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5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究 被引量：1
1
作者 郭湘立 高中良 +1 位作者 刘英浪 李静 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第6期60-63,共4页
5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用... 5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产. 展开更多
关键词 3-氯丙酰氯 3 4'-二氯苯丙酮 5-氯-2 3-二氢-1-茚酮 5-氯-1-氧代-2 3-二氢茚-2-甲酸甲酯 合成
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