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环糊精和α-萘乙酸包络物的核磁共振研究 被引量:4
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作者 彭敏 孔旭新 +1 位作者 余亦华 陈群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期939-943,共5页
利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明... 利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明显比α-CD和α-NAA体系的大;通过测量-βCD与α-NAA混合溶液中α-NAA的自扩散系数,计算出包络物结合与解离的平衡常数,以此为基础对-βCD/α-NAA体系在实现α-NAA缓释方面的应用方式进行了探讨. 展开更多
关键词 NMR ROESY ^^13c cp/mas 自扩散系数 包络物
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煤直接液化中油煤浆热溶产物的^(13)CNMR研究 被引量:7
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作者 张娉 潘铁英 +4 位作者 史新梅 周丽芳 常鸿雁 张德祥 高晋生 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期41-47,共7页
研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一.本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下(250~370℃)得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律.通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤... 研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一.本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下(250~370℃)得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律.通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤的13CCP/MAS/TOSSNMR分析可知,神华煤经热溶处理后,脱除了一些含氧官能团以及某些脂肪烃结构.同时,一些芳香桥碳分子和被取代的芳香碳环发生了断裂,随着反应温度逐渐升高,由于不断供氢,四氢呋喃抽提物的芳香度逐渐降低,抽提率逐渐增大. 展开更多
关键词 固体核磁共振 ^^13c cp/mas/TOSS NMR 热溶产物 前沥青烯 芳香度
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高阳炼焦煤碳、氧结构研究与光谱学表征 被引量:5
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作者 葛涛 WANG Meng +2 位作者 李芬 闵凡飞 张明旭 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期1024-1031,共8页
通过对山西高阳炼焦煤煤质分析及^(13)C交叉极化/魔角旋转-核磁共振(^(13)C CP/MASNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)的联合解析,获取煤中芳香结构、脂肪结构、羟基基团、含氧官能团结构特征,以及芳碳率、芳氢率、芳核... 通过对山西高阳炼焦煤煤质分析及^(13)C交叉极化/魔角旋转-核磁共振(^(13)C CP/MASNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)的联合解析,获取煤中芳香结构、脂肪结构、羟基基团、含氧官能团结构特征,以及芳碳率、芳氢率、芳核平均结构尺寸(Xb)等煤结构单元基本参数。研究结果表明,高阳炼焦煤中芳碳率为0.73~0.77,芳核平均结构尺寸Xb为0.43。苯环五取代、苯环四取代和苯环三取代是高阳煤中主要的芳香烃结构,占比分别为41.42%,30.65%和19.82%。亚甲基是高阳煤中最主要的脂肪烃结构,占比达到41.85%,甲基和次甲基含量分别为29.86%,28.29%,说明煤中含有较多的烷基侧链和环状脂肪烃。羰基和酚羟基是煤中最主要的含氧官能团,与芳环上π电子形成的羟基π氢键占煤中羟基结构的73.20%。在芳香烃碳原子个数为118的高阳炼焦煤分子模型中,脂肪烃碳原子个数为25~32,其中,甲基碳、亚甲基碳、次甲基碳、羰基和羧基的个数分别为7~8,9~11,6~8,5。氧原子个数为7,其中,羰基和酚羟基为6个,醚氧键和有机硫中的砜或者亚砜结构共用1个氧原子。构建高阳炼焦煤精准大分子模型需要更多的碳、氧原子个数,因此,必须对煤中硫、氮等杂原子结构做进一步的分析。 展开更多
关键词 碳、氧结构 炼焦煤 光谱学 ^^13c交叉极化/魔角旋转-核磁共振 傅里叶红外光谱 X射线光电子能谱
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固体核磁共振法对低甲醛释放脲醛树脂化学结构的研究 被引量:3
4
作者 朱丽滨 顾继友 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2008年第4期21-24,共4页
在采用液体核磁对3种低甲醛释放脲醛树脂化学构造进行分析的基础上,利用13C CP/MAS NMR对脲醛树脂固化产物的化学结构进行了研究。结果表明,不同固化体系下,3种低甲醛释放脲醛树脂胶黏剂的固化历程不同,固化后树脂的结构有所差别。不添... 在采用液体核磁对3种低甲醛释放脲醛树脂化学构造进行分析的基础上,利用13C CP/MAS NMR对脲醛树脂固化产物的化学结构进行了研究。结果表明,不同固化体系下,3种低甲醛释放脲醛树脂胶黏剂的固化历程不同,固化后树脂的结构有所差别。不添加固化剂时,脲醛树脂的固化交联反应程度低,固化产物中羟甲基含量高,甲醛释放量也随之增加。加入固化剂后,促进了羟甲基的固化交联反应,脲醛树脂固化产物中羟甲基含量普遍降低。3种固化体系下,UF-3羟甲基含量最高;在氯化铵为固化剂的条件下,UF-2羟甲基含量最低,为0.058 2;不添加固化剂和复合固化体系条件下,UF-1羟甲基含量最低,分别为0.0784和0.0713。不同固化体系对不同种类脲醛树脂的固化效果不同,固化后树脂的结构不同,其力学性能和甲醛释放能力也不同。 展开更多
关键词 固体核磁 脲醛树脂 化学结构 甲醛释放量
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新疆长绒棉辐射效应的谱学研究
5
作者 赵新 邹琴 +1 位作者 孙万赋 唐军 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期83-87,共5页
用13C CP/MAS NMR谱、ESR谱和质子弛豫时间等方法,研究了经γ射线在室温下辐照后新疆长绒棉纤维的辐射效应.结果表明随着辐照剂量的增加,长绒棉纤维内的自由基浓度明显的增大,并产生了多种自由基的混合物.由辐照前后的长绒棉纤维的13CCP... 用13C CP/MAS NMR谱、ESR谱和质子弛豫时间等方法,研究了经γ射线在室温下辐照后新疆长绒棉纤维的辐射效应.结果表明随着辐照剂量的增加,长绒棉纤维内的自由基浓度明显的增大,并产生了多种自由基的混合物.由辐照前后的长绒棉纤维的13CCP/MAS NMR谱可以得出,随着辐射剂量的增加,C1峰的谱宽趋向增宽,表明了自由基存在的位置.各类弛豫时间的改变则反映出长绒棉纤维内部聚集态结构和大分子链运动随辐射剂量的变化. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 新疆长绒棉 13c cp/mas NMR谱 ESR谱 弛豫时间
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白洋淀沼泽区与开阔水域区颗粒物组分特征与沉降通量研究 被引量:3
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作者 季恺悦 李琦 +1 位作者 单保庆 张超 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期271-281,共11页
选取白洋淀的沼泽区(烧车淀)与开阔水域区(采蒲台)为研究区域,分析了水体中新生沉降颗粒物组分组成、沉降通量及其来源.结果表明,两种典型水域中水体颗粒物组分差异显著,其中,烧车淀水域颗粒物成分以有机质(OM)为主,质量占比达到49.59%~... 选取白洋淀的沼泽区(烧车淀)与开阔水域区(采蒲台)为研究区域,分析了水体中新生沉降颗粒物组分组成、沉降通量及其来源.结果表明,两种典型水域中水体颗粒物组分差异显著,其中,烧车淀水域颗粒物成分以有机质(OM)为主,质量占比达到49.59%~74.14%;而采蒲台水域颗粒物以无机组分为主,占比为54.52%~79.27%.烧车淀沉降颗粒物中总碳(TC)、总氮(TN)含量分别为(221.16±39.73)g·kg^(-1)和(21.10±1.67)g·kg^(-1);采蒲台沉降颗粒物中TC和TN的含量分别为(172.28±91.22)g·kg^(-1)和(15.72±8.12)g·kg^(-1).由固相^(13)C CP/MASNMR光谱结果分析出白洋淀沉降颗粒物中碳组分以烷基碳、烷氧基碳为主,其中,烧车淀淀面水域颗粒物中以易分解碳烷氧基碳为主(65.65%),采蒲台淀面水域颗粒物中以较稳定烷基碳为主(50.76%).开阔水域区颗粒物沉降通量高于沼泽化区,均值分别为10.63 g·m^(-2)·d^(-1)和6.07 g·m^(-2)·d^(-1);开阔水域区不同水域类型颗粒物沉降通量排序为水道((19.91±8.87)g·m^(-2)·d^(-1))>沟壕((7.06±2.94)g·m^(-2)·d^(-1))>淀面((4.92±3.48)g·m^(-2)·d^(-1)).沉降颗粒物的C/N和C/P比值结果表明,白洋淀沉降颗粒物中有机质主要来源可能为维管束植物和浮游植物.颗粒物沉降通量与组分特征研究有利于剖析白洋淀典型区域湖泊沉积和物质转化过程,为白洋淀能量流动和物质流动研究提供支撑. 展开更多
关键词 白洋淀 颗粒物 组分特征 沉降通量 ^^(13)c cp/mas NMR
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内蒙古羊草草原不同管理措施对栗钙土胡敏酸光谱特性的影响 被引量:2
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作者 李光军 吕贻忠 李保国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1508-1511,共4页
为了研究草原土壤退化与恢复机制,以锡林郭勒盟草原生态定位站长期定位实验为基础,采集了围栏禁牧、轻度放牧与过度放牧等放牧管理措施样地的土壤样品,提取其中的胡敏酸,综合应用元素分析、傅里叶变换红外光谱、固相魔角旋转13C核磁共... 为了研究草原土壤退化与恢复机制,以锡林郭勒盟草原生态定位站长期定位实验为基础,采集了围栏禁牧、轻度放牧与过度放牧等放牧管理措施样地的土壤样品,提取其中的胡敏酸,综合应用元素分析、傅里叶变换红外光谱、固相魔角旋转13C核磁共振谱对放牧和围栏的羊草草原样地表层土胡敏酸的分子结构特征进行了比较分析。研究表明:在围栏禁牧和放牧条件下相比,土壤胡敏酸的分子结构特性存在明显的差异,围栏样地的胡敏酸结构其芳香度明显降低,显示出更高的脂肪族特性,羧酸官能团含量降低。经过围栏样地禁牧恢复的土壤胡敏酸结构中含有更多的来源多糖和蛋白质类母体的结构单元,而不同放牧强度之间胡敏酸的结构组成差异不大。 展开更多
关键词 胡敏酸 羊草草原 傅里叶变换红外光谱 固体13c核磁共振
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^(13)C NMR研究LA-2型催化剂的积炭行为
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作者 杨一青 孔祥铭 +1 位作者 金照生 姜兴茂 《工业催化》 CAS 1996年第2期57-59,共3页
利用积炭样品的(13)CCP/MASNMR及其浸洗液的1H、(13)CNMR测试,研究环氧丙烷与醇合成丙二醇醚时催化剂(LA-2)的积炭结构及床展不同部位样品积炭的相对量,从而探讨其积炭的机理及催化剂失活的原因.
关键词 ^^(13c cp/mas NMR 积炭 丙二醇醚
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A SOLID NMR STUDY OF POLYETHERESTER-UREAS
9
作者 陈群 王源身 +1 位作者 邬学文 余学海 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 1992年第4期287-293,共7页
The morphology of some polyetherester-ureas were studied by ^(13)C CP/MAS and ~1H wide-line NMR spectroscopy. It was found that the HDI and MDI based polymers have well crystallized hard segments, whereas the TDI and ... The morphology of some polyetherester-ureas were studied by ^(13)C CP/MAS and ~1H wide-line NMR spectroscopy. It was found that the HDI and MDI based polymers have well crystallized hard segments, whereas the TDI and HMDI based ones have not. For HDI/MDI based polymers, the presented results suggest that the distribution of two kinds of hard segment units is mainly in a block form. The influences of the different hard segment and chain length on the mobility of the soft segment were also studied. 展开更多
关键词 Polyetherester-urea MORPHOLOGY ^^(13)c cp/mas NMR spectroscopy ~1H wideline NMR
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用超临界二氧化碳法合成 偶氮苯-环糊精纳米复合体(英文)
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作者 吴敏 汤口宜明 +2 位作者 熊谷贵子 远藤贵士 广津孝弘 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2004年第5期30-35,共6页
以超临界二氧化碳为溶媒,将偶氧苯分子插入到α 以及β 环糊精的分子环空洞中合成 出了偶氧苯-环糊精纳米复合体。环糊精与偶氧苯的摩尔分子为1∶1的混合物,放入压力 30MPa、温度120℃的超临界装置中处理后,对其生成物采用红外、... 以超临界二氧化碳为溶媒,将偶氧苯分子插入到α 以及β 环糊精的分子环空洞中合成 出了偶氧苯-环糊精纳米复合体。环糊精与偶氧苯的摩尔分子为1∶1的混合物,放入压力 30MPa、温度120℃的超临界装置中处理后,对其生成物采用红外、固体核磁共振、X 射线衍 射、差热分析及化学元素分析等手段进行了分析,结果表明偶氧苯成功地插入到β 环糊精分子 环空洞中形成了纳米复合体,而α 环式糊精与偶氮苯之间只是简单的物理混合物,没有形成纳 米复合体。所得到的偶氮苯 β 环式糊精复合体具有通道式分子结构:二个β 环式糊精分子捕 获一个偶氧苯分子,β 环式糊精的分子环空洞连成一个通道。偶氧苯插入到β 环式糊粉分子 环空洞中后其热稳定性也得到大幅度提高。 展开更多
关键词 超临界二氧化碳法合成 偶氮苯 环糊精 纳米复合体 固体核磁共振 X-射线衍射
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天然竹纤维的固态核磁共振谱表征 被引量:13
11
作者 蔡玉兰 王东伟 《纤维素科学与技术》 CAS CSCD 2009年第1期1-6,共6页
利用固态核磁共振碳谱分析研究了天然竹纤维的结晶结构,并与常规的天然纤维素纤维苎麻、亚麻和棉纤维进行了比较。研究表明竹纤维的结晶度、晶粒尺寸与苎麻相似,大于棉纤维和亚麻纤维。利用13C NMR分析计算出了竹纤维中纤维素的晶型含量... 利用固态核磁共振碳谱分析研究了天然竹纤维的结晶结构,并与常规的天然纤维素纤维苎麻、亚麻和棉纤维进行了比较。研究表明竹纤维的结晶度、晶粒尺寸与苎麻相似,大于棉纤维和亚麻纤维。利用13C NMR分析计算出了竹纤维中纤维素的晶型含量,结果显示,竹纤维的晶型与棉纤维、苎麻和亚麻相似,纤维素Ⅰβ占优势。利用核磁共振谱计算的几种纤维素纤维的结晶度和晶粒尺寸小于利用X射线衍射计算的结果,只有对于高结晶度的纤维如竹纤维和苎麻偏差才比较小,主要原因在于NMR分析对小范围的有序更为敏感,只有晶区内的材料才能看作结晶区。 展开更多
关键词 竹纤维 结晶结构 固态核磁共振碳谱
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以四丙基溴化铵为模板剂合成TS-1分子筛的研究 被引量:5
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作者 赵琦 韩秀文 +6 位作者 刘秀梅 翟润生 林励吾 包信和 郭新闻 李钢 王祥生 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第10期906-912,共7页
运用1H→13CCP/MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法,研究了以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂的合成体系中,Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响,考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应.实验结果... 运用1H→13CCP/MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法,研究了以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂的合成体系中,Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响,考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应.实验结果表明:随着凝胶中Ti酯用量的增加,制得的分子筛结构对称性由单斜晶系逐渐向正交晶系转变,其丙烯环氧化活性也相应增加.尽管凝胶中所加减源只调变凝胶碱度而不起模板剂作用,然而凝胶的强碱环境对骨架钛原子引入有利.当凝胶中TPABr/SiO2摩尔比值在0.05-0.25之间时,TPABr加入量的变化不影响TS-1分子筛中骨架钛含量. 展开更多
关键词 TPABr 模板剂 钛硅分子筛 催化剂 合成 TS-1
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固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究 被引量:2
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作者 牛凡超 谢卫 +4 位作者 黄朝章 蓝洪桥 黄延俊 高淼 杨俊 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期637-646,共10页
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检... 通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析. 展开更多
关键词 果胶 二甲基硅橡胶管 ^固态^(13)c cp/mas NMR 烟草
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硫酸交联壳聚糖干膜的^(13)C CP MAS NMR研究 被引量:2
14
作者 江涛 韩秀文 +4 位作者 杨苹 江成璋 陆世维 杨年华 裘鉴卿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期115-120,共6页
以不同浓度硫酸交联的壳聚糖干膜为研究对象,在国内首次采用13CCPMASNMR技术从分子水平上对壳聚糖膜的结构进行研究,结果表明干膜壳聚糖分子的构象能直观地反映出膜的交联状况,交联状况与膜的分离性能密切相关,但仅对干膜的考察还... 以不同浓度硫酸交联的壳聚糖干膜为研究对象,在国内首次采用13CCPMASNMR技术从分子水平上对壳聚糖膜的结构进行研究,结果表明干膜壳聚糖分子的构象能直观地反映出膜的交联状况,交联状况与膜的分离性能密切相关,但仅对干膜的考察还不够全面. 展开更多
关键词 NMR 壳聚糖膜 分子构象 分子运动 膜分离
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硫酸交联壳聚糖湿膜的^(13)C CP MAS NMR研究 被引量:1
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作者 韩秀文 江涛 +4 位作者 江成璋 杨苹 陆世维 杨年华 裘鉴卿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期121-126,共6页
首次采用13CCPMASNMR技术对接近膜分离状态时的湿膜进行研究.结果表明:温膜的分子构象和分子运动能较全面地反映出膜的分离特性,弱的交联以及过快或过慢的分子运动均不利于膜的分离,
关键词 NMR 壳聚糖膜 分子构象 分子运动 膜分离
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