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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析 被引量:7
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作者 牟青 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期24-28,共5页
建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm... 建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 寡糖
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κ-卡拉胶寡糖AEC柱前衍生物的LC-ESI-MS/MS^n分离分析 被引量:7
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作者 孙玉姣 王承建 +2 位作者 耿腾飞 王仲孚 黄琳娟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第14期1697-1704,共8页
以κ-卡拉胶为原料,经盐酸水解得到一系列寡糖混合物.以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂,对酸解得到的κ-卡拉胶寡糖进行柱前衍生,采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5... 以κ-卡拉胶为原料,经盐酸水解得到一系列寡糖混合物.以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂,对酸解得到的κ-卡拉胶寡糖进行柱前衍生,采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了κ-卡拉胶寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离以及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)分离分析的方法,并对AEC衍生后的κ-卡拉胶寡糖进行多级质谱裂解(MSn),进一步获得了κ-卡拉胶寡糖的结构信息.该方法对κ-卡拉胶寡糖的结构分析、构效关系等方面的研究有参考价值. 展开更多
关键词 κ-卡拉胶寡糖 3-氨基-9-乙基咔唑 液相色谱-电喷雾质谱联用 多级质谱裂解
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改性骨架镍催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑研究
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作者 许丹倩 胡智燕 徐振元 《染料与染色》 CAS 2003年第5期281-282,共2页
以改性骨架镍为催化剂,对3-硝基-9-乙基咔唑进行低压液相催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑。研究了催 化剂/溶剂体系、温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响,并进行了催化剂的循环套用试验和放大试验。
关键词 改性骨架镍 催化加氢 3-氨基-9-乙基咔唑 3-硝基-9-乙基咔唑
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AEC柱前衍生-高压液相色谱-质谱联用法分析混合植物浓缩液中多糖 被引量:3
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作者 胡烨敏 李丹 +4 位作者 高新开 陈骁熠 姚松君 王家骥 龙凤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第2期479-483,共5页
目的建立多糖的高压液相色谱串联质谱检测方法,以提高多糖检测的特异性和准确性。方法以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为柱前衍生试剂,反相C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长254nm处,用LC-MS/MS同时分析植物及其提取物中... 目的建立多糖的高压液相色谱串联质谱检测方法,以提高多糖检测的特异性和准确性。方法以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为柱前衍生试剂,反相C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长254nm处,用LC-MS/MS同时分析植物及其提取物中多糖。结果 AEC对多糖的衍生效果好,无副产物产生;经过衍生化反应的多糖在高压液相色谱中得到了很好的分离;并用质谱仪对其相对分子量和结构进行了确定。结论该方法操作简单,灵敏度和准确度高,样品的污染和损失风险低,在植物多糖的结构分析、构效关系等研究上具有重要应用意义。 展开更多
关键词 3-氨基-9-乙基咔唑 LC-MS/MS 植物多糖 还原性
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A Sensitive Derivatization Method for the Determination of the Sugar Composition after Pre-column Reductive Amination with 3-Amino-9-ethylcarbazole (AEC) by High-Performance Liquid Chromatography 被引量:1
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作者 张英 黄琳娟 王仲孚 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第10期1522-1528,共7页
3-Amino-9-ethylcarbazole (AEC) was employed for monosaccharide derivatization. The derivatives can be analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC) with an ultraviolet detection (wavelength: 254 nm)... 3-Amino-9-ethylcarbazole (AEC) was employed for monosaccharide derivatization. The derivatives can be analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC) with an ultraviolet detection (wavelength: 254 nm). Monosaccharides were quantitatively derivatized with 3-amino-9-ethylcarbazole (AEC) at 70 ℃ for 60 min. The method was linear for all samples over the concentration range tested (r〉0.999), the precision was found to be satisfactory (R.S.D. 〈 3%), and the recovery ratios were 〉98.62%. The stability analysis showed R.S.D. was between 1.81%-3.16%. Detection limits for the samples (D-glucose, L-xylose, D-mannose, L-arabinose, and L-rhamnose) ranged from 0.06 to 1.97 ng/mL (S/N=3). Under the optimized derivatization and HPLC conditions, five monosaccharides were well separated using a narrow bore C18 column (250 mm×4.6 mm) with 0.1 mol/L ammonium acetate containing 25% acetonitrile at a flow rate of 0.5 mL/min. As an application, the method has been successfully applied to the determination of monosaccharide compositions of three polysaccharides SPPA-1, SPPB-1 and SPPC- 1 of Spirulina platensis. This method also has potential application to oligosaccharide or glycan analyses. 展开更多
关键词 3-amino-9-ethylcarbazole HPLC MONOSACCHARIDE DERIVATIZATION MALDI-TOF
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Novel fluorescence sensor based on covalent immobilization of 3-amino-9-ethylcarbazole via electrostatically assembled gold nanoparticle layer 被引量:1
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作者 谭淑珍 龙姝 +3 位作者 夏姣云 曹忠 张玲 龚福春 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2009年第2期212-217,共6页
A novel technique of immobilizing indicator dyes by electrostatic adsorption and covalent bonding to fabricate optical sensors was developed.3-Amino-9-ethylcarbazole(AEC)was attached to the outmost surface of quartz g... A novel technique of immobilizing indicator dyes by electrostatic adsorption and covalent bonding to fabricate optical sensors was developed.3-Amino-9-ethylcarbazole(AEC)was attached to the outmost surface of quartz glass slide via aminosilanizing the slide,crosslinking chitosan,adsorbing Au nanoparticle,self-assembling HS(CH2)11OH,and coupling AEC.Thus, an AEC-immobilized optical sensor was obtained.The sensor exhibits a wide linear response range from 7.0×10- 7to 1.0×10 -4 mol/L and a correlation coefficient of 0.995 9 for the detection of 2-nitrophenol.The detection limit and response time of the sensor are 1.0×10- 7mol/L and less than 10 s,respectively.The fluorescence intensity of the used sensor can be restored to the blank value by simply rinsing with blank buffer.A very effective matrix for immobilizing indicator dye is provided by the proposed technique, which is adaptable to other indicator dyes with amino groups besides AEC. 展开更多
关键词 optical sensor CHITOSAN Au nanoparticle 3-amino-9-ethylcarbazole 2-nitrophenol indicator dye
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柱前衍生高效液相色谱法分析纸张中的单糖
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作者 李继民 徐秀杰 许英健 《广州化工》 CAS 2015年第17期137-139,共3页
建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定纸张水解液中单糖的方法:以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245 nm处,用高效液相色谱分析纸张中的单糖。结果表... 建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定纸张水解液中单糖的方法:以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245 nm处,用高效液相色谱分析纸张中的单糖。结果表明:确定了衍生化试剂和硼氢化钠的最佳用量,反应时间为70 min,反应温度为70℃。该方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等优点,为纸张中单糖的检验提供了一种实用的方法。 展开更多
关键词 3-氨基-9-乙基咔唑 单糖 纸张 高效液相色谱法
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AEC柱前衍生化法测定复印纸中葡萄糖的含量
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作者 李继民 许英健 《山东化工》 CAS 2015年第14期88-89,91,共3页
建立3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定复印纸水解液中葡萄糖含量的方法。以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生化试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245nm处,用高效液相色谱分析复印纸中的葡... 建立3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定复印纸水解液中葡萄糖含量的方法。以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生化试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245nm处,用高效液相色谱分析复印纸中的葡萄糖含量。该方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等优点,为复印纸中葡萄糖含量的测定提供了一种实用的方法。 展开更多
关键词 3-氨基-9-乙基咔唑 葡萄糖 复印纸 高效液相色谱法
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高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖 被引量:5
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作者 郭文 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期776-781,共6页
以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸... 以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH4.5),梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 柱前衍生 壳寡糖
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3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生-高效液相色谱法分析香菇多糖的单糖组成 被引量:6
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作者 张萍 陈燕 +2 位作者 刘建波 尚永辉 刘静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期572-576,共5页
建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯... 建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯度洗脱,分离6种单糖-AEC衍生物,在254 nm下检测。结果表明,AEC对中性单糖的衍生效果比酸性单糖好,衍生物稳定性高;方法的线性范围宽,重复性好;测得香菇多糖的单糖组成有:甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl),其摩尔比为:4.69(Man)∶1.23(Ara)∶1.00(Gal)∶0.48(Glc)∶0.17(Rha)∶0.14(Xyl),和文献报道吻合。该方法准确灵敏,可用于香菇多糖单糖组成分析。 展开更多
关键词 香菇多糖 3-氨基-9-乙基咔唑 高效液相色谱
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