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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 被引量:45
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作者 杨水金 夏佳 孙聚堂 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期9-13,共5页
 以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW...  以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在苯甲醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%. 展开更多
关键词 苯甲醛 苯甲醛1 2-丙二醇缩醛 杂多酸盐 催化 缩醛化
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甘油催化氢解的研究与应用 被引量:36
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作者 冯建 袁茂林 +1 位作者 陈华 李贤均 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期651-658,共8页
近年来由于生物柴油产业的快速发展,甘油作为其生产过程中的副产物大量生成,合理利用这些过剩的甘油将有助于增加整个生物柴油产业的经济效益。本文对近年来利用甘油为原料催化氢解合成二元醇(1,2-丙二醇1、,3-丙二醇和乙二醇)的研究进... 近年来由于生物柴油产业的快速发展,甘油作为其生产过程中的副产物大量生成,合理利用这些过剩的甘油将有助于增加整个生物柴油产业的经济效益。本文对近年来利用甘油为原料催化氢解合成二元醇(1,2-丙二醇1、,3-丙二醇和乙二醇)的研究进展进行了综述,介绍了甘油催化氢解的研究背景,着重讨论了甘油催化氢解生成二元醇的反应机理(包括脱水-加氢机理、脱氢-加氢机理和螯合机理)和甘油催化氢解在生产二元醇上的应用,并对甘油催化氢解的发展前景做了展望。 展开更多
关键词 甘油 催化氢解 1 2-丙二醇 1 3-丙二醇 乙二醇
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氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇 被引量:23
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作者 张富捐 盛淑玲 张翔宇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期18-20,共3页
以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好... 以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。 展开更多
关键词 苯甲醛 氨基磺酸 催化剂 1 2-丙二醇 摩尔比 收率 反应时间 酸催化 合成 催化活性
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电导法测定HCl在H_2O和1.2-丙二醇混合溶剂中的活度系数 被引量:24
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作者 王卫东 胡珍珠 《湖北师范学院学报(自然科学版)》 2004年第1期29-32,共4页
对电导法测定电解质溶液活度系数的原理进行理论推导 ,并通过测定HCl在H2 O和 1 2 丙二醇混合溶剂中的活度系数 ,对电导法进行实验验证 。
关键词 电导法 测定 1 2-丙二醇 混合溶剂 电解质溶液 活度系数 氯化氢
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类水滑石催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯 被引量:17
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作者 舒婷 莫婉玲 +1 位作者 熊辉 李光兴 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页
制备并表征了几种不同阳离子组合的类水滑石,研究了它们对尿素与1,2-丙二醇醇解合成碳酸丙烯酯反应的催化性能。实验结果表明,类水滑石对尿素与1,2-丙二醇的醇解反应有一定的催化活性,焙烧后类水滑石的催化活性明显提高;类水滑石中二价... 制备并表征了几种不同阳离子组合的类水滑石,研究了它们对尿素与1,2-丙二醇醇解合成碳酸丙烯酯反应的催化性能。实验结果表明,类水滑石对尿素与1,2-丙二醇的醇解反应有一定的催化活性,焙烧后类水滑石的催化活性明显提高;类水滑石中二价阳离子和三价阳离子的种类对类水滑石的催化性能具有同样重要的影响;催化剂的酸碱性可能是影响催化活性的关键因素。考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应的影响,当反应温度为170℃、1,2-丙二醇与尿素的摩尔比为4、催化剂用量为原料质量的0.25%、反应时间为5h时,Zn-A l类水滑石的焙烧产物的催化活性最高,碳酸丙烯酯的收率为98.7%。 展开更多
关键词 类水滑石 催化 碳酸丙烯酯 1 2-丙二醇 尿素 醇解
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硫酸钛的表面酸性及其催化缩酮活性 被引量:18
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作者 何节玉 廖德仲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期278-280,共3页
将硫酸钛在400~500℃灼烧制得新型固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性质,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化性质。结果表明,催化剂表面存在明显的B酸中心,在缩酮化反应中的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高... 将硫酸钛在400~500℃灼烧制得新型固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性质,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化性质。结果表明,催化剂表面存在明显的B酸中心,在缩酮化反应中的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高而降低,优化条件下,缩酮产率89%。优化条件:灼烧温度450℃、醇/酮摩尔比1 3、催化剂用量为酮质量的4%、反应时间60min、反应温度140℃。甲苯作带水剂,催化剂易回收,可重复使用多次。 展开更多
关键词 硫酸钛 表面酸性 催化活性 焙烧 环己酮 1 2-丙二醇 缩酮 合成
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H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:18
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作者 杨水金 王强 +1 位作者 段国滨 黄涛 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期22-26,共5页
采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-... 采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1:1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%. 展开更多
关键词 丁酮1 2-丙二醇缩酮 H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3 催化
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油脂脱臭过程氯离子含量对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响 被引量:18
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作者 王璐阳 刘玉兰 +3 位作者 马宇翔 黄会娜 王风艳 王满意 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期320-325,共6页
对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯)和缩水甘油酯(glycidyle... 对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯)和缩水甘油酯(glycidylesters,GEs)含量及氯离子含量,研究油脂脱臭过程氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明:油脂脱臭用直接蒸汽中氯离子含量随其水源中氯离子含量增加而升高,水源中氯离子含量在对应饱和蒸汽中的保留率约为0.1%;当油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子质量浓度达到50~200 mg/L时,脱臭油脂中3-MCPD酯含量大幅升高至低质量浓度氯离子水源(1~10 mg/L)脱臭油脂中含量的2.6倍,但脱臭油脂中氯离子含量并未升高;待脱臭油脂中氯离子含量升高会导致脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量的升高。在待脱臭油脂中添加质量浓度为100 mg/L的氯化钠溶液0.5~5 mL时(相当于油脂中添加量1~10 mg/kg),脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs生成量分别为4.49~7.84 mg/kg和14.88~19.84 mg/kg,是待脱臭油脂含量的5.5~9.5倍和5.8~7.7倍。因此,控制和减少油脂脱臭过程氯离子含量对降低脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量有重要作用。 展开更多
关键词 油脂 脱臭 氯离子 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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丙二醇对泌乳早期奶牛泌乳性能和血液代谢产物的影响 被引量:16
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作者 刘强 王聪 +3 位作者 姜俊兵 张魏魏 杨效民 贺东昌 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期1053-1060,共8页
【目的】研究丙二醇对泌乳早期奶牛采食量、泌乳性能、体重变化、能量平衡、血液代谢产物和尿酮浓度的影响。【方法】选取32头经产奶牛,根据泌乳期、上一泌乳期305d产奶量和预产期,采用随机区组设计分为4组,分别在基础日粮中添加1,2-丙... 【目的】研究丙二醇对泌乳早期奶牛采食量、泌乳性能、体重变化、能量平衡、血液代谢产物和尿酮浓度的影响。【方法】选取32头经产奶牛,根据泌乳期、上一泌乳期305d产奶量和预产期,采用随机区组设计分为4组,分别在基础日粮中添加1,2-丙二醇0、150、300和450ml·d-1,测定采食量、产奶量、乳成分、体重、血糖和尿酮等浓度的变化。【结果】日粮添加丙二醇对奶牛的采食量、产奶量、乳蛋白率、乳糖率、乳干物质率和饲料转化效率无显著影响,450ml·d-1组乳脂率显著低于0和150ml·d-1组(P<0.05)。添加丙二醇后,300、450ml·d-1组血浆葡萄糖和胰岛素浓度显著高于0组(P<0.05),而血浆游离脂肪酸和β-羟丁酸浓度显著低于0组(P<0.05);300、450ml·d-1组尿酮浓度显著低于0和150ml·d-1组(P<0.05)。添加丙二醇300、450ml·d-1显著改善泌乳早期奶牛能量负平衡,减少了体重下降。【结论】日粮添加丙二醇有益于改善泌乳早期奶牛能量平衡状况,适宜添加量为300ml·d-1。 展开更多
关键词 1 2-丙二醇 泌乳性能 能量平衡 代谢产物 泌乳早期 荷斯坦奶牛
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MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:14
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作者 吕宝兰 尹国俊 +1 位作者 张义军 杨水金 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页
采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化... 采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。 展开更多
关键词 环己酮 1 2-丙二醇 硅钨酸 MCM-48分子筛 环己酮1 2-丙二醇缩酮 催化
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固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:12
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作者 李淑敏 郭海福 +3 位作者 闫鹏 吴燕妮 王兰英 郑飞宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期169-173,共5页
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。... 采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 展开更多
关键词 固体超强酸 S2O8^2-/SnO2-SiO2催化 环己酮 1 2-丙二醇 环己酮1 2-丙二醇缩酮
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Ru/TiO_2催化剂上甘油氢解制1,2-丙二醇 被引量:14
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作者 冯建 熊伟 +4 位作者 贾云 王金波 刘德蓉 陈华 李贤均 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1545-1549,共5页
采用浸渍法制备了负载型Ru/TiO2催化剂,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜、N2吸附和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对催化剂进行了表征,并考察了反应温度、H2压力、甘油溶液浓度、催化剂用量和碱性添加物等因素对Ru... 采用浸渍法制备了负载型Ru/TiO2催化剂,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜、N2吸附和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对催化剂进行了表征,并考察了反应温度、H2压力、甘油溶液浓度、催化剂用量和碱性添加物等因素对Ru/TiO2上甘油氢解反应性能的影响.结果表明,在170oC和3MPa的温和反应条件下,以LiOH为添加物,甘油转化率和1,2-丙二醇选择性分别高达89.6%和86.8%. 展开更多
关键词 二氧化钛 甘油 氢解 1 2-丙二醇
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Catalytic synthesis of cyclohexanone 1,2-propanediol ketal with H_4SiW_(12)O_(40)/PAn 被引量:13
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作者 YANGShuijin YUXieqing SUNJutang 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第4期300-305,共6页
A new environmental friendly catalyst, H_4SiW_(12)O_(40)/PAn was prepared andidentified by means of FT-IR, XRD and TG/DTA. Cyclohexanone 1,2-propanediol ketal was synthesizedfrom cyclohexanone and 1,2-propanediol in t... A new environmental friendly catalyst, H_4SiW_(12)O_(40)/PAn was prepared andidentified by means of FT-IR, XRD and TG/DTA. Cyclohexanone 1,2-propanediol ketal was synthesizedfrom cyclohexanone and 1,2-propanediol in the presence of H_4SiW_(12)O_(40)/PAn The factorsinfluencing tlie synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimumconditions are: molar ratio of cyclohexanone to 1,2-propanediol is 1:1.4, the quantity of catalystis equal to 1.0 percent of feed stocks, and the reaction time is 40 min. H_4SiW_(12)O_(40)/PAn is anexcellent catalyst for synthesizing cyclohexanone 1,2-propanediol ketal and its yield can reachover 96.5 percent. 展开更多
关键词 cyclohexanone 1 2-propanediol ketal 12-Tungstosilicic acid POLYANILINE CATALYST KETALATION
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维药多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱的研究 被引量:13
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作者 王飒 盛萍 +1 位作者 姚蓝 杜冰洁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期2874-2879,共6页
目的初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究。方法采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行... 目的初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究。方法采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行研究。结果多伞阿魏氯仿提取部位对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用最强;建立了多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱分析方法,确立了28个共有峰,与抑制胃癌细胞增殖作用有较强关系的11个共有峰,分别鉴定为峰1(3-甲氧基-1,2丙二醇)、2(右旋柠檬烯)、4(左旋乙酸龙脑酯)、6(乙酸松油酯)、7(2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烷三烯)、8(α-柏木烯)、9(α-香柑油烯)、12(β-雪松烯)、21(8-表-γ-桉叶油醇)、22(γ-桉叶油醇)、23(茅苍术醇)。10批样品中共有峰成分占总成分的92%以上,其相似度达到0.9以上。结论初步确证了多伞阿魏氯仿提取部位具有抑制胃癌细胞SGC-7901增殖作用。建立的GC-MS指纹图谱方法快速、简便,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可作为多伞阿魏活性部位的质量控制方法。 展开更多
关键词 多伞阿魏 抗胃癌活性 GC-MS 指纹图谱 3-甲氧基-1 2丙二醇 右旋柠檬烯 左旋乙酸龙脑酯 乙酸松油酯 2 6 10-三甲基-1 5 9-十一烷三烯 α-柏木烯 α-香柑油烯 β-雪松烯 8-表-γ-桉叶油醇 γ-桉叶油醇 茅苍术醇
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致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测 被引量:8
15
作者 谢天尧 李娜 +1 位作者 唐亚军 莫金垣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期513-515,共3页
利用硼酸能与3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 10mmol/LH3BO3(pH8 3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3 MCPD,该方... 利用硼酸能与3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 10mmol/LH3BO3(pH8 3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3 MCPD,该方法的线性范围为0 5~20mg/L,检出限为0 1mg/L(S/N=3)。对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3 MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨。应用于水解植物蛋白(HVP)中的3 MCPD的分离检测,取得了满意结果。 展开更多
关键词 致癌物 3-氯-1 2-丙二醇 毛细管电泳 电导分离检测 水解植物蛋白 食品添加剂
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯 被引量:13
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作者 刘红河 陈慧玲 +3 位作者 许欣欣 康莉 廖仕成 毛丽莎 《中国食品卫生杂志》 2016年第3期327-333,共7页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD〈8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 3-氯丙醇酯 食用油 食品安全 食品污染物
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H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 被引量:12
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作者 许招会 廖维林 王生 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期371-373,共3页
采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明... 采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为:n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.3,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,甲苯为带水剂,反应5.0 h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%以上。 展开更多
关键词 香料 苯甲醛1 2-丙二醇缩醛 合成
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气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇 被引量:12
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作者 赵娅鸿 《食品工程》 2021年第1期51-53,共3页
建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法。以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量。试验结果表明,该方法在2.00μg/m L~80.0μg/m L范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率... 建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法。以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量。试验结果表明,该方法在2.00μg/m L~80.0μg/m L范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45%~112.06%,RSD为0.53%~3.75%。 展开更多
关键词 气相色谱法 食品 1 2-丙二醇
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Ag/SiO_2催化剂上气相合成3-甲基吲哚 被引量:11
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作者 郑佳聪 刘静 +2 位作者 谭伟 石雷 孙琪 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1199-1201,共3页
考察了Ag/SiO2催化剂对常压下苯胺和1,2-丙二醇气相合成3-甲基吲哚的催化活性.当Ag/SiO2在500℃焙烧4h并且反应中水蒸气与氢气摩尔比为0.750时,3-甲基吲哚的收率可达35%.X射线衍射结果表明,具有银微晶的Ag/SiO2催化剂有利于3-甲基吲哚... 考察了Ag/SiO2催化剂对常压下苯胺和1,2-丙二醇气相合成3-甲基吲哚的催化活性.当Ag/SiO2在500℃焙烧4h并且反应中水蒸气与氢气摩尔比为0.750时,3-甲基吲哚的收率可达35%.X射线衍射结果表明,具有银微晶的Ag/SiO2催化剂有利于3-甲基吲哚的合成。 展开更多
关键词 二氧化硅 负载型催化剂 苯胺 1 2-丙二醇 3-甲基吲哚
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同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量 被引量:11
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作者 王悦宏 闫吉昌 +6 位作者 刘俊会 徐锐峰 薛静 王卫华 石金娥 陈大伟 闫福成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1657-1660,共4页
采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹... 采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%-101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 气相色谱-质谱法 同位素稀释
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