麻叶千里光抗菌化学成分的研究(Ⅲ) 被引量：15

1

作者 吴斌 李文 +3 位作者 林文辉 高慧媛 吴立军 金哲史 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第4期440-443,共4页

以革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)和阴性菌大肠杆菌(Escherichiacoli)为受试菌,采用体外抑菌圈法追踪抗菌活性部分。利用各种色谱技术对正丁醇萃取部分进行分离纯化,根据理化性质... 以革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)和阴性菌大肠杆菌(Escherichiacoli)为受试菌,采用体外抑菌圈法追踪抗菌活性部分。利用各种色谱技术对正丁醇萃取部分进行分离纯化,根据理化性质和谱学数据进行结构鉴定。从麻叶千里光的水提醇沉物的正丁醇萃取部分分离得到3个化合物:苄基OαL吡喃阿拉伯糖基(1→6)βD吡喃葡糖苷(1)、(6S,9S)6羟基3酮α紫罗兰醇9OβD葡糖苷(2)和(6S,9R)6羟基3酮α紫罗兰醇9OβD葡糖苷(3)。它们均为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 麻叶千里光 抗菌活性成分 α-紫罗兰醇

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稀有烟用香料前体的合成 被引量：6

2

作者 蒋思翠 吴扬 +2 位作者 李俊 刘治平 刘辉 《香料香精化妆品》 CAS 2003年第5期5-6,共2页

以α-紫罗兰酮为原料,经过硼氢化钠还原,乙酸酐酰化和烯丙位氧化,得到了稀有烟用香料巨豆三烯酮前体3-氧代-α-紫罗兰醇或其乙酸酯。研究结果表明关键步骤为烯丙位的氧化,摩尔得率为26%左右。

关键词 烟用香料 前体 合成 α-紫罗兰酮 原料 硼氢化钠 还原 乙酸酐酰化 烯丙位 氧化

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地瓜藤化学成分研究 被引量：32

3

作者 郭良君 谭兴起 +3 位作者 郑巍 孔飞飞 陆萍 倪东杰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1709-1711,共3页

目的研究地瓜藤Ficus tikoua的化学成分。方法采用正相、反相硅胶,Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离化合物,经NMR等光谱学方法鉴定化合物结构。结果从地瓜藤75%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部分分离得到9个化合物,分别鉴定为3-oxo-... 目的研究地瓜藤Ficus tikoua的化学成分。方法采用正相、反相硅胶,Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离化合物,经NMR等光谱学方法鉴定化合物结构。结果从地瓜藤75%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部分分离得到9个化合物,分别鉴定为3-oxo-α-ionol(1)、棕榈酸(2)、邻羟基苯甲酸(3)、3,4-二羟基苯甲酸(4)、α-香树脂酮(5)、β-香树脂酮(6)、α-香树脂醇乙酸酯(7)、β-香树脂醇乙酸酯(8)、β-谷甾醇(9)。结论化合物1～8均为首次从地瓜藤中分得。 展开更多

关键词 地瓜藤 3-oxo-α-ionol 棕榈酸 α-香树脂醇乙酸酯 β-香树脂醇乙酸酯

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烟草中3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离鉴定及其热解产物分析 被引量：22

4

作者 陈振玲 张浩博 +3 位作者 周宛虹 沙云菲 刘百战 罗国安 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2008年第7期28-31,共4页

通过甲醇提取,常压、中压和高压制备色谱分离,从津巴布韦烤烟烟叶中提取出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,得率0.0034%,并进行了质谱、紫外、红外和核磁共振结构鉴定,以及在氦气中的热裂解-GC/MS分析。结果表明,提取物为目标物,... 通过甲醇提取,常压、中压和高压制备色谱分离,从津巴布韦烤烟烟叶中提取出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,得率0.0034%,并进行了质谱、紫外、红外和核磁共振结构鉴定,以及在氦气中的热裂解-GC/MS分析。结果表明,提取物为目标物,其热解产物主要是巨豆三烯酮4个同分异构体和少量3-氧代-α-紫罗兰醇。 展开更多

关键词 烟草 3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷 热解

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东北岩高兰醋酸乙酯萃取物化学成分研究 被引量：9

5

作者 赵明 徐阳宏 +6 位作者 乌兰托娅 赵媛 李军 时志春 王金兰 王丹 张树军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期3399-3405,共7页

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为... 目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(1)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(3)、二氢松柏醇(4)、(6S,9R)-6,9-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(5)、(6R,9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(6)、苯丙酸(7)、槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山楂酸(12)、芦丁(13)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(14)、苯甲醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、肉桂醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、槲皮素-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(19)、foliachinenoside A2(20)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(21)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(22)。结论化合物1~6、8、11~13、15~22为首次从东北岩高兰中分离得到。 展开更多

关键词 东北岩高兰 紫罗兰酮 (6R 9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇 槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷 山楂酸 芦丁 异鼠李素-3-O-芸香糖苷

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基于UHPLC法的巨豆三烯酮前体物同分异构体的定量分析及其在不同产地烟叶中的分布情况 被引量：1

6

作者 李石头 毕一鸣 +5 位作者 帖金鑫 杨晨 李庆祥 李永生 杨鹏飞 毛多斌 《轻工学报》 CAS 北大核心 2023年第5期83-87,共5页

以烟叶中重要致香成分巨豆三烯酮前体物(3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷)两种同分异构体,即(6R, 9R)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rrOIPG)和(6R, 9S)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rsOIPG)为研究对象,建立超... 以烟叶中重要致香成分巨豆三烯酮前体物(3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷)两种同分异构体,即(6R, 9R)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rrOIPG)和(6R, 9S)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rsOIPG)为研究对象,建立超声辅助萃取-超高效液相色谱法对rrOIPG和rsOIPG进行定量分析,并利用该方法考查国内外7个产地烟叶中两种同分异构体的分布情况。结果表明:rrOIPG和rsOIPG分别在25.85~258.50μg/mL(R2=0.999 1)和6.28~62.75μg/mL(R2=0.999 0)内具有良好的线性关系,检出限分别为2.5μg/mL和2.9μg/mL,仪器精密度较高,样品的稳定性和重复性较好,加标回收率分别为83.94%和105.90%,RSD分别为1.22%和1.93%;根据rrOIPG和rsOIPG含量分布可较好地区分国内外产地烟叶,国外产地烟叶中rsOIPG含量明显高于国内产地烟叶,且国内外产地烟叶中rrOIPG的含量均高于rsOIPG。该方法可行性较好,前处理步骤简单,适用于烟叶中rrOIPG和rsOIPG的定量分析。 展开更多

关键词 3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷 同分异构体 超高效液相色谱法 定量分析

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土庄绣线菊化学成分研究 被引量：5

7

作者 姚慧丽 高华 +5 位作者 颜世达 刘洋 刘小红 张英华 董方言 王威 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1486-1491,共6页

目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)... 目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、正二十三醇(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、正二十五醇(4)、豆甾烷醇(5)、(+)-环橄榄素(6)、(+)-africannal(7)、(+)-南烛木树脂酚(8)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)。结论化合物2~5、7~14为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 土庄绣线菊 木脂素 (+)-南烛木树脂酚 (7R 8R)-4 7 9 9′-四羟基-3 3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素 (6S 9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

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氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯的合成及其向卷烟烟气释放巨豆三烯酮的研究 被引量：3

8

作者 刘建福 杨华武 +4 位作者 李克 尹新强 谭新良 王謇 唐斌 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2001年第2期13-16,共4页

以α－紫罗兰酮为原料，经还原、酯化、烯丙位氧化合成了氧代－α－紫罗兰醇碳酸乙酯。利用红外光谱、质谱证实了所合成化合物的结构。对所合成的化合物进行了加香试验和感官评价。感官评吸结果表明该化合物对混合型卷烟烟气的香气有显... 以α－紫罗兰酮为原料，经还原、酯化、烯丙位氧化合成了氧代－α－紫罗兰醇碳酸乙酯。利用红外光谱、质谱证实了所合成化合物的结构。对所合成的化合物进行了加香试验和感官评价。感官评吸结果表明该化合物对混合型卷烟烟气的香气有显著的提升作用。烟气分析结果表明该化合物在卷烟燃吸状态下能发生裂解反应，释放出巨豆三烯酮。 展开更多

关键词 巨豆三烯酮 氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯 红外光谱 质谱

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香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷(II) 被引量：4

9

作者 彭冰 高增平 +3 位作者 何薇 王宏 韩旭阳 曾祖平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期2136-2138,共3页

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡... 目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、(6R,9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和红豆杉苷(3)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮B,化合物2和3为首次从该科植物中分离得到。 展开更多

关键词 香鳞毛蕨 2-异丙基-5 7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷 香蕨色原酮B (6R 9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 红豆杉苷

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3-氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯的合成

10

作者 黄红 杨始刚 《上海应用技术学院学报（自然科学版）》 2011年第3期221-224,共4页

以α-紫罗兰酮为原料,用叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠进行环上烯丙位氧化生成羰基,再用硼氢化钠选择性还原羰基,当n(3-氧代-紫罗兰酮)∶n(NaBH4)为3.28∶1.00,反应温度为0～5℃,反应时间为30 min时,只生成中间体3-氧代-α-紫罗兰醇... 以α-紫罗兰酮为原料,用叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠进行环上烯丙位氧化生成羰基,再用硼氢化钠选择性还原羰基,当n(3-氧代-紫罗兰酮)∶n(NaBH4)为3.28∶1.00,反应温度为0～5℃,反应时间为30 min时,只生成中间体3-氧代-α-紫罗兰醇。3-氧代-α-紫罗兰醇再用氯甲酸乙酯进行酯化,得到3-氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯,总产率为27%。所有中间体和产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS证实。 展开更多

关键词 α-紫罗兰酮 选择性还原 硼氢化钠 3-氧代-α-紫罗兰醇 3-氧代-α-紫 罗兰醇碳酸乙酯

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超声萃取-高效液相色谱法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷 被引量：3

11

作者 毛多斌 申思 +2 位作者 牟定荣 白效莉 贾春晓 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期30-34,共5页

建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取... 建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取液经大孔吸附树脂柱层析法分离后,用Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器(波长为243nm)检测,流动相为V(乙腈):V(水)=20:80;流速1 mL/min。β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷在0.01～1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率为87.80%。该方法适用于β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷的定量分析。 展开更多

关键词 超声萃取 高效液相色谱 烟草 β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷

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3-和4-氧代-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展 被引量：1

12

作者 杨始刚 黄红 《广州化工》 CAS 2010年第10期17-19,36,共4页

3-和4-氧代紫罗兰醇糖苷是一种糖苷类香料前体,用经典的Koenigs-Knorr法,溴代乙酰糖分别与3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇反应可得到3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷。详细地说明了3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代... 3-和4-氧代紫罗兰醇糖苷是一种糖苷类香料前体,用经典的Koenigs-Knorr法,溴代乙酰糖分别与3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇反应可得到3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷。详细地说明了3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇的各种合成方法,综述了香料前体3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展。 展开更多

关键词 香料前体 3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷 4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷 合成

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相转移催化法合成α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷工艺研究 被引量：2

13

作者 张改红 刘宇 +4 位作者 李雪龙 潘鹏 柯宁 白冰 毛多斌 《轻工学报》 CAS 2017年第4期43-48,共6页

以α-紫罗兰酮为原料,经选择性还原得到α-紫罗兰醇,α-紫罗兰醇与溴代四乙酰葡萄糖在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)作用下进行反应得到α-紫罗兰醇-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷,最后脱去乙酰基得到目标糖苷.糖苷化反应适宜的... 以α-紫罗兰酮为原料,经选择性还原得到α-紫罗兰醇,α-紫罗兰醇与溴代四乙酰葡萄糖在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)作用下进行反应得到α-紫罗兰醇-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷,最后脱去乙酰基得到目标糖苷.糖苷化反应适宜的反应条件为:以TBAB为相转移催化剂,用量为10%(摩尔百分比);以氯仿-水为反应溶剂;n(溴代四乙酰葡萄糖)∶n(α-紫罗兰醇)=1.6∶1;反应温度60℃;反应时间8 h.该条件下糖苷化反应产率为30%.目标化合物经FT-IR,1H NMR,ESI-MS确证为β-构型. 展开更多

关键词 相转移催化法 α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷 糖苷化

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3-氧代和4-氧代紫罗兰醇乙酸酯的合成路线改进

14

作者 黄红 丁蕙 杨始刚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期299-302,共4页

以叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠氧化α-紫罗兰酮,得到关键中间体3-氧代-α-紫罗兰酮(1),同时,进行了条件试验,最佳条件为:在室温条件下,无水乙腈和K2CO3中,n(α-紫罗兰酮):n(TBHP)∶n(NaCl O)为1∶8∶3时,反应得到产物,最佳得率为50... 以叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠氧化α-紫罗兰酮,得到关键中间体3-氧代-α-紫罗兰酮(1),同时,进行了条件试验,最佳条件为:在室温条件下,无水乙腈和K2CO3中,n(α-紫罗兰酮):n(TBHP)∶n(NaCl O)为1∶8∶3时,反应得到产物,最佳得率为50.9%。产物再经硼氢化钠选择性还原得氧代紫罗兰醇,经乙酸酐酯化得目标产物3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯,总收率为32.66%。同时,也进行了4-氧代-β-紫罗兰醇乙酸酯的合成,总收率为31.32%。此方法原料易得,毒性小,成本低,反应操作简便,容易进行。所有中间体及产物的结构经IR,1H NMR,13C NMR和MS证实。 展开更多

关键词 叔丁基过氧化氢 次氯酸钠 3-氧代-α-紫罗兰酮 3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯 4氧-代-β-紫罗兰醇乙酸酯

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3-氧代-α-紫罗兰醇的相转移催化合成及应用

15

作者 胡承四 岳正阳 +1 位作者 毛多斌 孙永旭 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第2期31-34,共4页

以α-紫罗兰酮为起始原料,利用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成3-氧代-α-紫罗兰酮,再经NaBH4/CaC l2体系选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,并将目标产物在烟草中加香,结果表明:两部反应总收率47.7%,比以往报道收率大幅提高,且目标产... 以α-紫罗兰酮为起始原料,利用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成3-氧代-α-紫罗兰酮,再经NaBH4/CaC l2体系选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,并将目标产物在烟草中加香,结果表明:两部反应总收率47.7%,比以往报道收率大幅提高,且目标产物在卷烟中的最佳添加量为10-3%,具有增加烟香、柔和烟气、余味舒适、生津回甜的作用,可用于卷烟加香. 展开更多

关键词 α-紫罗兰酮 相转移催化 3-氧代-α-紫罗兰醇

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