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3-噻吩丙二酸的合成研究 被引量：3
1
作者 杨英梅 苏代国 《河北工业科技》 CAS 2012年第6期381-384,共4页
3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1... 3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。 展开更多
关键词 3-噻吩丙二酸 3-溴噻吩 3-碘代噻吩 合成
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3-溴噻吩的合成及其在有机合成中的应用 被引量：3
2
作者 王登玉 张洪林 《辽宁化工》 CAS 2004年第10期588-590,共3页
3 -溴噻吩是一种重要的有机化工中间体 ,它的合成主要通过还原和异构化这两个方面的作用来实现。它的用途主要用于噻吩聚合物的合成。以 3 -溴噻吩为原料可合成 3 -( 6-溴己基 )噻吩 ,也可合成 3 -己基噻吩 ,再以后者为原料 ,合成不同... 3 -溴噻吩是一种重要的有机化工中间体 ,它的合成主要通过还原和异构化这两个方面的作用来实现。它的用途主要用于噻吩聚合物的合成。以 3 -溴噻吩为原料可合成 3 -( 6-溴己基 )噻吩 ,也可合成 3 -己基噻吩 ,再以后者为原料 ,合成不同的噻吩聚合物。它的用途将更加广阔。 展开更多
关键词 3-溴噻吩 合成 有机合成 应用
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配位催化法合成3-碘噻吩及碘代偶合反应的研究 被引量：1
3
作者 冯荣秀 陈立功 +1 位作者 张顺霞 宋健 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1139-1143,共5页
将配位催化法应用于3-溴噻吩的碘代反应,采用CuI和不同的1,2-二胺配体组成的催化体系,合成了3-碘噻吩。当以正丁醇为溶剂、CuI/N,N′-二甲基乙二胺为催化剂时,在n(3-溴噻吩)∶n(KI)∶n(CuI)∶n(N,N′-二甲基乙二胺)=20∶40∶1∶2、120... 将配位催化法应用于3-溴噻吩的碘代反应,采用CuI和不同的1,2-二胺配体组成的催化体系,合成了3-碘噻吩。当以正丁醇为溶剂、CuI/N,N′-二甲基乙二胺为催化剂时,在n(3-溴噻吩)∶n(KI)∶n(CuI)∶n(N,N′-二甲基乙二胺)=20∶40∶1∶2、120℃的条件下反应3h,3-碘噻吩的收率达到91.73%,3-碘噻吩的质量分数为97.28%。与传统合成方法相比,配位催化法具有反应条件温和、催化剂用量少、三废排放少的优点。另外,采用配位催化碘代及偶合反应以较高的收率合成了碘苯、二苯醚、3-噻吩苯醚、N-苯基哌啶和N-(3-噻吩基)哌啶。 展开更多
关键词 3-溴噻吩 配位催化 碘化亚铜 二胺配体 3-碘噻吩 碘代反应 偶合反应
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3-溴噻吩的合成研究 被引量：2
4
作者 郭海昌 《安徽化工》 CAS 2008年第1期33-34,共2页
以噻吩为原料,先和溴素反应合成2,3,5-三溴噻吩,再以锌作还原剂在乙酸溶剂中反应得到3-溴噻吩,主要研究了第一步反应时的原料配比对反应的影响及第二步的反应时间对反应的影响,反应总收率达72.6%。
关键词 2 3 5-三溴噻吩 3-溴噻吩 合成
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HZSM-5分子筛上2-溴噻吩异构化的催化性能
5
作者 全伟 赵东璞 +1 位作者 张妍 于建强 《山东化工》 CAS 2015年第5期39-42,共4页
采用水热法合成了具有MFI结构的不同硅铝比的HZSM-5催化剂,利用X射线衍射仪(XRD),氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂的晶型结构和表面酸性进行了表征。考察了不同硅铝比的HZSM-5对2-溴噻吩异构化为3-溴噻吩的催化性能影响。结果... 采用水热法合成了具有MFI结构的不同硅铝比的HZSM-5催化剂,利用X射线衍射仪(XRD),氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂的晶型结构和表面酸性进行了表征。考察了不同硅铝比的HZSM-5对2-溴噻吩异构化为3-溴噻吩的催化性能影响。结果表明,催化剂表面的弱酸中心的量增多有利于2-溴噻吩的转化,而强酸量过多,催化剂的选择性降低。当Si O2/Al2O3=160,反应温度为150℃,催化剂用量为8%,反应时间为2 h时,催化异构化性能最好。此时,反应物的转化率在93%以上,产物选择性达98%。 展开更多
关键词 2-溴噻吩 3-溴噻吩 异构化 HZSM-5
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合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新工艺
6
作者 冯荣秀 陈立功 +1 位作者 张顺霞 宋健 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期592-596,共5页
设计了合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新路线,采用配位催化碘化法,以3-溴噻吩为原料,经碘代、缩合和水解、酸化等反应合成2-(3-噻吩基)丙二酸。在正丁醇中,3-溴噻吩在CuI/N,N′-二甲基乙二胺催化下与KI进行碘代反应,得到3-碘噻吩,收率为91.73... 设计了合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新路线,采用配位催化碘化法,以3-溴噻吩为原料,经碘代、缩合和水解、酸化等反应合成2-(3-噻吩基)丙二酸。在正丁醇中,3-溴噻吩在CuI/N,N′-二甲基乙二胺催化下与KI进行碘代反应,得到3-碘噻吩,收率为91.73%;3-碘噻吩再在CuBr催化下与丙二酸二乙酯钠盐进行缩合反应,制得2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯,收率为76.30%;2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯经水解和酸化反应后得到最终产品2-(3-噻吩基)丙二酸,收率为82.63%。该路线合成2-(3-噻吩基)丙二酸的总收率(以3-溴噻吩计)为57.83%。 展开更多
关键词 3-溴噻吩 3-碘噻吩 2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯 2-(3-噻吩基)丙二酸 配位催化 碘代反应
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离子液体中聚(3-溴噻吩)的电化学合成和电色效应研究 被引量：6
7
作者 许贺 庞月红 +4 位作者 黎小宇 丁洪流 程欲晓 施国跃 金利通 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第22期2254-2258,共5页
以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体[BMIM]PF6既作为溶剂又作为支持电介质,通过恒电流、循环伏安等方法制备聚(3-溴噻吩)(PBrT)膜.采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对PBrT膜的结构和形貌进行表征,用热重和差热分析法(TG-D... 以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体[BMIM]PF6既作为溶剂又作为支持电介质,通过恒电流、循环伏安等方法制备聚(3-溴噻吩)(PBrT)膜.采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对PBrT膜的结构和形貌进行表征,用热重和差热分析法(TG-DTA)研究聚合膜的热稳定性,并利用紫外-可见光谱(UV-Vis)、计时电流和计时吸收曲线研究该聚合膜电化学和电致变色的特性.研究结果表明,与传统方法比较,在离子液体[BMIM]PF6中制备的PBrT膜更致密、光滑,具有良好的氧化还原可逆性和充放电能力,电活性高,热稳定性好.以该方法制备的PBrT膜颜色变化明显,响应时间快(0.5s),同时由于离子液体具有电位窗宽、导电率高、可循环利用等优点,因此在电化学聚合等方面具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 离子液体[BMIM]PF6 聚(3-溴噻吩) 电化学聚合 电色效应
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活化过氧化氢用于甲苯光催化氧化的3-溴噻吩基共轭有机聚合物
8
作者 国瑞 吴文婷 《胶体与聚合物》 CAS 2023年第3期126-130,共5页
以3-溴噻吩单体和粉体氧化铜为原料,采用FeCl3氧化偶联的方法制备负载氧化铜的聚(3-溴噻吩)光催化剂(thBr-CuO)。负载氧化铜后,thBr-CuO的光吸收能力与光生载流子利用率得到明显改善。可见光下,thBr-CuO催化甲苯转化的速率达到0.69 mmol... 以3-溴噻吩单体和粉体氧化铜为原料,采用FeCl3氧化偶联的方法制备负载氧化铜的聚(3-溴噻吩)光催化剂(thBr-CuO)。负载氧化铜后,thBr-CuO的光吸收能力与光生载流子利用率得到明显改善。可见光下,thBr-CuO催化甲苯转化的速率达到0.69 mmol/(g·h),高于初始聚(3-溴噻吩)。猝灭实验与香豆素荧光探针法证实该光催化过程中的主要活性物种为光生空穴与羟基自由基。通过光生电子-空穴对的有效分离以及对过氧化氢的高效利用,3-溴噻吩基共轭有机聚合物的光催化性能显著提升。 展开更多
关键词 共轭有机聚合物 聚(3-溴噻吩) 光催化氧化 甲苯 活性氧物种
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3-溴噻吩烷基化系列反应中原料、产物及副产物的高效液相色谱实时分离检测
9
作者 祁争健 冯卫东 孙岳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期774-775,共2页
建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种3-烷基取代噻吩合成反应中3-烷基(丁基、己基、辛基、异辛基、十二烷基)噻吩、原料3-溴噻吩及副产物含量变化的方法。试样经水洗、萃取及旋转蒸发浓缩等预处理后,采用RP-HPLC二极管... 建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种3-烷基取代噻吩合成反应中3-烷基(丁基、己基、辛基、异辛基、十二烷基)噻吩、原料3-溴噻吩及副产物含量变化的方法。试样经水洗、萃取及旋转蒸发浓缩等预处理后,采用RP-HPLC二极管阵列紫外检测法测定,外标法定量,实现了反应产物(3-烷基噻吩)与原料(3-溴噻吩)及副产物组分的完全分离,互不干扰。5种烷基化产物及3-溴噻吩在0.100～10.0mg/L范围内线性良好,方法的最低检出限为20.0μg/L(S/N=3)。该方法简便,快捷,准确,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中反应原料、反应生成物的动态变化,为反应动力学的研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 3-烷基取代噻吩(3-alkylthiophene) 3-溴噻吩(3-bromothiophene)
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聚(3-癸基噻吩)-co-聚(3-溴噻吩)的合成与荧光性能研究
10
作者 董延茂 汤晓蕾 周延慧 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期154-158,共5页
为了研究溴取代基对聚噻吩衍生物荧光性能的影响,定量调控聚噻吩衍生物的光学性能,用化学氧化法制备了聚(3-癸基噻吩)-co-聚(3-溴噻吩)(P3DT-co-P3BrT)。用红外光谱、核磁共振、X-射线衍射和透射电镜等对产物进行表征,用紫外-可见吸收... 为了研究溴取代基对聚噻吩衍生物荧光性能的影响,定量调控聚噻吩衍生物的光学性能,用化学氧化法制备了聚(3-癸基噻吩)-co-聚(3-溴噻吩)(P3DT-co-P3BrT)。用红外光谱、核磁共振、X-射线衍射和透射电镜等对产物进行表征,用紫外-可见吸收光谱和荧光分析等方法研究了P3DT-co-P3BrT的光学性能。研究表明,P3DT-coP3BrT的带宽较宽,噻吩环上的溴取代基对P3DT-co-P3BrT的荧光强度和量子产率有明显影响。随着P3BrT含量的提高,P3DT-co-P3BrT的荧光蓝移,这与溴的吸电子诱导效应和基于结构的D-π-A效应有关。 展开更多
关键词 聚(3-癸基噻吩)-co-聚(3-溴噻吩) 溴含量 D-π-A效应 禁带宽度 荧光
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