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新型杀虫剂烯啶虫胺 被引量:19
1
作者 孙慧 杨春河 《精细与专用化学品》 CAS 2009年第11期16-18,共3页
烯啶虫胺(试验代号:TI-304;通用名称:Nitenpyram;商品名称:Besguard)是由日本武田公司于1989年开发的烟酰亚胺类杀虫剂,并于1995年在日本获得登记。
关键词 新型杀虫剂 烯啶虫胺 通用名称 商品名称 日本 胺类
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线述评 被引量:8
2
作者 丁亚伟 耿丽文 +3 位作者 杨丙连 菅坤中 绳敏 杨春河 《农药》 CAS 北大核心 2010年第9期635-639,共5页
2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉、烯啶虫胺等多种农药及医药的关键中间体。对国内外报道的关于2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线进行了系统的总结,并对目前开发比较成熟的工艺路线进行了综合评述,对今后合成2-氯-5-氯甲基吡啶工艺的发... 2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉、烯啶虫胺等多种农药及医药的关键中间体。对国内外报道的关于2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线进行了系统的总结,并对目前开发比较成熟的工艺路线进行了综合评述,对今后合成2-氯-5-氯甲基吡啶工艺的发展方向给予客观、科学的预测。 展开更多
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 工艺路线
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吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶 被引量:7
3
作者 严传鸣 王耀良 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第2X期10-11,14,共3页
2-氯-5-氯甲基吡啶是农用杀虫剂吡虫啉、乙虫咪、烯啶虫胺和噻虫啉的重要中间体,采用吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶,具有纯度高、原材料成本低、三废少的特点,是一条值得关注的、可行的工业化路线。
关键词 吗啉法 2-氯-5-氯甲基吡啶 农用杀虫剂 中间体 制备
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直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶 被引量:6
4
作者 温自强 高中良 +1 位作者 周彦峰 邱继平 《化工中间体》 2007年第12期18-20,共3页
2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛 环合反应
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氟啶胺的合成工艺研究 被引量:3
5
作者 杜友兴 何立 《有机氟工业》 CAS 2018年第1期5-9,共5页
以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经柱式氯化、高压氟化、氨化和缩合4步反应合成了高效杀菌剂氟啶胺,并对各步反应的条件进行了优化。优化后的反应条件为:柱式氯化采用4~#砂芯板,催化剂为五氯化钼,反应温度180℃;高压氟化反应温度200℃,催化... 以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经柱式氯化、高压氟化、氨化和缩合4步反应合成了高效杀菌剂氟啶胺,并对各步反应的条件进行了优化。优化后的反应条件为:柱式氯化采用4~#砂芯板,催化剂为五氯化钼,反应温度180℃;高压氟化反应温度200℃,催化剂为氧化汞;缩合反应以2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂,分散盘作为搅拌器,2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氢氧化钾物质的量比为1∶3。经优化后,4步反应总收率达83.0%,比常规釜式反应提高了10%以上,废气量降低了20%,废水减少了10%,得到了纯度大于99.5%的氟啶胺原药。 展开更多
关键词 氟啶胺 2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 合成
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2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成及应用进展 被引量:3
6
作者 张迪 于万金 +4 位作者 林胜达 王术成 王久菊 刘武灿 张建君 《有机氟工业》 CAS 2015年第4期49-54,共6页
综述了国内外2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成技术及研究进展,并对各合成工艺进行了分析,认为吡啶衍生物氯代法具有原料廉价、操作简易、后处理便捷等优点,便于进行大规模工业化生产;介绍了2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶在农药领域的应用。
关键词 2 3-二氯-5-三氯甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 氯化 农药中间体
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6-氯吡啶-3-甲醛的合成研究 被引量:3
7
作者 胡胜利 张合胜 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期373-374,共2页
以2 - 氯-5 -氯甲基吡啶为原料,经酯化、水解、氧化3步反应合成6- 氯吡啶-3 - 甲醛,总收率可达60 %。
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 6-氯吡啶-3-甲醛 合成
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硝基胍法制备吡虫啉工艺 被引量:3
8
作者 郑亚清 丁克鸿 +3 位作者 冀超 张寅 胡俊 孙伟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期17-19,22,共4页
[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的... [目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。 展开更多
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 硝基胍 吡虫啉 合成
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清洁溶剂应用于吡虫啉合成工艺中研究 被引量:2
9
作者 张丽 赵惠明 +1 位作者 郑先军 吴建一 《浙江化工》 CAS 2010年第11期17-19,16,共4页
以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,用清洁溶剂乙醇代替乙腈,采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进。考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响。获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-... 以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,用清洁溶剂乙醇代替乙腈,采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进。考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响。获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1,反应时间为3 h,得到中间体2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的产率为75.5%,纯度为95.30%。 展开更多
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 硝基胍 吡虫啉 合成 清洁工艺
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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶 被引量:1
10
作者 王一想 陈泽伟 +2 位作者 张雯 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1882-1891,共10页
2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其... 2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 银电极 电化学脱氯 板框式电解槽 优化
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基于串联反应的吡虫啉新合成工艺研究 被引量:2
11
作者 章瑛 王宏亮 吴建一 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期919-921,共3页
以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应方法合成了吡虫啉[化学名:1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺]。该方法反应中间体无需纯化处理,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过... 以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应方法合成了吡虫啉[化学名:1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺]。该方法反应中间体无需纯化处理,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过单因素实验,探讨了pH、反应溶剂、温度以及时间等因素对产物收率的影响,得到的优化工艺条件为:以乙腈为溶剂,nCCMP∶n无水乙二胺∶n硝基胍=1∶5∶1,于30℃反应120min,产率可达96.35%。其结构经1H NMR、13C NMR、IR表征。 展开更多
关键词 吡虫啉 2-氯-5-氯甲基吡啶 串联反应 合成
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成 被引量:2
12
作者 付涛 耿海波 《河北化工》 2008年第9期20-21,63,共3页
对环戊二烯-丙醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶进行了实验研究,并通过正交实验优化了其关键步骤的合成条件。
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 中间体 环合反应
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The Preparation of 2-Chloro-5-chloromethylpyridine in an Airlift Loop Reactor 被引量:1
13
作者 闻建平 王长林 乔萍 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第5期608-610,共3页
A new process for the direct chlorination of 2-chloro-5-methylpyridine to yield 2-chloro-5-chloro-methylpyridine in an airlift loop reactor (ALR) has been studied. Five main reaction conditions including TR, na/ns, cp... A new process for the direct chlorination of 2-chloro-5-methylpyridine to yield 2-chloro-5-chloro-methylpyridine in an airlift loop reactor (ALR) has been studied. Five main reaction conditions including TR, na/ns, cp, Qg and dD/dR were optimized. The average molar yield and purity of 2-chloro-5-chloromethylpyridine obtained were 79% and 98.5% respectively under the optimum operating conditions. Finally, the efficiency for the preparation of 2-chloro-5-chloromethylpyridine with ALR and stirred tank reactor (STR) respectively was compared. 展开更多
关键词 2-chloro-5-chloromethylpyridine 2-chloro-5-methylpyridine direct chlorination airlift loop reactor
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Measurement and Correlation for Solubility of 2-Chloro-5-chloromethylpyridine in Different Solvents 被引量:2
14
作者 石晓华 李明 周彩荣 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第4期654-658,共5页
2-Chloro-5-chloromethylpyridine is a crucial intermediate of pesticides.Its solid-liquid equilibrium data will provide essential support for industrial design and further theoretical studies.The solubilities of 2-chlo... 2-Chloro-5-chloromethylpyridine is a crucial intermediate of pesticides.Its solid-liquid equilibrium data will provide essential support for industrial design and further theoretical studies.The solubilities of 2-chloro-5-chloromethylpyridine in water,methanol,ethanol,ethyl acetate,acetone,trichloromethane and toluene at different temperatures were measured using the synthetic method by a laser monitoring observation technique. The solubility data were correlated with the modified Apelblat equation and Wilson equation.The calculated values were in good agreement with the experimental values. 展开更多
关键词 2-chloro-5-chloromethylpyridine solid-liquid equilibrium SOLUBILITY
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6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成 被引量:1
15
作者 胡胜利 张合胜 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第2期152-154,共3页
根据Kornblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件:2-氯-5-氯甲基吡啶20mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmo... 根据Kornblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件:2-氯-5-氯甲基吡啶20mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76.2%. 展开更多
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 6-氯吡啶-3-甲醛 二甲亚砜 氧化
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3-甲基吡啶氯代衍生物在农药上的应用 被引量:1
16
作者 申桂英 王晨 《精细与专用化学品》 CAS 2014年第12期23-30,共8页
介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况。啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在... 介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况。啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在中国还没有登记公司。 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 2-氯烟酸 啶酰菌胺 氯虫苯甲酰胺 吡虫啉
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2-氯-5-甲基吡啶的非催化侧链氯化工艺研究
17
作者 钟劲松 陈新春 +2 位作者 蒋剑华 王福军 薛谊 《现代农药》 CAS 2018年第4期24-25,共2页
以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基... 以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基吡啶平均收率为80.5%,平均质量分数为98.5%。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 非催化侧链氯化 合成
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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶
18
作者 郭利巧 韩方玉 +2 位作者 李斌 毛信表 徐颖华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1408-1414,共7页
对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂... 对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m^2,后期为166 A/m^2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。 展开更多
关键词 2-氯-5-三氯甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 铜电极 电化学脱氯
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2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析 被引量:1
19
作者 董燕 《世界农药》 CAS 2018年第5期57-58,共2页
建立2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析方法。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm条件下进行外标法定量。该方法在400~550 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率为99.6%,... 建立2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析方法。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm条件下进行外标法定量。该方法在400~550 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率为99.6%,相对标准偏差为0.418%,变异系数为0.42%。该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。 展开更多
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 高效液相色谱法 分析方法
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Technological Optimization of the Preparation of Imidacloprid
20
作者 闻建平 王长林 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第5期604-607,共4页
In order to reduce the production cost of imidacloprid, the preparation technology for the direct com-bination of 2-chloro-5-chloromethylpyridine and 2-nitryliminoglyoxaline has been optimized in a 10 L stirred tank r... In order to reduce the production cost of imidacloprid, the preparation technology for the direct com-bination of 2-chloro-5-chloromethylpyridine and 2-nitryliminoglyoxaline has been optimized in a 10 L stirred tank reactor with a new solvent, butanone, and a new catalyst, benzyl triethyl-ammonium chloride (BTEAC), which was proved to be more profitable for the production of imidacloprid. Three main affecting factors (the reaction temper-ature, the molar ratio of BTEAC to 2-nitryliminoglyoxaline and the concentration of 2-nitryuminoglyoxaline) for the production of imidacloprid were investigated and the optimum operating conditions were found. Based on the above technological optimization, an industrial process for imidacloprid with a production capacity of 50 tons per year was put in operation using a 2500 L stirred tank reactor under the same operating conditions. Good yield and purity of imidacloprid was also obtained in the industrial production. 展开更多
关键词 IMIDACLOPRID 2-chloro-5-chloromethylpyridine 2-nitryliminoglyoxaline technological optimization
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