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聚乙二醇相转移催化合成1-硝基蒽醌 被引量:14
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作者 朱惠琴 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期306-308,共3页
在乙腈、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,蒽酮与硝酸铈铵反应生成 1 -硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为 :蒽酮与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶ 1 .4,反应温度 5 0°C,反应时间 1 .6h。... 在乙腈、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,蒽酮与硝酸铈铵反应生成 1 -硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为 :蒽酮与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶ 1 .4,反应温度 5 0°C,反应时间 1 .6h。产率达 73 .2 %。 展开更多
关键词 蒽酮 聚乙二醇 硝酸铈铵 1-硝基蒽醌
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连续流微反应器内蒽醌硝化反应规律研究
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作者 主凯 倪泽雨 +4 位作者 黄益平 黄晶晶 蔡磊 周峰 胡猛 《石油化工高等学校学报》 CAS 2024年第1期11-15,共5页
蒽醌类染料是染料行业用量仅次于偶氮染料的第二大类染料,通过蒽醌硝化反应制备的硝基蒽醌是合成各类蒽醌类染料的重要原料之一。采用热质传递性能优异的微反应器,研究了蒽醌连续硝化反应过程中反应温度、蒽醌体积流量、n(HNO_(3))/n(蒽... 蒽醌类染料是染料行业用量仅次于偶氮染料的第二大类染料,通过蒽醌硝化反应制备的硝基蒽醌是合成各类蒽醌类染料的重要原料之一。采用热质传递性能优异的微反应器,研究了蒽醌连续硝化反应过程中反应温度、蒽醌体积流量、n(HNO_(3))/n(蒽醌)、蒽醌浓度、停留时间及硫酸质量分数等关键工艺参数对蒽醌硝化反应的影响。结果表明,在蒽醌硝化反应过程中,一硝化和二硝化反应竞争显著;调节过程工艺参数,在促进蒽醌转化率的同时,会显著影响一硝化和二硝化产物的比例。充分利用微反应器的优势精确调控过程参数,是提高单一硝化产物选择性的有效措施。 展开更多
关键词 微反应器 蒽醌 1-硝基蒽醌 硝化
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管道化氨解合成1-氨基蒽醌新工艺 被引量:4
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作者 潘万贵 钱超 陈新志 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期362-364,共3页
采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25∶1∶1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力1... 采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25∶1∶1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力15 MPa,反应停留时间40 min,减压精馏得1-氨基蒽醌红色固体,熔点235-236℃,含量98.5%,收率95%。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 管道化反应器 氨解
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Pd/Al_2O_3催化加氢制备1-氨基蒽醌 被引量:3
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作者 张虎 孙海兵 黄敏 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第3期40-43,共4页
用Pd/Al2O3作催化剂,在混合溶剂体系催化加氢1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,并用正交试验讨论了反应温度、搅拌速度、反应物浓度等工艺条件对产品纯度的影响,得出最佳工艺条件:1-硝基蒽醌、混合溶剂、Pd/Al2O3的质量比为10∶100∶0.1,反应温... 用Pd/Al2O3作催化剂,在混合溶剂体系催化加氢1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,并用正交试验讨论了反应温度、搅拌速度、反应物浓度等工艺条件对产品纯度的影响,得出最佳工艺条件:1-硝基蒽醌、混合溶剂、Pd/Al2O3的质量比为10∶100∶0.1,反应温度70℃,反应时间80min,氢压1.0 MPa,搅拌速度1 000 r/min。在此条件下,产品纯度高于98.5%,收率达97.5%。 展开更多
关键词 PD AL2O3 催化加氢 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌
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溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年 被引量:2
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作者 张劲松 《染料与染色》 CAS 2007年第5期49-53,共5页
本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。
关键词 蒽醌类中间体 硝化 l-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 1 5-(1 8-)二硝基蒽醌
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硒催化CO/H_2O体系水相还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌 被引量:2
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作者 高扬 兰诗龙 +1 位作者 张欣 刘晓智 《染料与染色》 CAS 2013年第5期51-53,共3页
用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(... 用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(0.2 mmol),水量30 mL,NaHCO3用量0.42 g(5 mmol),反应温度150℃,压强5.0 MPa,反应时间3小时。1-氨基蒽醌的纯度为96.53%,最高收率大于98%。 展开更多
关键词 还原 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 一氧化碳 水相
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雷尼镍催化加氢合成1-氨基蒽醌的工艺研究 被引量:2
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作者 王林敏 国海光 +2 位作者 刘洋洋 安爱生 孙兵 《精细化工中间体》 CAS 2021年第1期36-39,共4页
选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50 g 1-硝基蒽醌,200 g N,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3%... 选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50 g 1-硝基蒽醌,200 g N,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3%,反应温度70℃,反应压力2 MPa,反应时间1 h,转速1000 r·min^(-1)。优化条件下,1-硝基蒽醌的转化率接近100%,1-氨基蒽醌的选择性大于97.5%。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 催化加氢 雷尼镍催化剂 RaneCAT-1000
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氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究 被引量:1
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作者 王唯丞 林欣燕 +3 位作者 乔文龙 李健 葛久敢 冯乙巳 《精细化工中间体》 CAS 2013年第6期40-43,共4页
在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应... 在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。 展开更多
关键词 氯气 l-硝基蒽醌 1-氯蒽醌 氯化反应 升华
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塔式连续氯化合成1-氯蒽醌的方法研究
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作者 杨春燕 《化工设计通讯》 CAS 2015年第6期14-16,共3页
以1-硝基蒽醌为原料,在内置分布器的塔式反应器中,通过氯气直接氯化反应生成1-氯蒽醌。在原料中加入10%的助溶剂和0.2%的复合引发剂;在其作用下使自由基氯代反应在170℃以下稳定地进行,所得粗品含量90%左右。经过磺基转化和重结晶两步... 以1-硝基蒽醌为原料,在内置分布器的塔式反应器中,通过氯气直接氯化反应生成1-氯蒽醌。在原料中加入10%的助溶剂和0.2%的复合引发剂;在其作用下使自由基氯代反应在170℃以下稳定地进行,所得粗品含量90%左右。经过磺基转化和重结晶两步提纯可得到含量≥99%的高纯度1-氯蒽醌。 展开更多
关键词 氯气 1-硝基蒽醌 1-氯蒽醌 氯化反应 反应塔
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超细镍基催化剂用于1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌
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作者 郑冬松 吴传龙 +1 位作者 颜波 李为民 《精细与专用化学品》 CAS 2017年第12期47-52,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化... 采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化剂在连续流动固定床小型反应装置上进行1-硝基蒽醌加氢制备1-胺基蒽醌反应,在温度为120℃,液时空速2.0h-1,氢气/1-硝基蒽醌(干品)物质的量比为40,压力3.0MPa条件下,加氢产品纯度达到98.38%,具有优良的加氢性能。该催化剂经过30d的加氢实验后,催化剂活性依然良好,性能未见下降,表明该超细镍基催化剂具有良好的稳定性与使用寿命。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 1-胺基蒽醌 加氢 超细镍基催化剂
原文传递
由1-硝基蒽醌副产物合成的黄色分散染料的性能研究
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作者 王朝阳 郑冬松 +1 位作者 李少文 朱亚伟 《染料与染色》 CAS 2011年第4期36-38,共3页
本文探讨了由混合硝基蒽醌废渣直接制备黄色分散染料的可利用性,比较了三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提纯黄色分散染料的热性能和染色性能,并与C.I.分散黄54和C.I.分散橙25复配制备了商品化染料。研究结果表明,DMF提纯的分散黄E-D的... 本文探讨了由混合硝基蒽醌废渣直接制备黄色分散染料的可利用性,比较了三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提纯黄色分散染料的热性能和染色性能,并与C.I.分散黄54和C.I.分散橙25复配制备了商品化染料。研究结果表明,DMF提纯的分散黄E-D的热稳定性优于三氯甲烷提纯的分散黄E-T;经提纯的染料都能明显提高染色性能,以DMF提纯为最佳;复配的商品化染料染色性能接近市场上的分散金黄SE。由混合硝基蒽醌废渣直接制备的黄色分散染料具有实际再利用的价值。 展开更多
关键词 1-硝基蒽醌 分散染料 热性能 染色性能
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催化加氢制备1-氨基蒽醌 被引量:8
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作者 王成武 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第1X期21-23,共3页
在缓和条件下(常温,0.5MPa氢压)以R-Ni或Pa/C为催化剂,加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌,产品纯度在97%以上,收率超过90%。
关键词 催化加氢工艺 制备方法 1-氨基蒽醌 1-硝基醌蒽 染料
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