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以超临界CO_2为介质合成环己烯酮的工艺研究 被引量:9
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作者 常加力 胡长春 刘文堂 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第9期7-8,共2页
介绍了一种合成环己烯酮的新方法。以超临界CO2 作为反应介质 ,以含水过氧化物 (CH3 ) 3 COOH作为氧化剂 ,研究了反应温度、反应压力、投料比、反应时间对产品收率的影响。结果表明 ,合成环己烯酮的最佳工艺条件为 :环己烯∶含水过氧化... 介绍了一种合成环己烯酮的新方法。以超临界CO2 作为反应介质 ,以含水过氧化物 (CH3 ) 3 COOH作为氧化剂 ,研究了反应温度、反应压力、投料比、反应时间对产品收率的影响。结果表明 ,合成环己烯酮的最佳工艺条件为 :环己烯∶含水过氧化物 =1∶1 4 (摩尔比 ) ;反应压力为 16MPa ;反应温度为 95℃ ;反应时间为 4h ,产品收率可达到 6 0 1% ,经过后处理产品纯度达到 99%以上。 展开更多
关键词 环己烯酮 环己烯 合成 超临界CO2 含水过氧化物
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离子液体中V_2O_5催化环己烯选择氧化合成2-环己烯酮 被引量:4
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作者 陶亮 喻宁亚 +2 位作者 李标模 谭蓉 银董红 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期474-478,共5页
研究了以V2O5为催化剂,H2O2为氧化剂,在室温离子液体中环己烯氧化制备2-环己烯酮的反应.考察了离子液体种类、反应温度、催化剂用量和氧化剂用量等因素对2-环己烯酮产率的影响.结果表明,在H2O2用量为110 mmol,V2O5/环己烯摩尔比为2%,反... 研究了以V2O5为催化剂,H2O2为氧化剂,在室温离子液体中环己烯氧化制备2-环己烯酮的反应.考察了离子液体种类、反应温度、催化剂用量和氧化剂用量等因素对2-环己烯酮产率的影响.结果表明,在H2O2用量为110 mmol,V2O5/环己烯摩尔比为2%,反应温度为313 K的条件下,在[bmim]BF4离子液体中反应10 h后,环己烯的转化率和2-环己烯酮选择性分别为88.7%和91.1%.对含离子液体的催化体系的重复使用性能进行了考察.结果发现,随着使用次数的增加,环己烯的转化率以及2-环己烯酮的选择性有所下降. 展开更多
关键词 离子液体 五氧化二钒 环己烯 氧化 2-环己烯酮
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大环双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及催化性能 被引量:2
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作者 周灿洪 蒋登高 +2 位作者 王学猛 谢艳新 付丽丽 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期84-88,共5页
合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯... 合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯酮合成的影响。优化得到较佳合成工艺条件为:O2流速大约5 mL/min,以环己烯4 mL计,催化剂2 mg,反应时间12 h,反应温度338 K,乙腈12 mL。环己烯的转化率为65.9%,环己烯酮的选择性为78.3%。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ) 大环双核配合物 环己烯 2-环己烯-1-酮 氧气 精细化工中间体
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膨胀石墨负载CuO_x催化剂的制备及其性能 被引量:2
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作者 张瑞荣 唐瑞仁 +1 位作者 陈梨花 李中映 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期3349-3354,共6页
制备一系列膨胀石墨(EG)和鳞片石墨(FG)负载CuOx催化剂(Cu/EG1,Cu/EG2和Cu/FG),并用于催化分子氧氧化环己烯反应。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、N2物理吸附、X线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP... 制备一系列膨胀石墨(EG)和鳞片石墨(FG)负载CuOx催化剂(Cu/EG1,Cu/EG2和Cu/FG),并用于催化分子氧氧化环己烯反应。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、N2物理吸附、X线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等手段对催化剂进行表征。研究结果表明:环己烯转化率达70%以上,2-环己烯-1-酮为主要产物,其选择性可达61.8%;Cu/EG1的催化活性明显比Cu/FG的优,且Cu/EG1在重复使用3次后仍能表现较强的催化活性;采用化学氧化法制备Cu/EG1,一方面可显著增大载体的比表面积,另一方面能为载体引入特定官能团和少量Mn和Fe,增加多元活性中心,从而提高Cu/EG1的催化活性。 展开更多
关键词 膨胀石墨负载CuOx 环己烯 分子氧氧化 2-环己烯-1-酮
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An efficient synthesis of 2,2′-arylmethylene bis-(3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one) and 1,8-dioxooctahydroxanthenes using ZnO and ZnO-acetyl chloride 被引量:4
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作者 Malek Taher Maghsoodlou Sayyed Mostafa Habibi-Khorassani +2 位作者 Zahra Shahkarami Nariman Maleki Mohsen Rostamizadeh 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第6期686-689,共4页
2,2'-Arylmethylene bis(3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one) 4l-s produced from reaction between dimedone with various aldehydes in acetonitrile using ZnO as a catalyst;whereas in the presence of ZnO-acetyl ... 2,2'-Arylmethylene bis(3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one) 4l-s produced from reaction between dimedone with various aldehydes in acetonitrile using ZnO as a catalyst;whereas in the presence of ZnO-acetyl chloride catalysts the reaction is limited to give only 1,8-dioxo-octahydroxanthenes 3a-k in very good yields. 展开更多
关键词 ZNO ZnO-acetyl chloride Dimedone Aldehyde 1 8-Dioxooctahydroxanthene 2 2'-Arylmethylene bis(3-hydroxy-5 5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one)
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Synthesis and Crystal Structure of 5,5-Dimethyl-2-(4-chlorophenyl)(3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexen-1-one-2-yl)methyl-3-(4-methoxyphenylamino)-2-cyclohexene-1-one 被引量:1
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作者 史达清 拾景文 +2 位作者 姚浩 李小跃 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1271-1276,共6页
The title compound 5,5-dimethyl-2-(4-chlorophenyl)(3-hydroxy-5,5-dimethyl- 2-cyclohexen-1-one-2-yl)methyl-3-(4-methoxyphenylamino)-2-cyclohexen-1-one has been synthesized, and its crystal structure was character... The title compound 5,5-dimethyl-2-(4-chlorophenyl)(3-hydroxy-5,5-dimethyl- 2-cyclohexen-1-one-2-yl)methyl-3-(4-methoxyphenylamino)-2-cyclohexen-1-one has been synthesized, and its crystal structure was characterized by X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group P21/c with a = 9.4193(13), b = 26.915(4), c= 21.188(3) A, β = 101.906(3)°, V = 5256.2(13) A3, Z = 4, C60H68C12N2O8, Mr =1016.06, Dc = 1.284 g/cm3, F(000) = 2160, λ(MoKα) = 0.71073 A, μ = 0.182 mm^-1, R = 0.0530 and wR = 0.1131 for 4128 observed reflections (1 〉 2α(Ⅰ)). X-ray analysis reveals that there are two independent molecules in the unit and the cyclohexenone rings adopt different conformations. In addition, there are four intramolecular hydrogen bonds in the title molecule. 展开更多
关键词 crystal structure (2-cyclohexen-1-one-2-yl)methyb3-phenylamino-2-cyclohexene -1-one synthesis
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β沸石上环己烯与乙酸的加成反应 被引量:7
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作者 张怀彬 仝伟 +1 位作者 辛卫平 李赫 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第5期387-391,共5页
TPD研究表明,焙烧温度为500℃时,Hβ沸石表面酸量最大,高于或低于这个温度,表面酸量都下降,而酸的强度始终随焙烧温度的升高而增强.在环己烯与乙酸的加成反应中,该沸石催化剂活性与酸量的变化规律相一致,但选择性随酸强... TPD研究表明,焙烧温度为500℃时,Hβ沸石表面酸量最大,高于或低于这个温度,表面酸量都下降,而酸的强度始终随焙烧温度的升高而增强.在环己烯与乙酸的加成反应中,该沸石催化剂活性与酸量的变化规律相一致,但选择性随酸强度的增加而下降.用GC-IR对反应的副产物进行了研究,探讨了催化剂失活的机理,证明了2-环己烯酮、2-环己烯基环己酮等羰基化合物是催化剂致毒物.同时考察了反应时间、温度及酸/烯摩尔比对反应的影响.结果表明,酸/烯摩尔比为5.5:1.在100℃和自生压力下反应4h,环己烯的转化率可达84%左右,乙酸环己酯的选择性可达90%以上. 展开更多
关键词 沸石 环己烯 乙酸 加成反应 乙酸环己酯
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新型P,N配体及其1,4-共轭加成反应
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作者 胡信全 陈惠麟 张绪穆 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1156-1162,共7页
以2-萘酚为起始原料,经过氧化偶联,消旋体的拆分得到手性骨架2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘(NOBIN).并以S-NOBIN为原料,经过六步反应合成了两个新型配体S-(+)-2-(2-吡啶酰胺基)-2'-二苯基膦基-1,1'-联萘(1a)和S-(+)-2-(6-甲基-2-吡啶酰... 以2-萘酚为起始原料,经过氧化偶联,消旋体的拆分得到手性骨架2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘(NOBIN).并以S-NOBIN为原料,经过六步反应合成了两个新型配体S-(+)-2-(2-吡啶酰胺基)-2'-二苯基膦基-1,1'-联萘(1a)和S-(+)-2-(6-甲基-2-吡啶酰胺基)-2'-二苯基膦基-1,1'-联萘(1b).并进行了铜配合物催化的二乙基锌对2-环己烯酮的1,4-共轭加成反应的研究.反应产物3-乙基环己酮(13)的e.e.值高达92%. 展开更多
关键词 P N-配体 1 4-共轭加成 2-环已烯酮 二乙基锌
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虾青素的合成 被引量:22
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作者 皮士卿 陈新志 +1 位作者 胡四平 潘亚金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1126-1129,共4页
以α-紫罗兰酮为起始原料,采用2C15+C10→C40路线合成了虾青素.并经过选择性环氧化三甲基硅基烯醇醚双键的关键步骤,设计并完成了关键中间体C15部分——6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1,4-戊二烯)-2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-酮的合成.
关键词 类胡萝卜素 α-紫罗兰酮 虾青素 6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1 4-戊二烯)-2 4 4-三甲基-2-环己烯-1-酮 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛
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香料王朝酮中间体4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法研究
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作者 刘泽宇 阎峰 +2 位作者 关瑾 段文龙 申月 《辽宁化工》 CAS 2021年第3期306-309,共4页
王朝酮是一种类似于格蓬香同时具有菠萝的青香及风信子香气的香料,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮是合成王朝酮的重要中间体。目前合成此中间体多以有剧毒的甲基乙烯基酮作为原料,违背了绿色化学的原则。本实验对此路线进行了优化,以二乙胺... 王朝酮是一种类似于格蓬香同时具有菠萝的青香及风信子香气的香料,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮是合成王朝酮的重要中间体。目前合成此中间体多以有剧毒的甲基乙烯基酮作为原料,违背了绿色化学的原则。本实验对此路线进行了优化,以二乙胺盐酸盐、多聚甲醛、丙酮为起始原料,替代了有剧毒的甲基乙烯基酮,经曼尼希反应合成4-二乙氨基-2-丁酮,再与异丁醛进行迈克尔加成成功制备目标产物,并且优化了反应条件(反应温度、反应物投料比和反应时间)。结果表明:当4-二乙氨基-2-丁酮和异丁醛的投料比为1∶1.2、反应时间为8h、反应温度为80℃时,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的产率可达83%。 展开更多
关键词 王朝酮中间体 4 4-二甲基-2-环己烯-1-酮 曼尼希反应 迈克尔加成
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酮醇加成制备2-异丙氧基环己烯-[1]-酮-[3]的研究
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作者 张书香 孙光日 寿崇琦 《山东建材学院学报》 1991年第4期22-25,共4页
本文运用酮醇加成反应合成了2—异丙氧基环己烯—[1]—酮—[3](ICO),研究了该反应的影响因素,并对其反应机理进行了初步探讨。
关键词 醛酮 加成反应 异丙醇
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