Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究 被引量：9

1

作者 王成峰 林原斌 《长沙电力学院学报（自然科学版）》 2004年第4期87-88,共2页

以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.

关键词 邻苯二酚 3 4-二甲氧基苯甲醛 醚化 Vilsmeier反应

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3,4-二甲氧基苯甲醛的合成 被引量：6

2

作者 任群翔 孟祥军 +1 位作者 李荣梅 封丽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期40-40,42,共2页

以对甲酚为原料,经过溴化、甲氧基化和氧化3步反应合成3,4-二甲氧基苯甲醛,收率达70％左右。

关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 合成 对甲醛 溴化 甲氧基化 氧化 药物中间体

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分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中4种增香剂

3

作者 田双双 张琪 +4 位作者 庄美慧 詹子悦 赵紫微 谢继安 刘柏林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期133-138,共6页

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种增香剂含量的分析方法。方法实验样品经0.1%甲酸-乙腈提取后,经C_(18)吸附剂净化,经XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱... 目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种增香剂含量的分析方法。方法实验样品经0.1%甲酸-乙腈提取后,经C_(18)吸附剂净化,经XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(80:20,V:V)溶液(A)和0.1%甲酸-水(V:V)溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温度为30℃,测定波长297 nm,进样体积为10μL。以色谱保留时间定性,标准曲线法定量。结果4种增香剂在质量浓度为0.02~250.00μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999),定量限(limits of quantitation,LOQs)均为0.15 mg/kg。以巧克力糖果为基质,低中高3浓度水平进行加标回收实验,4种增香剂的平均回收率为76.6%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.9%~4.4%(n=6)。结论该方法样品前处理简便、快速,准确度高,精密度好,适用于批量巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素含量的快速测定。 展开更多

关键词 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素 香豆素 糖果

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3,4-二甲氧基苯乙酸的新法合成 被引量：5

4

作者 许慧 蒋玉仁 +1 位作者 陈芳军 马贯军 《广州化工》 CAS 2009年第1期39-41,共3页

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应、硼氢化钾选择性还原、再在酸性条件下氧化反应获得3,4-二甲氧基苯乙酸。通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振等检测手段确认了产物结构与纯度,各步... 以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应、硼氢化钾选择性还原、再在酸性条件下氧化反应获得3,4-二甲氧基苯乙酸。通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振等检测手段确认了产物结构与纯度,各步总产率为62.6%。该反应原料易得,操作简单,收率较高,避免了使用剧毒试剂,更适合于工业生产。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 3 4-二甲氧基苯乙酸 合成

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4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究 被引量：4

5

作者 赖宜天 张喜全 +2 位作者 李宝林 郭键 窦丽芳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-237,共7页

以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用1H和13C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了1H和13C... 以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用1H和13C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了1H和13C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移. 展开更多

关键词 NMR 归属 2D NMR 4-[(E)-2-(3 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯 对硝基甲苯 3 4-二甲氧基苯甲醛

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3,4-二甲氧基苄胺的合成 被引量：1

6

作者 史鲁秋 徐芳 《药学进展》 CAS 2003年第4期225-227,共3页

[目的]探讨3,4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法]设计两条合成路线:路线Ⅰ,以香兰素为原料,经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物;路线Ⅱ,以3,4-二甲氧基苯甲酸为原料,经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经E... [目的]探讨3,4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法]设计两条合成路线:路线Ⅰ,以香兰素为原料,经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物;路线Ⅱ,以3,4-二甲氧基苯甲酸为原料,经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经ESI(+)Ms、1HNMR得以确证;路线Ⅰ总收率为81.7％,路线Ⅱ总收率为55.6％。[结论]路线Ⅰ收率高,操作简便,较适于产业化。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基苄胺 药物中间体 合成方法 3 4-二甲氧基苯甲醛 3 4-二甲氧基苯甲酰胺

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3,4-二甲氧基苯甲醛缩乙醇胺席夫碱合成、表征与抑菌活性研究 被引量：2

7

作者 田华 李琳 +2 位作者 黄锁义 王麟生 朱文杰 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期188-190,共3页

目的与方法合成了未经报道的3,4-二甲氧基苯甲醛缩乙醇胺席夫碱,并对其进行了结构表征。结果与结论初步确认了其组成,抑菌实验表明该席夫碱对枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性细菌(发荧光Q67)均有较好的抑制作用。

关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 乙醇胺 席夫碱 抑菌活性

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2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛的合成研究

8

作者 徐玉美 曹文贵 +1 位作者 阿尔腾其其格 仝红娟 《精细与专用化学品》 CAS 2019年第3期21-23,共3页

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,在二氯亚砜作用下,一步反应合成得到目标产物2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛,其结构经1 HNMR和GC-MS确证。对影响目标产物收率的因素进行了考察,确定的最佳反应条件为:物料n(3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(二氯亚砜)=1∶... 以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,在二氯亚砜作用下,一步反应合成得到目标产物2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛,其结构经1 HNMR和GC-MS确证。对影响目标产物收率的因素进行了考察,确定的最佳反应条件为:物料n(3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(二氯亚砜)=1∶1.3,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为-30℃,反应时间为16h。在此最佳反应条件下,目标产物的收率为63.4%。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 2-氯-3 4-二甲氧基苯甲醛 氯代反应 合成

原文传递

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛 被引量：1

9

作者 刘福胜 李英春 +2 位作者 于世涛 周昕 葛晓萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期741-743,共3页

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2... 采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。 展开更多

关键词 相转移催化法 合成 3 4 -二甲氧基苯甲醛 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 硫酸二甲酯

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抗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐的合成 被引量：1

10

作者 胡昆 谢宇轩 任杰 《合成化学》 CAS 2021年第4期308-314,共7页

以4-哌啶甲酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、脱水和还原反应合成中间体N-苄基-4-哌啶甲醛8;再以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经缩合、还原、分子内环化反应合成中间体5,6-二甲氧基-1-茚酮9;最后中间体8和中间体9经缩合、还原反应... 以4-哌啶甲酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、脱水和还原反应合成中间体N-苄基-4-哌啶甲醛8;再以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经缩合、还原、分子内环化反应合成中间体5,6-二甲氧基-1-茚酮9;最后中间体8和中间体9经缩合、还原反应后成盐合成了抗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐,总收率56.8%,其结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。该路线具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便、收率较高等优点。 展开更多

关键词 4-哌啶甲酸 3 4-二甲氧基苯甲醛 缩合 盐酸多奈哌齐 合成 阿尔茨海默病 制药

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(E)-2-(3,4-二甲氧基苯乙烯基)-5-硝基苯磺酸钠的合成 被引量：1

11

作者 胡婷婷 梁波 康延腾 《安康学院学报》 2019年第1期114-118,共5页

以2-甲基-5-硝基苯磺酸和3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合反应合成未见报道的(E)-2-(3,4-二甲氧基苯乙烯基)-5-硝基苯磺酸钠。通过MS、IR和NMR等技术进行表征,利用1H NMR谱中反式双键、苯环上邻位或间位氢质子耦合常数J以及IR谱... 以2-甲基-5-硝基苯磺酸和3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合反应合成未见报道的(E)-2-(3,4-二甲氧基苯乙烯基)-5-硝基苯磺酸钠。通过MS、IR和NMR等技术进行表征,利用1H NMR谱中反式双键、苯环上邻位或间位氢质子耦合常数J以及IR谱中反式双键上C-H弯曲震动产生的特征吸收峰的特点,结合13C NMR谱、135°DEPT谱、HSQC谱、HMBC谱和1H-1H COSY谱进行分析和验证,确定目标化合物的结构,对目标化合物分子中的碳原子、氢原子化学位移进行准确归属和报道。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 2-甲基-5-硝基苯磺酸 合成

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药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进 被引量：1

12

作者 陈卓 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第3期552-553,共2页

以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了... 以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基苯甲醛 Vilsmeier反应 绿色合成

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几种α,β-二芳基丙烯酸的合成

13

作者 范伏田 王远兴 温辉梁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期441-442,共2页

分别以胡椒醛、藜芦醛和对甲氧基苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸为原料经过Perkin缩合反应得到4种α,β-二芳基丙烯酸,并通过1HNMR、MS、IR确证了其结构。

关键词 胡椒醛 藜芦醛 对甲氧基苯乙酸 3 4-二甲氧基苯乙酸 Perkin缩合 α β-二芳基丙烯酸

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1,3;2,4-二(3,4-二甲氧基苄基)山梨醇的合成与表征

14

作者 王鹏宇 杨英杰 关鑫 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期612-615,共4页

以D-山梨醇，3，4-二甲氧基苯甲醛为原料，合成1，3；2，4-二（3，4-二甲氧基苄基）山梨醇的工艺条件。实验表明：采用对甲基苯磺I（PTSA）作为催化剂，当n（D-d4梨醇）：n（3，4-二甲氧基苯甲醛）-1：2．0～2．1，催化剂、环己烷、甲... 以D-山梨醇，3，4-二甲氧基苯甲醛为原料，合成1，3；2，4-二（3，4-二甲氧基苄基）山梨醇的工艺条件。实验表明：采用对甲基苯磺I（PTSA）作为催化剂，当n（D-d4梨醇）：n（3，4-二甲氧基苯甲醛）-1：2．0～2．1，催化剂、环己烷、甲醇用量分别为反应基础物用量的3％、600％、350％（质量分数），反应时间5h左右，产率可达95％以上，并对其结构进行了表征。 展开更多

关键词 合成 表征 D-山梨醇 3 4-二甲氧基苯甲醛 山梨醇

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两种新的芪类化合物的合成

15

作者 赖宜天 曹长年 +1 位作者 赵宙兴 白东亚 《青海大学学报（自然科学版）》 2012年第2期46-48,共3页

以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化和亲核取代反应,最终合成新的2种目标化合物。用元素分析、红外光谱和1H NMR、13C NMR确定了目标化合物的结构。

关键词 芪类化合物 对硝基甲苯 3 4-二甲氧基苯甲醛 合成

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几种二苯乙烯类化合物的合成研究

16

作者 赖宜天 《广东化工》 CAS 2013年第1期26-26,6,共2页

以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,亲核取代反应,最终合成新的3种目标化合物。用元素分析,红外光谱,1H、13C NMR确定了目标化合物的结构。

关键词 二苯乙烯类 对硝基甲苯 3 4-二甲氧基苯甲醛 合成

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2,4-二甲氧基苯甲醛的经济合成新工艺 被引量：2

17

作者 陈汉庚 金宁人 陈新志 《精细与专用化学品》 CAS 2007年第9期21-23,31,共4页

以1,3-二甲氧基苯为原料,经Vilsmeier法使用DMF直接甲酰化来经济合成2,4-二甲氧基苯甲醛,获得IR、NMR定性合格的产品,经正交试验优化后无需提纯即可制得纯度98.64%、收率94.2%的目标产物,精制后纯度可达到99.6%。

关键词 2 4-二甲氧基苯甲醛 1 3-二甲氧基苯 Vilsmeier反应 DMF甲酰化

原文传递

5,6-二甲氧基吲哚的合成工艺改进 被引量：1

18

作者 林丽薇 钟晓华 +1 位作者 彭锋 郝敏明 《广东药学院学报》 CAS 2003年第4期305-306,共2页

对 5 ,6-二甲氧基吲哚的合成工艺进行了改进。以 3 ,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料 ,经过烷基化、硝化、环合反应 ,合成5 ,6-二甲氧基吲哚。该方法简单 ,原料易得 ,收率为 2 8.4%。

关键词 合成工艺改进 3 4-二甲氧基苯甲醛 5 6-二甲氧基吲哚

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