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新型烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成研究 被引量:28
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作者 刘安昌 张良 +1 位作者 谭珍友 刘芳 《世界农药》 CAS 2009年第2期22-23,30,共3页
以丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯等为原料,经缩合、硼氢化钠还原及分子内环化和甲基磺酰氯磺化合成了3.甲烷磺酸氧甲基四氢呋喃。再在乙醇、DMF溶剂和甲醇钠的作用下,与1,5-二甲基-2.硝基亚胺六氢-1,3,5.三嗪反应经水解得呋虫胺。... 以丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯等为原料,经缩合、硼氢化钠还原及分子内环化和甲基磺酰氯磺化合成了3.甲烷磺酸氧甲基四氢呋喃。再在乙醇、DMF溶剂和甲醇钠的作用下,与1,5-二甲基-2.硝基亚胺六氢-1,3,5.三嗪反应经水解得呋虫胺。经IR,^1H.NMR,元素分析测定,产品结构与呋虫胺一致。总收率18.8%。 展开更多
关键词 呋虫胺 3-羟甲基四氢呋喃 新烟碱 合成
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呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估 被引量:25
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作者 孙明娜 董旭 +5 位作者 王梅 肖青青 刘艳萍 孙海滨 段劲生 高同春 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期86-92,共7页
为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群... 为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。 展开更多
关键词 呋虫胺 水稻 高效液相色谱 残留 消解 风险评估
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抗吡虫啉棉蚜对其他新烟碱类药剂的交互抗性及相关酶的活性变化 被引量:21
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作者 史晓斌 石绪根 +2 位作者 王红艳 夏晓明 王开运 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1027-1033,共7页
为明确抗吡虫啉棉蚜Aphis gossypii对其他新烟碱药剂交互抗性及相关酶活性的变化,本研究以室内筛选的棉蚜吡虫啉抗性种群、山东夏津县田间多抗种群和敏感种群为材料,采用生测法测定了这3种不同抗性种群棉蚜对呋虫胺和烯啶虫胺的交互抗性... 为明确抗吡虫啉棉蚜Aphis gossypii对其他新烟碱药剂交互抗性及相关酶活性的变化,本研究以室内筛选的棉蚜吡虫啉抗性种群、山东夏津县田间多抗种群和敏感种群为材料,采用生测法测定了这3种不同抗性种群棉蚜对呋虫胺和烯啶虫胺的交互抗性,以及3种解毒酶抑制剂对吡虫啉等药剂的增效作用,采用生化分析法测定了这3个种群棉蚜解毒酶及乙酰胆碱酯酶的活性和药剂的抑制作用。结果表明:吡虫啉抗性种群、夏津田间多抗种群的棉蚜对呋虫胺均无交互抗性,但对烯啶虫胺的交互抗性分别达5.28和4.89倍。呋虫胺对抗吡虫啉棉蚜的羧酸酯酶、乙酰胆碱酯酶及谷胱甘肽-S-转移酶都有显著的抑制作用;烯啶虫胺对抗吡虫啉棉蚜的羧酸酯酶、乙酰胆碱酯酶及谷胱甘肽-S-转移酶的抑制作用较小。羧酸酯酶抑制剂TPP和多功能氧化酶抑制剂PBO对吡虫啉和烯啶虫胺都有明显的增效作用,但对呋虫胺的增效作用不明显;谷胱甘肽-S-转移酶抑制剂DEM对3种药剂均没有明显的增效作用。呋虫胺和烯啶虫胺都可以抑制抗吡虫啉棉蚜的解毒酶及乙酰胆碱酯酶,其中以呋虫胺的抑制效果较为显著。结果显示呋虫胺在抗吡虫啉棉蚜治理中的应用价值较大,其结构可为今后新烟碱类药剂的开发提供参考。 展开更多
关键词 棉蚜 吡虫啉 呋虫胺 烯啶虫胺 交互抗性 抗性机理
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高效液相色谱法快速测定大米中的4种烟碱农药残留量 被引量:21
4
作者 乙小娟 朱加叶 +1 位作者 丁萍 夏拥军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期169-172,共4页
建立使用高通量(RRHT)色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。样品用乙腈提取,采用ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱萃取净化,液相色谱高通量RRHT色谱柱,258nm紫外测定,外标... 建立使用高通量(RRHT)色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。样品用乙腈提取,采用ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱萃取净化,液相色谱高通量RRHT色谱柱,258nm紫外测定,外标法定量。检测过程快速准确,2.5min时4种农药可完全分离。样品中加标回收率为75.5%~96.0%,相对标准偏差为0.49%~4.36%,最低检出限达到0.004mg/kg。峰面积与标准溶液质量浓度在0.1~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996。 展开更多
关键词 呋虫胺 噻虫胺 吡虫啉 吡虫清 液相色谱 高通量色谱柱 固相萃取 大米
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3代新烟碱类杀虫剂对小麦蚜虫的防治效果比较 被引量:19
5
作者 刘爱芝 韩松 +4 位作者 郭小奇 梁九进 杨春英 曹秀 鲁传涛 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2017年第9期83-87,共5页
为了科学、有效地使用新烟碱类杀虫剂防治小麦蚜虫,2014—2015年对具代表性的3代新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫嗪和呋虫胺进行了田间药效试验。结果表明:吡虫啉和噻虫嗪21 g/hm^2喷雾,药后1 d防治效果在80%以上;药后3~10 d防治效果超过95%... 为了科学、有效地使用新烟碱类杀虫剂防治小麦蚜虫,2014—2015年对具代表性的3代新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫嗪和呋虫胺进行了田间药效试验。结果表明:吡虫啉和噻虫嗪21 g/hm^2喷雾,药后1 d防治效果在80%以上;药后3~10 d防治效果超过95%,与菊酯类农药高效氯氟氰菊酯7.5 g/hm^2、有机磷农药乐果202.5 g/hm^2效果相当;第3代新烟碱类杀虫剂呋虫胺60~120 g/hm^2喷雾,药后1 d和药后3~10 d的防治效果分别为37.68%~54.83%和62.74%~83.31%,显著低于高效氯氟氰菊酯、乐果以及吡虫啉和噻虫嗪的防治效果。建议在小麦生产中,根据麦蚜的发生程度和种群密度选择不同结构的新烟碱类杀虫剂防治小麦蚜虫,综合考虑防效、成本和用量,达到农药减量与确保防效并举的效果。 展开更多
关键词 新烟碱类杀虫剂 吡虫啉 噻虫嗪 呋虫胺 小麦蚜虫 防治效果
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呋虫胺及其中间体的合成方法 被引量:18
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作者 赵聪 杨文革 +2 位作者 胡永红 万元松 陆修涛 《现代农药》 CAS 2009年第2期13-15,19,共4页
在调研国内外有关呋虫胺研究文献的基础上,概述了烟碱类杀虫剂呋虫胺的三种合成方法及其主要中间体的制备,并比较了各种路线的利弊,提出以O-甲基-N-硝基-N'-邻苯二甲酰异脲与3-四氢呋喃甲胺反应是比较适合放大的方法。
关键词 新烟碱类杀虫剂 呋虫胺 合成
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高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中的残留及消解动态 被引量:18
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作者 韦婕 邓婕 +4 位作者 黄慧俐 陈兆杰 韦婧 谭辉华 李雪生 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期195-200,共6页
建立了高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建方法分析了广西、湖南和安徽3地稻田水和土壤中呋虫胺的消解动态。稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经盐析检测,探索在不同色谱条件下呋... 建立了高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建方法分析了广西、湖南和安徽3地稻田水和土壤中呋虫胺的消解动态。稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经盐析检测,探索在不同色谱条件下呋虫胺的保留行为。结果表明:样品中目标峰的分离效果好,方法的最小检出量( LOD)为0.08 ng,最低检出浓度( LOQ)为0.05 mg/kg,平均回收率为74%~83%,相对标准偏差( RSD )为1.6%~5.9%;呋虫胺在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,消解较快,半衰期分别为20.5 d(广西)、4.5 d(湖南)和3.3 d(安徽);其在土壤中的原始沉积量未检出,未进行动力学方程拟合。 展开更多
关键词 呋虫胺 稻田 高效液相色谱 残留 消解动态
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新烟碱类杀虫剂呋虫胺的研究进展 被引量:17
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作者 刘子琪 袁龙飞 +4 位作者 廖先骏 李莉 李薇 程有普 陈增龙 《现代农药》 CAS 2021年第1期7-12,共6页
新烟碱类农药自20世纪80年代上市以来便受到广泛应用。呋虫胺作为典型的第三代新烟碱类杀虫剂,因其高效、广谱等优点在全球二十多个国家登记使用。近年来,随着呋虫胺的大量使用,其对非靶标生物的潜在危害,以及在农业生产中大量投入导致... 新烟碱类农药自20世纪80年代上市以来便受到广泛应用。呋虫胺作为典型的第三代新烟碱类杀虫剂,因其高效、广谱等优点在全球二十多个国家登记使用。近年来,随着呋虫胺的大量使用,其对非靶标生物的潜在危害,以及在农业生产中大量投入导致的环境风险引起了人们的重点关注。因此,阐明呋虫胺的生物活性和生态毒理,揭示其环境行为归趋,这对于呋虫胺的生态风险评价与科学合理使用具有重要意义。笔者旨在综述呋虫胺对靶标害虫的生物活性、对非靶标生物的生态毒理,及其在生态环境中的耗散动力学规律,并对其应用前景进行展望,以期为呋虫胺的合理使用和科学管理提供有效参考。 展开更多
关键词 新烟碱类杀虫剂 呋虫胺 生物活性 生态毒性 消解动力学
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留 被引量:17
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作者 钱程 吴琼 +1 位作者 吕岱竹 李建国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期594-599,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测( MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%( n =5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪 啶虫脒 残留 ultra liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
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食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究 被引量:16
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作者 李立 付建 +2 位作者 初玉圣 娄喜山 王杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期538-540,共3页
用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有... 用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%~90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%~8.36%。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱法 食品 呋虫胺 测定
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QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留 被引量:16
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作者 吴延灿 蒋冰心 +5 位作者 施艳红 戚传勇 操海群 唐俊 商鲁宁 苏漪玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期262-266,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)guanidium dihydrogen,DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethy... 建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)guanidium dihydrogen,DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)urea,UF)残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04~0.66μg/L,定量限为0.13~2.20μg/L。在3个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4种基质中的添加回收率为72.0%~109.1%,相对标准偏差为1.4%~12.8%,最低添加量均为10μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 QuPPe 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱法 基质效应
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呋虫胺合成方法述评 被引量:14
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作者 吴鸿飞 孙克 张敏恒 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期71-74,共4页
总结了文献报道的呋虫胺及其中间体的工艺路线和合成方法。呋虫胺是由关键中间体3-四氢呋喃基甲醇或3-四氢呋喃基甲胺进一步反应得到,主要有5条合成路线。
关键词 呋虫胺 工艺路线 合成方法
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呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律 被引量:13
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作者 董旭 段劲生 +4 位作者 王梅 孙明娜 杨通 肖青青 高同春 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期753-756,777,共5页
[目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫... [目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的平均回收率在75.7%~99.5%之间、相对标准偏差在1.18%~7.11%之间;呋虫胺最小检出量为1×10^(-13) g,呋虫胺代谢物DN、UF最小检出量为5×10^(-13) g,在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的最低检测质量分数分别为0.05、0.05、0.05、0.05、0.005 mg/kg,实现了对呋虫胺及其代谢物DN、UF同时测定。呋虫胺在植株和田水中的降解半衰期分别为4.3、2.4 d,在糙米中的残留量均低于CAC、欧盟和日本规定的最大残留限量(中国尚未规定呋虫胺在糙米中的最大残留限量值)。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、田水中呋虫胺及其代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 水稻 残留 超高效液相色谱串联质谱
原文传递
超高效液相色谱-串联质谱法检测棉花和土壤中呋虫胺残留 被引量:13
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作者 张雯雯 徐军 +3 位作者 张盈 董丰收 刘新刚 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期125-129,共5页
在QuEChERS方法基础上,建立了棉花和土壤中呋虫胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测分析方法。方法选用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为净化剂,外标法定量。添加回收试验结果表明,不同添加... 在QuEChERS方法基础上,建立了棉花和土壤中呋虫胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测分析方法。方法选用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为净化剂,外标法定量。添加回收试验结果表明,不同添加浓度的呋虫胺(0.01、0.05和0.5mg/kg)在棉花植株、棉籽和土壤中的平均回收率为80.9%~107.5%,变异系数为3.3%~10.3%,定量限(LOQ)分别为4.81、3.41和2.26μg/kg。呋虫胺在棉花植株上的消解动态表明,呋虫胺在河南省和山东省两地棉花植株中的降解半衰期分别为1.9d和1.2d。 展开更多
关键词 呋虫胺 棉花 土壤 残留 UPLC-MS/MS
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3种喷雾助剂对呋虫胺防治苹果黄蚜的增效作用 被引量:12
15
作者 郭晓君 封云涛 +3 位作者 李娅 李光玉 庾琴 张润祥 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期341-345,352,共6页
采用室内毒力测定、助剂润湿铺展性能和田间效果评价研究了3种功能助剂NF-100、GY-T1602和迈道对呋虫胺防治苹果黄蚜的减施增效作用。结果表明,NF-100、GY-T1602和迈道3种助剂均未能提高呋虫胺对苹果黄蚜的毒力;20%呋虫胺SG 1110~5000... 采用室内毒力测定、助剂润湿铺展性能和田间效果评价研究了3种功能助剂NF-100、GY-T1602和迈道对呋虫胺防治苹果黄蚜的减施增效作用。结果表明,NF-100、GY-T1602和迈道3种助剂均未能提高呋虫胺对苹果黄蚜的毒力;20%呋虫胺SG 1110~5000倍液中分别添加0.1%NF-100、0.5%GY-T1602和0.3%迈道,表面张力降低6.97~37.44 mN/m、静态接触角降低10.58°~48.67°、黏附张力增加2.32~21.71 mN/m;20%呋虫胺SG(有效成分用量32 mg/kg)减量处理添加3种助剂药后3~15 d对苹果黄蚜田间防效达90.83%~99.33%,其中添加NF-100和GY-T1602药后15 d防效均显著高于添加迈道处理及20%呋虫胺SG(40 mg/kg)未减量处理。因此,喷雾助剂NF-100和GY-T1602可显著改善呋虫胺药液的润湿铺展性能,减少呋虫胺有效成分用量20%,对苹果黄蚜仍有较高防效、且持效期延长。 展开更多
关键词 喷雾助剂 呋虫胺 毒力测定 润湿性能 苹果黄蚜
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第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成 被引量:12
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作者 戴炜锷 蒋富国 程志明 《现代农药》 CAS 2008年第6期12-14,共3页
叙述了第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的5种合成方法。采用"(四氢-3-呋喃)-甲基对甲苯磺酸酯"的合成方法进行了试验。(四氢-3-呋喃)甲醇用对甲苯磺酰氯酯化,甲基硝基胍用甲醛、甲胺环化,1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪和3-... 叙述了第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的5种合成方法。采用"(四氢-3-呋喃)-甲基对甲苯磺酸酯"的合成方法进行了试验。(四氢-3-呋喃)甲醇用对甲苯磺酰氯酯化,甲基硝基胍用甲醛、甲胺环化,1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪和3-四氢呋喃甲基对甲苯磺酸酯缩合,分解制得呋虫胺。总收率60.5%(以甲基硝基胍计),含量98%。该法最易工业化。 展开更多
关键词 烟碱 杀虫剂 呋虫胺 合成方法
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高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留 被引量:12
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作者 张小东 龚道新 +2 位作者 吴亮 何文博 杨丽华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期627-632,共6页
采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈... 采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。 展开更多
关键词 呋虫胺 吡虫啉 啶虫脒 高效液相色谱 稻田 残留
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高效液相色谱测定水稻和稻田中呋虫胺残留分析法的建立 被引量:12
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作者 彭莎 杨仁斌 +1 位作者 邹蓉 杨玉梅 《湖南农业科学》 2013年第4期79-81,共3页
采用高效液相色谱(HPLC)建立了测定水稻和稻田中呋虫胺残留量的分析方法。样品经乙腈或乙腈∶水(90∶10,v/v)提取,弗罗里硅土净化后,用高效液相色谱法检测,外标法定量。该方法快速简便,样品加标回收率为75.63%~106.02%,相对标准偏差为1.... 采用高效液相色谱(HPLC)建立了测定水稻和稻田中呋虫胺残留量的分析方法。样品经乙腈或乙腈∶水(90∶10,v/v)提取,弗罗里硅土净化后,用高效液相色谱法检测,外标法定量。该方法快速简便,样品加标回收率为75.63%~106.02%,相对标准偏差为1.32%~10.24%。呋虫胺的峰面积与标准溶液质量浓度在0.05~5.00 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。 展开更多
关键词 呋虫胺 水稻 高效液相色谱法 残留分析
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杀虫剂呋虫胺的杀虫活性和应用技术研发 被引量:12
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作者 倪珏萍 马亚芳 +1 位作者 施娟娟 严柳 《世界农药》 CAS 2015年第1期41-44,共4页
为了研究呋虫胺的杀虫活性和应用技术,通过室内生测初步明确了呋虫胺对豆蚜、褐飞虱、二化螟和小菜蛾的生物活性,结果表明:呋虫胺对稻飞虱具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.877 8 mg/L和3.900 6 mg/L:对豆蚜亦具有高活性,LC_(50)和LC... 为了研究呋虫胺的杀虫活性和应用技术,通过室内生测初步明确了呋虫胺对豆蚜、褐飞虱、二化螟和小菜蛾的生物活性,结果表明:呋虫胺对稻飞虱具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.877 8 mg/L和3.900 6 mg/L:对豆蚜亦具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.350 5 mg/L和3.077 1 mg/L:对二化螟具有活性,LC_(50)和LC_(90)分别为55.721 5 mg/L和882.306 1 mg/L,;对小菜蛾活性低,以100 mg/L剂量处理3 d后死亡率为14.29%。通过研究呋虫胺与高效氯氟氰菊酯对豆蚜联合作用,发现它们配比3:1、4:1、5:1时具有增效作用;呋虫胺与吡蚜酮以配比1:1.5、1:2、1:2.5混用时对褐飞虱有显著增效作用;呋虫胺与烯啶虫胺以配比1:1、3:1、4:1、5:1混用时对褐飞虱有显著增效作用。通过田间小区试验,验证了呋虫胺对稻飞虱的防效,结果表明有效成分60~120 g/hm^2药后3~20 d的防效为73.34%~98.39%。经综合分析与评价,对呋虫胺的应用给出3个建议:呋虫胺防治稻飞虱是可行的,在应用剂量方面还可以优化;呋虫胺具有内吸性,希望在种子处理方面加强研发;呋虫胺在二化螟的防治上最好使用混配技术。 展开更多
关键词 呋虫胺 室内杀虫活性 复配 田间防效 应用
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呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态 被引量:11
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作者 张慧 李迎东 +4 位作者 李忠华 张中北 方楠 侯志广 逯忠斌 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期508-510,共3页
[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢... [目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%~105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~5.5%,检出限(LOD)为1.62×10-5~5.80×10-5ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9~10.7 d和3.6~18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 黄瓜 残留消解 高效液相色谱-串联质谱
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