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气相色谱-质谱法同时测定皮革中邻苯基苯酚与7种含氯苯酚 被引量:24
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作者 刘卓钦 周长征 +3 位作者 张瑞 梁金玲 黎嘉明 冼丽英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期504-507,共4页
建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02~0.30 mg/L... 建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02~0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,平均回收率为89%~106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%~8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。 展开更多
关键词 皮革 邻苯基苯酚 含氯苯酚 GC-MS 测定
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生物催化脱除柴油中有机硫的研究 被引量:11
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作者 李玉光 张倩倩 +2 位作者 马洁 郭雪清 刘梦友 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2005年第3期48-52,共5页
国际上对燃料油的硫含量要求越来越严格,生物脱硫法(BDS)相比于传统的加氢脱硫(HDS)具有更广阔的应用前景.我们从自然界筛选到一组能专一性脱除二苯并噻吩(DBT)中硫元素的菌株YS-S-4,高效液相色谱(HPLC)对代谢产物的分析表明该菌能选择... 国际上对燃料油的硫含量要求越来越严格,生物脱硫法(BDS)相比于传统的加氢脱硫(HDS)具有更广阔的应用前景.我们从自然界筛选到一组能专一性脱除二苯并噻吩(DBT)中硫元素的菌株YS-S-4,高效液相色谱(HPLC)对代谢产物的分析表明该菌能选择性地脱除DBT中的硫,生成2-羟基联苯(2-HBP).以DBT为硫源考察了pH值,碳源,氮源,硫源等对菌株YS-S-4生长及脱硫效果的影响.并在最佳条件下,能脱除正十六烷模拟柴油相中83·14%的DBT硫. 展开更多
关键词 生物脱硫 二苯并噻吩 2-羟基联苯 菌种筛选
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一株节杆菌脱硫特性的初步研究 被引量:2
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作者 田志国 郭希红 +1 位作者 李尔炀 田静 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期64-68,共5页
从油污染的土壤样品中筛选出一株能将二苯并噻吩(DBT)代谢为2-羟基联苯(2-HBP)的脱硫菌株T1,初步鉴定其属于节杆菌属(Arthrobacter.sp)。在0.5mmol/LDBT浓度下,T1菌株具有较高的脱硫活性;相对于以硫酸钠或二甲基亚砜为唯一硫源,T1菌株... 从油污染的土壤样品中筛选出一株能将二苯并噻吩(DBT)代谢为2-羟基联苯(2-HBP)的脱硫菌株T1,初步鉴定其属于节杆菌属(Arthrobacter.sp)。在0.5mmol/LDBT浓度下,T1菌株具有较高的脱硫活性;相对于以硫酸钠或二甲基亚砜为唯一硫源,T1菌株更容易利用DBT;在硫酸钠初始浓度大于0.5mmol/L时几乎无2-HBP生成;在2-HBP初始浓度大于0.5mmol/L时对T1的生长有明显的抑制作用。 展开更多
关键词 生物脱硫 二苯并噻吩 二羟基联苯
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Mycobacterium. sp BY11脱硫代谢产物的色谱分析 被引量:1
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作者 张建斌 于熙昌 +3 位作者 魏雄辉 张通 张冬艳 刘占英 《内蒙古工业大学学报(自然科学版)》 2010年第4期260-264,共5页
采用气质联用技术(GC-MS)和高效液相色谱技术(HPLC)对Mycobacterium sp. BY11柴油脱硫菌的二苯并噻吩(DBT)代谢途径进行了考察。GC-MS和HPLC结果表明,代谢产物中有2-羟基联苯(2-HBP)与2-甲氧基联苯(2-MBP)存在;2-MBP是DBT生物代谢的最... 采用气质联用技术(GC-MS)和高效液相色谱技术(HPLC)对Mycobacterium sp. BY11柴油脱硫菌的二苯并噻吩(DBT)代谢途径进行了考察。GC-MS和HPLC结果表明,代谢产物中有2-羟基联苯(2-HBP)与2-甲氧基联苯(2-MBP)存在;2-MBP是DBT生物代谢的最终产物。以HPLC对该菌株的水相脱硫过程进行监测,3天后DBT脱除完全,达到了较好的脱硫效果。 展开更多
关键词 生物脱硫 分支杆菌 二苯并噻吩 邻苯基苯酚
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改进QuEChERS技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6种农药残留 被引量:11
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作者 苏雅航 车颖欣 +3 位作者 唐俊妮 李永丽 孙千然 刘俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第6期173-180,共8页
目的建立改进QuEChERS方法结合气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质... 目的建立改进QuEChERS方法结合气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法。方法样品经乙腈提取、MgSO4与NaCl盐析后,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)净化提取,采用Rtx-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,使用选择离子监测(selectedion monitoring,SIM)扫描模式,对农药目标离子进行监测。结果6种农药物质在0.002~0.500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,方法检出限为0.0033~0.0089mg/kg,均小于0.01mg/kg,平均回收率为77.0%~107.7%,相对标准偏差为2.17%~9.86%。结论该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等农药残留问题提供了新的参考检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 邻苯基苯酚钠 二甲基敌草索 草乃敌 唑蚜威 解毒喹 唑嘧菌胺 叶菜类蔬菜
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二苯并噻吩的脱硫细菌代谢产物的鉴定 被引量:7
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作者 于丽 刘泽龙 +3 位作者 褚小立 肖宝清 汪莉 李本高 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期68-69,共2页
从茂名炼油总厂周围土壤中分离得到一株可脱除二苯并噻吩 (DBT)的细菌YC -LI -1 ,用GC -MS方法定性鉴定了该细菌脱除DBT的代谢有机产物为2_羟基二苯 (2_OHBP) ,此外BaCl2 实验证明了DBT中的硫原子代谢为水溶性的硫酸盐。
关键词 气相色谱-质谱 生物降解 脱硫 代谢物 二苯并噻吩 脱硫细菌 2-羟基二苯 油品 煤炭 鉴定
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利用两种微生物的协同作用进行柴油的深度脱硫 被引量:4
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作者 马洁 王长水 +2 位作者 张倩倩 张秀兰 郭雪清 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第24期2858-2862,共5页
红串红球菌通过4S途径降解二苯并噻吩(DBT)产生SO42-和2-羟基联苯(2-HBP).SO24-和2-HBP的存在对红串红球菌的进一步脱硫有抑制作用,加入脱SO42-和2-HBP的菌株可以解除SO42-和2-HBP对红串红球菌脱硫反应的抑制,使该反应继续向生成产物的... 红串红球菌通过4S途径降解二苯并噻吩(DBT)产生SO42-和2-羟基联苯(2-HBP).SO24-和2-HBP的存在对红串红球菌的进一步脱硫有抑制作用,加入脱SO42-和2-HBP的菌株可以解除SO42-和2-HBP对红串红球菌脱硫反应的抑制,使该反应继续向生成产物的方向移动,从而提高其脱硫率.在脱硫菌和专一性降解SO42-的水解好氧菌(代号:PYS)的协同作用下可以使高浓度的DBT从1.142mmol/L降到0.0468mmol/L,降解率达到95.9%,比没有加PYS时提高32%的脱除率.在油水比为1∶9的条件下,可以将柴油中的硫从554mg/mL降到306mg/mL,降解率达到44.8%. 展开更多
关键词 生物协同脱硫 二苯并噻吩(DBT) SO4^2- 2-羟基联苯(2-HBP) 柴油
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重油生物脱硫菌的筛选 被引量:6
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作者 周旭礼 肖劲忠 +1 位作者 浦跃武 肖凯军 《环境技术》 2005年第2期1-3,共3页
本实验由菌种采集开始,经过富集培养、平板分离、选样、摇瓶培养等步骤,筛选出了具有较好脱硫能力的菌株,并通过紫外分光光度计和气相色谱仪初步检测了它们的脱硫能力。
关键词 重油 生物脱硫 二苯并噻吩 2-羟基联苯
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YZ-1菌株降解DBT代谢产物的GC-MS分析
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作者 周东凯 张全 +3 位作者 杨翔华 佟明友 马学良 郝月 《辽宁化工》 CAS 2005年第10期460-462,共3页
从油污土壤中分离得到可脱除二苯并噻吩(DBT)的红串红球菌菌株(Rhodococcus erythro-polis)YZ-1,利用气相色谱质谱连用仪(GC—MS)分析了YZ-1降解DBT的代谢产物,气相色谱(GC)分析代谢产物得到了3个化合物的色谱峰,保留时间分别为:22.55 m... 从油污土壤中分离得到可脱除二苯并噻吩(DBT)的红串红球菌菌株(Rhodococcus erythro-polis)YZ-1,利用气相色谱质谱连用仪(GC—MS)分析了YZ-1降解DBT的代谢产物,气相色谱(GC)分析代谢产物得到了3个化合物的色谱峰,保留时间分别为:22.55 min2、4.53 min和20.14 min。对3个峰分别离子扫描:保留时间为22.55 min的峰对应的基峰m/z为184,经分析该化合物为DBT;保留时间为24.53 min的峰对应的基峰m/z为216,经分析该化合物为二苯并噻吩砜(DBTO2);保留时间为20.14 min的峰的对应基峰m/z为141,经分析该化合物为2-羟基联苯(2-HBP)。根据生物催化脱硫的“4S”代谢途径,DBTO2和2-HBP分别为微生物代谢DBT的中间产物和最终产物。BaCl2测试表明,DBT中的硫原子最终被YZ-1代谢为水溶性的硫酸盐。 展开更多
关键词 GC-MS 生物脱硫 二苯并噻吩 2-羟基联苯
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GC和GC/MS分析脱硫细菌代谢二苯并噻吩的产物 被引量:1
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作者 于丽 肖宝清 +3 位作者 褚小立 刘泽龙 孙加和 李本高 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期291-293,共3页
从茂名炼油厂周围土壤中分离得到一株可脱除二苯并噻吩 (DBT)的细菌YC LI 1,用GC/MS方法定性鉴定了该细菌脱除DBT的代谢的有机产物为 2 羟基联苯 (1 OHBP) ,此外试验还证明了DBT中的硫原子代谢为水溶性的硫酸盐。用GC方法测定了该菌种... 从茂名炼油厂周围土壤中分离得到一株可脱除二苯并噻吩 (DBT)的细菌YC LI 1,用GC/MS方法定性鉴定了该细菌脱除DBT的代谢的有机产物为 2 羟基联苯 (1 OHBP) ,此外试验还证明了DBT中的硫原子代谢为水溶性的硫酸盐。用GC方法测定了该菌种将DBT代谢为 2 羟基联苯的转化率 ,分析结果表明该菌种可有效代谢DBT ,转化率达 90 展开更多
关键词 GC GC/MS 生物脱硫 代谢产物 二苯并噻吩 2-羟基联苯 脱硫细菌 石油 生物技术
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3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸的合成工艺改进
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作者 高纪 王国瑞 +1 位作者 臧超 张贵民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1147-1149,共3页
本研究改进了艾曲波帕的关键中间体 3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸(1)的合成工艺。2-溴-6-硝基苯酚(2)经硫酸二甲酯保护羟基后得1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯(3),再和3-羧基苯硼酸(4)经Suzuki偶联得2’-甲氧基-3’-硝基联苯-3-羧酸(5),5在氢... 本研究改进了艾曲波帕的关键中间体 3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸(1)的合成工艺。2-溴-6-硝基苯酚(2)经硫酸二甲酯保护羟基后得1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯(3),再和3-羧基苯硼酸(4)经Suzuki偶联得2’-甲氧基-3’-硝基联苯-3-羧酸(5),5在氢溴酸和乙酸体系中回流得2’-羟基-3’-硝基联苯-3-羧酸(6),6经雷尼镍/氢气还原得1,纯度达99.82%,总收率84%(以2计)。本工艺在还原6的硝基时采用雷尼镍/氢气体系常压下即可进行,避免了高压操作。该路线条件温和,操作简单,产品纯度高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 艾曲波帕 3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸 中间体 合成 工艺改进
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