为512次... 目的建立核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)法检测肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的方法,并对方法进行验证。方法建立氢谱(^(1)H-NMR)检测方法:脉冲程序为zg30,温度为298 K(24.85℃),图谱宽度为7211 Hz,扫描次数为512次,中心频率为4.70 ppm,弛豫延迟时间为9 s;对该方法进行线性、专属性、准确度、精密度、耐用性验证,并确定该方法的定量限。结果以1,4-丁二胺中H-1和H-4位质子峰为特征峰,该方法检测1,4-丁二胺专属性较好。在0.05~5.00 mg/mL范围内,1,4-丁二胺质量浓度与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.999。1,4-丁二胺添加实验回收率在92.73%~99.51%之间;建立的方法重复性及中间精密度均良好,不同质量浓度1,4-丁二胺测定值RSD均小于5%;该方法的定量限为0.01 mg/mL;改变温度和扫描次数后1,4-丁二胺的检测结果差异均无统计学意义(P>0.05)。结论建立的~1H-NMR检测方法简便、快速、准确,经验证各项指标均符合质控要求,可用于肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的测定。 展开更多
关键词 肺炎球菌 多糖衍生物 1 4-丁二胺 核磁共振 残留量 验证
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硒催化1,4-丁二胺羰基化合成1,3-二氮杂环庚烷-2-酮的研究 被引量：2
3
作者 张晓鹏 汤兆晶 +1 位作者 董淑祥 张贵生 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1544-1548,共5页
以廉价易得的非金属硒作催化剂,一氧化碳作羰基化试剂,氧气作氧化剂,在获得的优化条件下,经"一锅法"的硒催化1,4-丁二胺的分子内氧化羰基化反应能以71%收率制得目标产物1,3-二氮杂环庚烷-2-酮。该方法具有路线简短、原子经济... 以廉价易得的非金属硒作催化剂,一氧化碳作羰基化试剂,氧气作氧化剂,在获得的优化条件下,经"一锅法"的硒催化1,4-丁二胺的分子内氧化羰基化反应能以71%收率制得目标产物1,3-二氮杂环庚烷-2-酮。该方法具有路线简短、原子经济性高、成本低、环境相对友好等优点。 展开更多
关键词 硒催化 氧化羰基化 1 4-丁二胺 1 3-二氮杂环庚烷-2-酮 环脲
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离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量 被引量：1
4
作者 冯潇 马庆华 +2 位作者 傅元欣 魏然 高雪军 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2015年第8期856-860,共5页
目的采用离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量,并对方法进行验证。方法采用Ion Pac CS17(4 mm×250 mm)分析柱,上样量25μl,以10 mmol/L甲基磺酸淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 ml/min,电导检测器检测,Chromel... 目的采用离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量,并对方法进行验证。方法采用Ion Pac CS17(4 mm×250 mm)分析柱,上样量25μl,以10 mmol/L甲基磺酸淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 ml/min,电导检测器检测,Chromeleon色谱工作站记录并分析数据。对该方法进行专属性、线性、准确性、重复性验证,并确定该方法的最低检出限和最小定量限。结果该方法检测1,4-丁二胺专属性较强;在40μg/L^1 mg/L范围内,1,4-丁二胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,r2均大于0.999;向A、C、W135、Y群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物原液中分别添加低、中、高浓度的1,4-丁二胺,重复测定5次的回收率在97.23%~104.94%之间,重复测定10次的相对标准偏差(RSD)在0.8%~1.8%之间;该方法的最低检出限为5μg/L(信噪比3∶1),最小定量限为40μg/L(信噪比10∶1)。结论离子色谱法简便、快速,灵敏度高,可用于检测脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中1,4-丁二胺的含量。 展开更多
关键词 离子色谱法 脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗 1 4-丁二胺
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N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺的合成及晶体结构(英文)
5
作者 宋秀美 汪朝阳 +1 位作者 毛郑州 莫阳青 《化学研究》 CAS 2008年第4期1-4,共4页
合成了N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺,并通过IR,1H NMR,MS和X射线单晶衍射对其进行了表征.X射线单晶衍射结果表明:标题化合物的不对称结构单元中包含一个平面的呋喃酮环和一个椅式的环己烷环,四个手性中心... 合成了N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺,并通过IR,1H NMR,MS和X射线单晶衍射对其进行了表征.X射线单晶衍射结果表明:标题化合物的不对称结构单元中包含一个平面的呋喃酮环和一个椅式的环己烷环,四个手性中心.标题化合物通过N—H…O分子间氢键作用实现空间堆积. 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 1 4-丁二胺 合成 X射线单晶衍射 晶体结构
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一类新型缩二胺类化合物的合成研究
6
作者 王寿武 《沈阳师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第2期215-217,共3页
利用苯甲酸甲酯和二甲亚砜在氢化钠的存在下发生缩合反应,经Pummerer重排生成α-羰基-硫代半缩醛.α-羰基-硫代半缩醛具有两个亲电中心,与两个氨基的化合物1,4-丁二胺、1,3-丙二胺反应,合成了一类新型的缩二胺类化合物.以红外、核磁和... 利用苯甲酸甲酯和二甲亚砜在氢化钠的存在下发生缩合反应,经Pummerer重排生成α-羰基-硫代半缩醛.α-羰基-硫代半缩醛具有两个亲电中心,与两个氨基的化合物1,4-丁二胺、1,3-丙二胺反应,合成了一类新型的缩二胺类化合物.以红外、核磁和元素分析进行了结构表征. 展开更多
关键词 α-羰基-硫代半缩醛 1 3-丙二胺 1 4-丁二胺
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3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪-1,4-丁二胺盐的制备和热分解动力学及热安全性 被引量：3
7
作者 任莹辉 张鲜波 +3 位作者 赵凤起 徐抗震 宋纪蓉 胡荣祖 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期221-226,共6页
利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和1,4-丁二胺,在DMSO中合成出了标题化合物。采用元素分析和红外光谱分析,测定了其结构。用DSC和TG/DTG热分析仪,对标题化合物进行了热分解行为及热分解动力学研究。结果表明... 利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和1,4-丁二胺,在DMSO中合成出了标题化合物。采用元素分析和红外光谱分析,测定了其结构。用DSC和TG/DTG热分析仪,对标题化合物进行了热分解行为及热分解动力学研究。结果表明,化合物的热分解过程只有一个放热阶段,该阶段的非等温热分解反应动力学方程的活化能和指前因子分别为92.95 kJ/mol和1016.58s-1。采用MicroDSCⅢ量热仪中的连续比定压热容测定模式,测定了化合物的比定压热容,比定压热容随温度呈现二次方关系,且298.15 K下的标准摩尔热容为443.22 J/(mol.K)。计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)和绝热至爆时间分别为521.55、536.73 K和36.97 s。 展开更多
关键词 3 6-双(1-氢-1 2 3 4-四唑-5-氨基)-1 2 4 5-四嗪(BTATz) 1 4-丁二胺盐 热分解动力学 热安全性
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