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N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物的合成与生物活性研究 被引量：2
1
作者 庞怀林 阳海 +4 位作者 尹笃林 雷满香 黄明智 毛春晖 李文安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1130-1136,共7页
采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上,设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a... 采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上,设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a～6p,其结构经IR,1H NMR,LC/MS和元素分析确证.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物具有较高的除草和杀虫活性,如6c～6f等化合物在用量为150g/hm2时对苘麻(Abutilon theophrasti)、刺苋(Amaranthus spinosus)和藜(Chenopodium album L)等阔叶杂草具有90%以上的抑制率,6l和6o在500mg/L浓度下对蚕豆蚜(Aphis fabae)具有90%以上的致死率,个别化合物还兼具除草及杀虫活性. 展开更多
关键词 3 4-二氢-2H-[1 4]苯并噁嗪-3-酮 2-氧吡咯烷 合成 除草活性 杀虫活性
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吡拉西坦原料药及注射液中3种有关物质定性及定量分析 被引量：6
2
作者 张磊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1062-1067,共6页
目的： 建立吡拉西坦原料药及注射液中3种有关物质的定性及定量分析方法。 方法： 采用高效液相色谱法，色谱柱：CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250mm，5μm）；流动相：0.03%三乙胺溶液-乙腈（95：5）用稀磷酸调节pH至6.5；检测波长：2... 目的： 建立吡拉西坦原料药及注射液中3种有关物质的定性及定量分析方法。 方法： 采用高效液相色谱法，色谱柱：CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250mm，5μm）；流动相：0.03%三乙胺溶液-乙腈（95：5）用稀磷酸调节pH至6.5；检测波长：205 nm；流速：1.0 mL·min^-1。测定3种有关物质的校正因子，分别采用标准曲线法、不加校正因子的主成分自身对照法以及加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量分析。 结果： 分别测得了3种有关物质对照品的标准曲线及校正因子，杂质A、B、C浓度分别在0.05090-20.36μg·mL^-1（r=1.000）、0.05195-20.78 μg·mL^-1（r=1.000）、0.06180-24.72 μg·mL^-1（r=1.000）范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100.0%（RSD=1.5%，n=9）、100.3%（RSD=1.3%，n=9）、100.6%（RSD=1.9%，n=9）。杂质2-吡咯烷酮（A）、2-氧代-吡咯烷乙酸甲酯（B）及（2-氧代-吡咯烷-1-基）乙酸（C）校正因子分别为0.8、1.3、1.4。经过比较，加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量更准确、简便。[结论： 本方法可用于吡拉西坦原料药及注射剂中有关物质的定性及定量分析，采用加校正因子的主成分自身对照法可以更准确地反映其有关物质的含量。 展开更多
关键词 吡拉西坦原料药 吡拉西坦注射液 杂质检测 (2-氧代-吡咯烷-1-基)乙酸 2-吡咯烷酮 2-氧代-吡咯烷乙酸甲酯 高效液相色谱法
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(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯单晶制备及其结构表征
3
作者 许常旭 杨海刚 +7 位作者 莫小鹏 胡勇 钱圣典 邵建平 王未 张俊 张强 毛龙 《现代药物与临床》 CAS 2024年第3期604-608,共5页
目的培养(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯单晶,并进行晶型表征和立体结构确证。方法用醋酸乙酯–甲基叔丁基醚(1∶1)体系培养单晶,并采用热重法、差示扫描量热法、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射分析。结果制备得到... 目的培养(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯单晶,并进行晶型表征和立体结构确证。方法用醋酸乙酯–甲基叔丁基醚(1∶1)体系培养单晶,并采用热重法、差示扫描量热法、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射分析。结果制备得到无色块状晶体;样品熔点约为114℃;该晶胞属于正交晶系,空间群为P2_(1)2_(1)2_(1),分子式为C_(13)H_(22)N2O_(5),相对分子质量为286.33,晶体密度为1.152 mg/mm^(3),绝对构型为S,S构型。结论确定了(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯的立体构型,培养的晶体为非水合物和溶剂化物。 展开更多
关键词 (S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯 单晶 热重法 差示扫描量热法 粉末X射线衍射 单晶X射线衍射 构型
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基于量子力学分析β-内酰胺合成酶合成吡拉西坦中间体的机制
4
作者 马文哲 宋伟 +2 位作者 魏婉清 吴静 刘立明 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第12期4712-4722,共11页
2-(氧代吡咯烷-1基)-乙酸(2-OAA)是合成吡拉西坦的重要前体,在医药合成领域起着关键作用。然而,目前尚未对2-OAA的生物合成方法和机制进行研究。为了填补这一研究空白,首先根据相似反应原则对β-内酰胺合成酶进行筛选,得到了一种来自于S... 2-(氧代吡咯烷-1基)-乙酸(2-OAA)是合成吡拉西坦的重要前体,在医药合成领域起着关键作用。然而,目前尚未对2-OAA的生物合成方法和机制进行研究。为了填补这一研究空白,首先根据相似反应原则对β-内酰胺合成酶进行筛选,得到了一种来自于Streptomyces fulvorobeus的酶(SfAsnA),该酶可以在水相中合成2-OAA,其酶活达到109.8 U/g,总转化数(TTN)可达79.02。随后,对SfAsnA进行蛋白模型构建与底物对接分析,以确定底物在酶活性中心的结合方式。然后,对合成2-OAA的本底反应机制进行详细分析,确定了目标反应的化学合成机制和势能面。最后,对酶促反应机制进行研究,并通过对催化双联体(Y254和E288)进行突变验证,进一步确定了SfAsnA催化2-OAA合成的机制以及该双联体在目标反应中的关键作用,为酶法合成2-OAA提供了理论基础。 展开更多
关键词 2-(氧代吡咯烷-1基)-乙酸 生物催化 内酰胺化 分子模拟 反应能垒 计算化学
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(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成
5
作者 徐宝财 于凉云 +2 位作者 肖阳 胡燕霞 周雅文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期788-790,共3页
(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基... (S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 展开更多
关键词 (S)-2-氨苯-4-(甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐 (S)-2-氨基-4-(甲硫基)丁酰胺 (S)-4-(甲硫基)-2-[2-碳基-1-吡咯烷基]丁酰胺
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镧系元素-N ,N-二(2-氧吡咯-1-甲基)甘氨酸-邻菲咯啉三元体系的光致变色 被引量：5
6
作者 郑向军 王利亚 +1 位作者 郭建权 金林培 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第2期353-357,共5页
采用激发光谱、荧光光谱和紫外 可见光谱研究了镧系元素 N ,N 二 (2 氧吡咯 1 甲基 )甘氨酸 (MPG) 邻菲咯啉 (phen)三元体系的性质。研究了该体系水溶液的光致变色。太阳光或汞灯照射下溶液由黄色转变成绿色 ,而在避光处保存 ,绿色... 采用激发光谱、荧光光谱和紫外 可见光谱研究了镧系元素 N ,N 二 (2 氧吡咯 1 甲基 )甘氨酸 (MPG) 邻菲咯啉 (phen)三元体系的性质。研究了该体系水溶液的光致变色。太阳光或汞灯照射下溶液由黄色转变成绿色 ,而在避光处保存 ,绿色褪去变成黄色溶液。 展开更多
关键词 光致变色 甘氨酸 邻菲咯啉 稀土离子 三元配合物
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