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固相萃取-高效液相色谱法同时测定人血浆中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物的浓度和临床应用 被引量：12
1
作者 郭志磊 范捷 于洋 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期825-829,共5页
目的:建立同时测定人血浆中地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1′-羟基咪哒唑仑浓度的固相萃取-高效液相测定方法,并将其应用于临床中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的测定。方法:以卡马西平为内标,血浆样品经Cleanert C18固相萃取... 目的:建立同时测定人血浆中地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1′-羟基咪哒唑仑浓度的固相萃取-高效液相测定方法,并将其应用于临床中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的测定。方法:以卡马西平为内标,血浆样品经Cleanert C18固相萃取柱净化处理。色谱柱为WondaSil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水=55∶45,柱温:30℃,流速:1.2mL·min-1,检测波长:308 nm,进样量:30μL。结果:地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1’-羟基咪哒唑仑标准曲线范围分别为0.5~20,0.2~10,0.5~40,0.5~20 mg·L^(-1),最低定量限分别为0.5,0.2,0.5,0.5 mg·L^(-1),方法回收率分别为88.32%~93.77%,86.14%~91.80%,87.55%~92.53%,88.69%~92.30%,日内、日间精密度均小于7%。结论:该方法简便快速,灵敏准确,测定结果可靠,适用于地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的检测。 展开更多
关键词 固相萃取法 高效液相色谱法 地西泮 奥沙西泮 咪达唑仑 1’-羟基咪哒唑仑 血药浓度
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微透析与LC-MS^n联用测定脑组织中咪达唑仑/1'-羟基咪达唑仑及其脑内药代特征的研究 被引量：4
2
作者 何雪辉 杨志宏 孙晓波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期578-582,共5页
目的建立灵敏、快速、准确的LC-MSn方法测定咪达唑仑/1'-羟基咪达唑仑及其在大鼠脑内的药代动力学过程。方法 SD大鼠股静脉注射CYP3A探针药物咪达唑仑(剂量5 mg·kg-1)。采用微透析技术,在2μl·min-1流速下收集脑微透析液... 目的建立灵敏、快速、准确的LC-MSn方法测定咪达唑仑/1'-羟基咪达唑仑及其在大鼠脑内的药代动力学过程。方法 SD大鼠股静脉注射CYP3A探针药物咪达唑仑(剂量5 mg·kg-1)。采用微透析技术,在2μl·min-1流速下收集脑微透析液样品2.4 h,收集时间间隔为8 min。以LC-MSn法在线检测微透析样品。选用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相为2 mmol·L-1乙酸铵水溶液和乙腈,梯度方式洗脱。采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),咪达唑仑m/z:326.1/291.1;1'-羟基咪达唑仑m/z:342.1/324.1;内标地西泮m/z:285.1/154.0。结果咪达唑仑和1'-羟基咪达唑仑的线性范围分别为0.78~100和0.195~12.5μg·L-1,最低定量下限0.2μg·L-1,批内、批间RSD均<7%,RE值在-1.34^-8%范围内。结论此检测方法快速、灵敏,可用于脑微透析液中咪达唑仑/1'-羟基咪达唑仑的含量测定,结合微透析技术有助于深入进行脑代谢的相关研究。 展开更多
关键词 脑代谢 微透析技术 咪达唑仑 1′-羟基咪达唑仑
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以咪哒唑仑为探针药测定大鼠肠CYP3A活性及其孵育条件优化 被引量：1
3
作者 任秀华 斯陆勤 +3 位作者 曹磊 薛柯雯 裘军 李高 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期654-658,共5页
目的测定大鼠肠微粒体中细胞色素P4503A(CYP3A)的活性,并对其体外孵育条件进行优化。方法采用1′-羟基咪哒唑仑的生成量表示肠中CYP3A的活性,反相高效液相色谱法测定肠微粒体中1′-羟基咪哒唑仑的浓度,用单因素实验法对其体外孵育条件... 目的测定大鼠肠微粒体中细胞色素P4503A(CYP3A)的活性,并对其体外孵育条件进行优化。方法采用1′-羟基咪哒唑仑的生成量表示肠中CYP3A的活性,反相高效液相色谱法测定肠微粒体中1′-羟基咪哒唑仑的浓度,用单因素实验法对其体外孵育条件进行优化,用线性Lineweaver-Burk双倒数作图法研究肠CYP3A酶促动力学。结果1′-羟基咪哒唑仑在9.10～910.00ng.mL-1内线性关系良好;体外优化的孵育条件为10μmol.L-1咪哒唑仑、4μg肠微粒体、孵育20min;肠CYP3A酶促动力学参数Km为7.61μmol.L-1,Vmax为1.26nmol.min-1.mg-1。结论HPLC操作简便、灵敏、快速,适用于肠微粒体中1′-羟基咪哒唑仑的浓度测定,肠CYP3A孵育条件及其酶促动力学研究为研究经CYP3A代谢的药物相互作用及其他物质对CYP3A酶的影响提供理论依据。 展开更多
关键词 细胞色素P4503A 肠微粒体 高效液相色谱法 1′-羟基咪哒唑仑 优化 酶促动力学
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大鼠体内咪达唑仑及其代谢物1'-羟基咪达唑仑的药动学研究 被引量：1
4
作者 刘昌辉 黄小桃 +4 位作者 郑侠 李能 李颖仪 宓穗卿 王宁生 《广东药学院学报》 CAS 2012年第1期61-64,共4页
目的建立快速、灵敏的LC-MS/MS法测定大鼠血浆中咪达唑仑及其代谢物1'-羟基咪达唑仑的血药浓度,并研究其在大鼠体内的药动学行为。方法按1 kg体质量给予大鼠20 mg.kg-1咪达唑仑的剂量灌胃给药,LC-MS/MS法测定不同时间点的血药浓度... 目的建立快速、灵敏的LC-MS/MS法测定大鼠血浆中咪达唑仑及其代谢物1'-羟基咪达唑仑的血药浓度,并研究其在大鼠体内的药动学行为。方法按1 kg体质量给予大鼠20 mg.kg-1咪达唑仑的剂量灌胃给药,LC-MS/MS法测定不同时间点的血药浓度。色谱条件:色谱柱为Alltima C18(150 mm×2.1mm,5μm),流动相为甲醇-0.025%(体积分数)甲酸(体积比85∶15),流速为0.3 mL.min-1,柱温为40℃;质谱条件:采用正离子模式,以多反应离子监测(MRM)配对离子方式进行定量。采用PKSolution2.0软件计算其药动学参数。结果咪达唑仑及其代谢物1'-羟基咪达唑仑的线性范围分别为1～1 000ng.mL-1和1～100 ng.mL-1,最低检测限分别为0.5、0.25 ng.mL-1,专属性、精密度、稳定性和基质效应都满足要求。咪达唑仑、1'-羟基咪达唑仑的t1/2分别为(0.748±0.05)h、(1.65±0.33)h;AUC分别为(1 038.3±413.2)ng.mL-1.h、(169.5±38.6)ng.mL-1.h。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于咪达唑仑及其代谢物1'-羟基咪达唑仑的含量测定及药动学研究。 展开更多
关键词 咪达唑仑 1'-羟基咪达唑仑 LC-MS/MS 大鼠 药动学
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