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Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Magnetic Properties of a Novel Cobalt Complex Based on Biphenyl-3,3',4,4'-tetracarboxylate 被引量:2
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作者 陈宏 朱坤 +1 位作者 刘光祥 任小明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2010年第3期347-352,共6页
A novel cobalt complex,[Co2(bptc)(bix)1.5](1,H4bptc=3,3',4,4'-biphenyltetra-carboxylic acid,bix = 1,4-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene),has been hydrothermally prepared and characterized by IR spectroscopy,el... A novel cobalt complex,[Co2(bptc)(bix)1.5](1,H4bptc=3,3',4,4'-biphenyltetra-carboxylic acid,bix = 1,4-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene),has been hydrothermally prepared and characterized by IR spectroscopy,elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of triclinic system,space group P1 with a=10.770(7),b=12.245(8),c=13.514(9),α=102.829(8),β=107.734(8),γ=98.833(9)°,C37H27N6O8Co2,Mr=801.51,V=1607.5(18)3,Dc=1.656g/cm3,F(000)=818,μ=1.100mm-1,Z=2,the final R = 0.0694 and wR = 0.1543 for 3034 observed reflections(I2σ(I)).In the title complex,the two Co(Ⅱ) ions are in different coordination environments with distorted octahedral and trigonal bipyramidal geometries,respectively.The Co atoms are linked together through hexadentate bptc ligands,giving rise to 2D layers which are bridged by the bix ligands into a 3-D supramolecular network.Magnetic susceptibilities of 1 reveal weak antiferromagnetic exchange interactions between the adjacent Co(Ⅱ) ions. 展开更多
关键词 cobalt(Ⅱ) complex crystal structure biphenyl-3 3' 4 4'-tetracarboxylate
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Syntheses, Structures, and Properties of Three Coordination Polymers: [Cd_2(bpp)_(1.5)(Hbpp)(phen)_2]_n, [Mn_3(Htptc)_2(phen)_2(H_2O)_2]_n, and {[Cu(btc)_(0.5)(1,4-bib)]·2H_2O}_n
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作者 丁元帅 范黎明 +2 位作者 逄越 张修堂 田来进 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2014年第4期569-578,共10页
Hydrothermal reactions of three aromatic polycarboxylic acids and the transitional metal cations in the presence of phen and 1,4-bib afford three new coordination polymers: [Cd2(bpp)1.5(Hbpp)(phen)2]n (1), [... Hydrothermal reactions of three aromatic polycarboxylic acids and the transitional metal cations in the presence of phen and 1,4-bib afford three new coordination polymers: [Cd2(bpp)1.5(Hbpp)(phen)2]n (1), [Mn3(Htptc)2(phen)2(H2O)2]n (2), and {[Cu(btc)0.5(1,4- bib)]·2H2O}n(3) (H2bpp = 2,6-bis(4'-carboxyphenyl)-4-phenylpyridine, H4tptc = terphenyl-2,5,2',5'-tetracar- boxylic acid, H4btc =biphenyl-2,2',4,4'-tetracarboxylic acid, phen =1,10-phenanthroline, and 1,4-bib = 1,4-bis(1H-imidazol-1-yl)benzene). Their structures have been determined by single- crystal X-ray diffraction analyses, elemental analyses, IR spectra, and powder X-ray diffraction (PXRD) analyses. In compound 1, the CdII cations are linked by bpp2- to form one ladder structure, based on which a 3D network is constructed with the help of non-covalent interactions. The topology of 2 is a 3D (3,4,5)-connected framework with the Point Schl?fli symbol of (42.6)2(43.62.8)(45.64.8)2. Compound 3 shows an unprecedented 3D (4,4)-connected framework with the Point Schl?fli symbol of (64.82)2(65.8). Moreover, the luminescent property of 1 has been investigated. 展开更多
关键词 2 6-bis(4'-carboxyphenyl)-4-phenylpyridine biphenyl-2 2' 4 4'-tetracarboxylic acid terphenyl-2 5 2' 5'-tetracarboxylic acid 1 10-phenanthroline 1 4-bis(imidazol-1-yl)butane
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Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a New Zero-dimensional Complex: [Zn(H_2BPTC)(phen)_2]_n·3nH_2O 被引量:9
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作者 李秀梅 董艳辉 +2 位作者 王庆伟 崔运成 刘博 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1495-1498,共4页
A new metal-organic coordination complex [Zn(H2BPTC)(phen)2]n.3nH2O (BPTC = 3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylate, phen = 1,10-phenanthroline) 1 has been obtained from hydrothermal reaction and characterized... A new metal-organic coordination complex [Zn(H2BPTC)(phen)2]n.3nH2O (BPTC = 3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylate, phen = 1,10-phenanthroline) 1 has been obtained from hydrothermal reaction and characterized by elementaj analysis, IR, TG and single-crystal X-ray diffraction. In compound 1, the zinc cation is hexa-coordinated with two carboxylate oxygen atoms from one H2BPTC ligand and four nitrogen atoms from two different phen ligands, showing a slightly distorted octahedral geometry. Crystal data: C41H30N4O12Zn, Mr = 836.06, monoclinic, P21/c, a = 14.2714(9), b = 16.9386(10), c = 15.0151(9)A, β = 101.3420(10)^o, V= 3558.8(4)A3 Dc = 1.560 g/cm^3,μ(MoKa) = 0.766 mm^-1, F(000) = 1720, Z= 4, R = 0.0439 and wR = 0.1157 for 4123 observed reflections with I 〉 2 o(I). 展开更多
关键词 3 3' 4 4'-benzophenone tetracarboxylate crystal structure zinc(Ⅱ) complex
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磷酸酯化聚乙烯亚胺阻燃粘胶织物的制备与性能
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作者 蒋之铭 张超 +1 位作者 张晨曦 朱平 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期161-167,共7页
为降低多元羧酸交联剂的强酸性对阻燃粘胶织物的强力损伤,以多氨基磷酸酯化聚乙烯亚胺(BPEI-DP)为阻燃剂,在1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)的交联作用下得到阻燃粘胶织物,研究了其表面化学组成、阻燃性能、热降解稳定性能和热释放行为,分析了... 为降低多元羧酸交联剂的强酸性对阻燃粘胶织物的强力损伤,以多氨基磷酸酯化聚乙烯亚胺(BPEI-DP)为阻燃剂,在1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)的交联作用下得到阻燃粘胶织物,研究了其表面化学组成、阻燃性能、热降解稳定性能和热释放行为,分析了BPEI-DP/BTCA体系对粘胶织物力学性能的影响。结果表明:阻燃粘胶织物的极限氧指数(LOI)提升至28.9%,垂直燃烧测试中阻燃织物离火自熄,无续燃和阴燃现象,损毁长度为9.9 cm;相比于纯粘胶织物,阻燃粘胶织物的成炭性显著提升,热释放明显降低,最大热释放速率下降了34%;其耐水洗性能与N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺阻燃粘胶织物相当,20次标准水洗后LOI值从28.9%下降至24.9%;该阻燃体系有效保留了粘胶织物的断裂强力,保留率可达70%左右,为高品质阻燃纺织品的设计制备提供了思路。 展开更多
关键词 粘胶织物 磷酸酯化聚乙烯亚胺 1 2 3 4-丁烷四羧酸 阻燃整理 力学性能
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基于异构三联苯-2,2″,4,4″-四羧酸构筑的单水桥钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及磁性质 被引量:1
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作者 苏峰 李少东 +2 位作者 韩春 吴林韬 王志军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1421-1432,共12页
使用异构三联苯-2,2″,4,4″-四羧酸配体(m-H_(4)tpta和p-H_(4)tpta),通过水热法合成了2例新的单水桥Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)金属链状配位聚合物[Co(m-H_(4)tpta)(H_(2)O)_(3)]_(n)(1)和{[Ni_(2)(p-tpta)(H_(2)O)_(6)]·2H_(2)O}_(n) (2)。... 使用异构三联苯-2,2″,4,4″-四羧酸配体(m-H_(4)tpta和p-H_(4)tpta),通过水热法合成了2例新的单水桥Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)金属链状配位聚合物[Co(m-H_(4)tpta)(H_(2)O)_(3)]_(n)(1)和{[Ni_(2)(p-tpta)(H_(2)O)_(6)]·2H_(2)O}_(n) (2)。其结构通过FT-IR、元素分析、X射线单晶及粉末衍射进行了表征。在结构上,金属离子呈现出轻微扭曲的八面体几何构型,通过单水分子桥连接形成了一维金属链,异构H_(4)tpta配体分别采用μ_(1)-η^(1)∶η^(0)∶η^(1)∶η^(0)和μ_(4)-η^(1)∶η^(1)∶η^(1)∶η^(1)配位模式与金属离子连接,形成一维链和三维网状结构,配合物2表现出(4,4)-连接的NbO型的三维拓扑网络结构。磁性方面,配合物1的Co离子间通过μ_(2)-H_(2)O桥传递表现出反铁磁相互作用。配合物2也展现出Ni离子间的反铁磁耦合作用,与磁耦合Ni—Ow—Ni角有关。 展开更多
关键词 配位聚合物 1 1′∶3′ 1″-三联苯-2 2″ 4 4″-四羧酸 1 1′∶4 1″-三联苯-2 2″ 4 4″-四羧酸 晶体结构 磁性
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基于三联苯-2,2′,4,4′-四羧酸的二维双层锌(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、晶体结构及荧光性质(英文) 被引量:3
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作者 王记江 侯向阳 +3 位作者 高楼军 张美丽 任宜霞 付峰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第2期379-383,共5页
采用水热法合成了一个配合物[Zn2(tpta)0.5(H2tpta)(dpe)(H2O)2]n(1)(H4tpta=三联苯-2,2′,4,4′-四羧酸,dpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明:该... 采用水热法合成了一个配合物[Zn2(tpta)0.5(H2tpta)(dpe)(H2O)2]n(1)(H4tpta=三联苯-2,2′,4,4′-四羧酸,dpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.017 4(2)nm,b=1.034 1(2)nm,c=1.883 1(4)nm,α=96.147(4)°,β=96.866(4)°,γ=98.023(4)°,V=1.932 2(7)nm3,Z=2,Dc=1.640 g·cm-3,μ=1.320 mm-1,F(000)=974,R1=0.066 9,wR2=0.133 2(I>2σ(I));具有环状双核锌(Ⅱ)连接的二维双层结构,双层之间又进一步通过O-H…O氢键组装成三维超分子结构。此外,该配合物具有较好的热稳定性和发光性能。 展开更多
关键词 配位聚合物 晶体结构 三联苯-2 2' 4 4'-四羧酸 Zn(Ⅱ)
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三甲基间苯二胺型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:1
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作者 虞鑫海 虞静远 +4 位作者 许梅芳 郑秀秀 徐永芬 钱明球 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第3期60-63,共4页
采用2,4,6-三甲基间苯二胺(TMmPDA)、4,4′-二氨基二苯醚(DADPE)和3,3′,4,4′-四羧基联苯二酐(BP-DA)为原料,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸(TMPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚胺(TMPI)薄膜,并对其性能... 采用2,4,6-三甲基间苯二胺(TMmPDA)、4,4′-二氨基二苯醚(DADPE)和3,3′,4,4′-四羧基联苯二酐(BP-DA)为原料,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸(TMPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚胺(TMPI)薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明:三甲基间苯二胺型聚酰亚胺薄膜具有良好的光学透明性、较低的介质损耗、良好的疏水性能,比含羧基聚酰亚胺薄膜具有更好的柔韧性和更高的断裂拉伸强度。 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基间苯二胺 4 4′-二氨基二苯醚 3 3′ 4 4′-四羧基联苯二酐 聚酰亚胺薄膜 性能
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1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究
8
作者 冯柏成 李春阳 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期47-51,共5页
以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、... 以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H_2O_2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。 展开更多
关键词 臭氧化 双氧水氧化 1 2 3 4-丁烷四羧酸 1 2 3 4-丁烷四羧酸二酐
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芦荟微胶囊制备及在真丝织物抗菌整理中的初步应用
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作者 徐杰 李旭东 +3 位作者 邢伊娜 王燕来 冉瑞龙 张同华 《蚕学通讯》 2020年第4期27-33,共7页
针对真丝织物易受微生物污染的问题,制备芦荟微胶囊对其进行抗菌整理。芦荟微胶囊以新鲜芦荟汁为芯材,玉米淀粉为壁材,1,2,3,4丁烷四羧酸(BTCA)为交联剂,采用简单凝聚法制备而成,用扫描电子显微镜观察所得微胶囊具有良好的表面形貌。通... 针对真丝织物易受微生物污染的问题,制备芦荟微胶囊对其进行抗菌整理。芦荟微胶囊以新鲜芦荟汁为芯材,玉米淀粉为壁材,1,2,3,4丁烷四羧酸(BTCA)为交联剂,采用简单凝聚法制备而成,用扫描电子显微镜观察所得微胶囊具有良好的表面形貌。通过单因素分析得出芦荟微胶囊整理真丝织物的最佳工艺条件:焙烘温度75℃,催化剂NaH_(2)PO_(2)质量浓度30 g/L,交联剂BTCA质量浓度8 g/L,微胶囊体积分数100%(o.w.f)。在最佳工艺条件下整理得到的真丝织物有一定的抗菌性能,且对大肠埃希菌的抗菌效果优于金黄色葡萄球菌。试验结果为下一步开展将芦荟抗菌成分整理到真丝织物上的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 真丝织物 芦荟微胶囊 1 2 3 4丁烷四羧酸 抗菌整理
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新型纤维素纤维抗皱防缩剂的制备
10
作者 赵国钧 《上海化工》 CAS 1997年第5期13-14,共2页
论述了1,2,3,4—丁烷—四元羧酸对于纤维素纤维的抗皱防缩机理及合成制备方法。该法用廉价的过氧化氢代替硝酸作氧化剂,克服了污染环境的缺点,具有方法简单、分离容易、产品纯度高、生产成本低等优点。
关键词 纤维素纤维 抗皱 防缩剂 整理剂 织物整理剂
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顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成研究 被引量:11
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作者 梁晓 徐寿颐 吴国是 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期39-41,共3页
对顺丁烯二酐的紫外光照二聚反应条件进行了研究,得到的理想反应条件为:在0.85mol/L顺丁烯二酐的乙酸乙酯溶液中,反应4~6h,合成了顺,反,顺1,2,3,4环丁烷四甲酸二酐,产率达到12.48%,且原料回收简... 对顺丁烯二酐的紫外光照二聚反应条件进行了研究,得到的理想反应条件为:在0.85mol/L顺丁烯二酐的乙酸乙酯溶液中,反应4~6h,合成了顺,反,顺1,2,3,4环丁烷四甲酸二酐,产率达到12.48%,且原料回收简便。通过IR、MS、1HNMR确定了产物结构。 展开更多
关键词 顺丁烯二酐 环丁烷 四甲酸二酐 合成
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免烫整理中的甲醛问题 被引量:6
12
作者 应莉 杨栋梁 《上海工程技术大学学报》 CAS 1999年第1期33-40,共8页
甲醛对人眼及呼吸道有强烈刺激作用。免烫整理中的释放甲醛,随着酰胺基的改进及其N—羟甲基的醚化改性,已有了明显的下降。由于整理工艺条件的优化,低甲醛整理产品可达到环保纺织品指标的要求。然而,近年来丁烷四羧酸无甲醛整理在... 甲醛对人眼及呼吸道有强烈刺激作用。免烫整理中的释放甲醛,随着酰胺基的改进及其N—羟甲基的醚化改性,已有了明显的下降。由于整理工艺条件的优化,低甲醛整理产品可达到环保纺织品指标的要求。然而,近年来丁烷四羧酸无甲醛整理在应用工艺技术上取得了巨大进展,为开发安全性和保健性更高的产品创造了条件,但尚有一些问题亟待解决。近期内低甲醛整理仍将是主流。 展开更多
关键词 织物整理 甲醛 免烫整理 丁烷四羧酸
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基于一维锌(Ⅱ)配位聚合物的水中2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺的选择性检测 被引量:2
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作者 刘满荣 岳二林 +6 位作者 王记江 朱汪传 全航 唐龙 王潇 侯向阳 张玉琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期375-384,共10页
以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分... 以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析等方法对其结构进行了表征。单晶结构分析表明1属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1含有2种配位构型不同的锌离子,分别处于扭曲的三角双锥{ZnNO_(4)}和八面体{ZnNO_(5)}几何构型中。配合物中2个H_(2)L^(2-)配体之间通过锌离子相互连接,构成了无限的一维zigzag平面结构。荧光传感实验表明配合物1的荧光能够被2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺猝灭,且具有较高的灵敏度和选择性,抗干扰性也非常好。 展开更多
关键词 配位聚合物 Zn(Ⅱ) 1 1’∶4 1’’∶4’’ 1’’’-四联苯-2 4 2’’’ 4’’’-四羧酸 2 4 6-三硝基苯酚 氟啶胺 荧光传感性质
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P-PDA/MDA/BTDA三元共聚聚酰亚胺胶黏剂的制备及性能 被引量:1
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作者 张楠 崔馨予 +2 位作者 潘诚 季天宸 陶国良 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期104-108,187,共6页
采用二酐单体3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)与4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)、对苯二胺(P-PDA)2种二胺单体通过三元共聚的方法合成聚酰胺酸(PAA)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、X射线衍射仪(XRD)表征PA... 采用二酐单体3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)与4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)、对苯二胺(P-PDA)2种二胺单体通过三元共聚的方法合成聚酰胺酸(PAA)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、X射线衍射仪(XRD)表征PAA的结构;利用热重分析仪(TG)、差示扫描量热仪(DSC)表征PAA的耐热性能;除此以外,在不同固化条件下,研究了PAA粘接聚四氟乙烯纤维布的性能。结果表明,当P-PDA、MDA和BTDA的摩尔比例为2∶1∶3.03、固含量为20%时,PAA的玻璃化转变温度大于350℃,初始分解温度为568.3℃,特性黏度为0.45 dL/g的PAA。涂胶后,在240℃、0.1 MPa、5 min条件下固化,试样可剥离断裂变形,剥离强度为4.085 2 N/mm。 展开更多
关键词 3 3′ 4 4′-二苯甲酮四羧酸二酐 4 4′-二氨基二苯甲烷 对苯二胺 三元共聚 聚酰胺酸 聚酰亚胺
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三维配位聚合物[Zn_2(BPTC)(bipy)(H_2O)]_n·0.5nbipy的水热合成及晶体结构 被引量:1
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作者 李秀梅 钟良轩 +1 位作者 刘韦利 杨星晨 《通化师范学院学报》 2015年第8期30-32,共3页
在水热条件下,用Zn(NO3)2·6H2O、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸和4,4'-联吡啶自组装合成了三维配位聚合物[Zn2(BPTC)(bipy)(H2O)]n·0.5nbipy(H4BPTC=3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸,bipy=4,4'-联吡啶),同时对... 在水热条件下,用Zn(NO3)2·6H2O、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸和4,4'-联吡啶自组装合成了三维配位聚合物[Zn2(BPTC)(bipy)(H2O)]n·0.5nbipy(H4BPTC=3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸,bipy=4,4'-联吡啶),同时对其进行了元素分析和单晶X-射线衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学数据为:a=11.0716(19),b=15.051(3),c=16.816(3),β=95.602(2),V=2788.8(8)3,Z=4,Mr=735.23,Dc=1.751g/cm3,F(000)=1484,μ=1.790mm-1,R1=0.0330,wR2=0.0748. 展开更多
关键词 3 3' 4 4’-二苯甲酮四羧酸 锌(II)配合物 晶体结构
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红色荧光联苯四甲酸碱式稀土配合物的合成及发光性能 被引量:1
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作者 林美娟 唐强 +2 位作者 王小萍 王文 凌启淡 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期833-839,共7页
以3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)为配体原料合成了两种碱式铕和铽配合物,通过元素分析、红外光谱和热重分析等测试技术表征了配合物的结构组成,用紫外光谱和荧光光谱研究了配合物的发光性能。结果表明:两种配合物的组成分别为... 以3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)为配体原料合成了两种碱式铕和铽配合物,通过元素分析、红外光谱和热重分析等测试技术表征了配合物的结构组成,用紫外光谱和荧光光谱研究了配合物的发光性能。结果表明:两种配合物的组成分别为Tb5L3(OH)3.8H2O和Eu5L3(OH)3.10H2O(L=BPDA),稀土铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)与羧酸根的配位方式主要以桥式配位为主,兼有少量螯合配位。这些配合物的热稳定性能良好。铽配合物和铕配合物均呈现红色荧光,铽配合物归属于5D4→7F3跃迁(613 nm)的荧光寿命为491.11μs,归属于5D4→7F5跃迁(544 nm)的荧光寿命为27.9μs;铕配合物归属于5D0→7F2跃迁(613 nm)的荧光寿命为329.5μs,荧光量子产率为13.05%。 展开更多
关键词 3 3' 4 4'-联苯四甲酸 稀土配合物 红色荧光
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3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法
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作者 张文 《山东化工》 CAS 2018年第7期35-35,38,共2页
4-氯苯酐在二甲基亚砜中与二硫化碳,硫磺及叔丁醇钠反应得到中间体;之后与过硫酸钾在硝酸铈铵及四丁基碘化铵催化下乙腈/水中反应,得到3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐。该方法具有原材料易于购买,溶剂可回收套用,后处理操作简... 4-氯苯酐在二甲基亚砜中与二硫化碳,硫磺及叔丁醇钠反应得到中间体;之后与过硫酸钾在硝酸铈铵及四丁基碘化铵催化下乙腈/水中反应,得到3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐。该方法具有原材料易于购买,溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。 展开更多
关键词 3 3′ 4 4′-二苯基砜四羧酸二酸酐 3 3′ 4 4′-二苯基硫醚四羧酸二酸酐 4-氯苯酐
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连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐 被引量:1
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作者 冯柏成 李春阳 +2 位作者 侯喜超 葛平宇 金岩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1975-1980,共6页
以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连... 以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。 展开更多
关键词 顺丁烯二酸酐 环丁烷四羧酸二酐 紫外光 连续流光反应器 精细化工中间体
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工艺条件对环丁烷四甲酸二酐连续化合成收率的影响 被引量:1
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作者 杜友兴 何立 《合成技术及应用》 2020年第2期30-34,52,共6页
以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,碳酸二甲酯作溶剂,在连续化光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。通过单因素实验和正交实验优化了环丁烷四甲酸二酐的合成工艺。结果表明,制备环丁烷四甲酸二酐的最佳工艺条件为:... 以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,碳酸二甲酯作溶剂,在连续化光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。通过单因素实验和正交实验优化了环丁烷四甲酸二酐的合成工艺。结果表明,制备环丁烷四甲酸二酐的最佳工艺条件为:诱导光源为500 W,反应溶剂为碳酸二甲酯,管道内径2.0 mm,反应温度10℃,反应时间80 min,顺丁烯二酸酐浓度0.15 g/mL。经优化后,反应收率达到83.1%,产品纯度99.2%。 展开更多
关键词 环丁烷四甲酸二酐 顺丁烯二酸酐 光反应 连续化 合成
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新型双核Zn化合物和双核Ni化合物的合成、晶体结构及荧光性质研究
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作者 张骁勇 张玉恒 +2 位作者 高俊芳 王美荣 马学林 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第7期673-678,共6页
采用水合1,10-菲啰啉(Phen·H2O)和3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)为配体,分别以Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)为金属配位中心,通过溶剂挥发法合成了新型双核Zn化合物[Zn2(ABTC)2(Phen)2(H2O)8]·4H2O和新型双核Ni化合物[Ni2(... 采用水合1,10-菲啰啉(Phen·H2O)和3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)为配体,分别以Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)为金属配位中心,通过溶剂挥发法合成了新型双核Zn化合物[Zn2(ABTC)2(Phen)2(H2O)8]·4H2O和新型双核Ni化合物[Ni2(ABTC)2(Phen)2(H2O)8]·3H2O,利用X-射线单晶衍射仪和元素分析仪对二者的分子结构进行了表征。两种化合物晶系均为三斜晶系,空间群均为P-1(2)。晶体结构表明,在两种化合物中,金属Zn和Ni均是与4个水中的氧原子、1,10-菲啰啉的两个氮原子配位,形成六配位八面体几何构型,两个3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸在晶体结构中均是游离状态。两个化合物均通过分子间游离的3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸分子作为形成氢键的桥梁,堆积成三维网格结构。在250nm波长激发下,两种化合物分别在405 nm和407 nm处有荧光发射峰。 展开更多
关键词 Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ) 3 3' 4 4'-偶氮苯四羧酸 1 10-菲啰啉 晶体结构 荧光性质
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