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新一代萃取分离技术──固相微萃取 被引量:85
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作者 刘俊亭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期118-119,共2页
介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取(SPME)的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。
关键词 固相微萃取 固相萃取 萃取 分离
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 被引量:105
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作者 李鹏 邱月明 +4 位作者 蔡慧霞 孔莹 唐英章 王大宁 谢孟峡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期14-18,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅... 建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m—CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%-111.5%。相对标准偏差为1.2%-15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 固相萃取
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固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留 被引量:74
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作者 刘长武 刘潇威 +4 位作者 翟广书 刘凤枝 买光熙 陈勇 王一茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期255-257,共3页
采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%... 采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0 0042~0 0106mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 测定 蔬菜 水果 氨基甲酸酯杀虫剂 代谢物 农药残留量 分析
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应用分子印迹-固相萃取法提取中药活性成分非瑟酮 被引量:72
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作者 李礼 胡树国 +3 位作者 何锡文 李文友 陈朗星 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期608-611,共4页
分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物;将其装于自制的固相萃取柱中,研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为;... 分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物;将其装于自制的固相萃取柱中,研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为;通过优化清洗及洗脱条件,使非瑟酮与它的结构相似物槲皮素在柱上得到了很好的分离. 展开更多
关键词 非瑟酮 槲皮素 分子印迹聚合物(MIPs) 固相萃取 中药
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固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量:69
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作者 林兴桃 王小逸 +1 位作者 陈明 任仁 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期71-74,共4页
建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(... 建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10~0 62μg L,回收率为75 1%~115 5%,相对标准偏差为0 9%~2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 邻苯二甲酸酯 环境激素
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固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素 被引量:71
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作者 张维昊 徐小清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期522-525,共4页
微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物 ,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取 高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC LR、MC RR的检测限为 0 .0 2~ 0 .0 5 μg/L ,线性定量范围为 0 .1~... 微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物 ,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取 高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC LR、MC RR的检测限为 0 .0 2~ 0 .0 5 μg/L ,线性定量范围为 0 .1~ 5 0 μg/L。应用该法分析了天然水样 。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固相萃取 高效液相色谱 水污染 痕量分析
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固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯 被引量:65
7
作者 贾宁 许恒智 +5 位作者 胡亚丽 林兴桃 陈明 张淑芬 王桂华 任仁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期18-21,共4页
研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]... 研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件.5种PAEs检出限在0.1~0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内,RSD在2.2%~3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970~0.9993之间.利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%~110.5%之间,RSD在1.1%~4.0%之间.北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7~193.3)μg/L之间.北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1~241.8)μg/L之间. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 环境激素 气相色谱法 固相萃取法
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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量:57
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作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离,以甲醇和含0.196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02~0.38μg/kg,最低定量限为0.07~1.27μg/kg。添加水平为2μg/kg和0.4μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为59.3%~94.3%,相对标准偏差为3.5%~16.7%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
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SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量 被引量:59
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作者 张倩 张超杰 +1 位作者 周琪 陈玲 《四川环境》 2006年第4期10-12,28,共4页
本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/L到50... 本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分别为83.91%和86.63%。水样中全氟辛酸和全氟辛烷基磺酸的检出限均为0.5 ng/L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明,上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46.88 ng/L,全氟辛烷基磺酸未检出;黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594.83 ng/L(前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内)和20.46 ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛烷基磺酸 高效液相色谱/质谱 固相萃取
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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 被引量:46
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作者 董丹 邵兵 +5 位作者 吴永宁 吴国华 薛颖 徐淑坤 涂晓明 张彦锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期404-407,共4页
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak ... 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ~124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ~17.6% . 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 磺胺类药物 残留 鸡肉
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固相萃取技术在我国环境化学分析中的应用 被引量:23
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作者 张莘民 杨凯 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期53-57,共5页
固相萃取 ( SPE)是目前常用的一种样品预处理方法 ,它具有高效、快速、方便和高选择性等特点 ,已在我国空气、水质、临床药物中毒 ,法医毒物检验等环境化学分析中获得了广泛的应用。
关键词 固相萃取 环境 化学分析 应用
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环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析 被引量:41
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作者 HenryK.ROTICH 张卓勇 +1 位作者 赵进英 李金昶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期50-53,共4页
采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmi... 采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 。 展开更多
关键词 环境水 甲基对硫磷 对硫磷 辛硫磷 SPE-HPLC 分析 农药残留 高效液相色谱 固相萃取 有机磷农药 环境监测
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固相萃取/气相色谱-质谱同时测定猪肉中4种β-激动剂类药物残留量 被引量:48
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作者 孔莹 邱月明 +1 位作者 李鹏 沈建忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期63-66,70,共5页
建立了用气相色谱-质谱同时检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、特布它林和非诺特罗残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱进一步净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+T... 建立了用气相色谱-质谱同时检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、特布它林和非诺特罗残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱进一步净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用选择离子监控模式(SIM)检测,所选的离子(斜体为定量离子)分别为克伦特罗:86、187、212、262,沙丁胺醇:86、350、369、440,特布它林:86、336、356、357,非诺特罗:236、322、356、412。克伦特罗和沙丁胺醇的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~200μg/kg;特布他林和非诺特罗的检出限为5μg/kg,线性范围均为5—200μg/kg;4种组分的线性相关系数均大于0.99。该方法的回收率为68%~128%,相对标准偏差为3%-17%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 克伦特罗 沙丁胺醇 特布它林 非诺特罗 固相萃取 猪肉
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固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量 被引量:45
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作者 汤富彬 陈宗懋 +1 位作者 罗逢健 刘光明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期43-47,共5页
建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=4∶1提取,经Envi-Carb固相小柱净化,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1洗脱,GC-FPD检测,外标法定量。在添加0.05-1.0 mg/kg的水平,22种有机磷的平均回收... 建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=4∶1提取,经Envi-Carb固相小柱净化,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1洗脱,GC-FPD检测,外标法定量。在添加0.05-1.0 mg/kg的水平,22种有机磷的平均回收率在81.3%-107.9%之间,相对标准偏差在1.1%-8.9%,该方法的检出限为0.01-0.04 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求。 展开更多
关键词 茶叶 固相萃取 气相色谱 有机磷农药
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利用碳纳米管固相萃取气相色谱法对水中有机氯农药和多氯联苯的测定 被引量:47
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作者 汪雨 支辛辛 张玲金 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期493-496,共4页
研究利用碳纳米管作为固定相,萃取水中4种有机氯农药(Heptachlor、Aldrin、Dieldrin、Endrin)和5种多氯联苯(PCB052、101、138、153、180),并用GC/ECD测定。建立了碳纳米管柱SPE/GC/ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联... 研究利用碳纳米管作为固定相,萃取水中4种有机氯农药(Heptachlor、Aldrin、Dieldrin、Endrin)和5种多氯联苯(PCB052、101、138、153、180),并用GC/ECD测定。建立了碳纳米管柱SPE/GC/ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联苯的分析方法。通过空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能,测得碳纳米管柱萃取的方法检出限为0.10—0.27μg·L^-1,相对标准偏差为8.61%~19.3%,9种目标化合物的回收率在62%-120%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 碳纳米管 有机氯农药 多氯联苯
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固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量 被引量:43
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作者 谢孟峡 刘媛 +2 位作者 邱月明 韩杰 刘宜孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期1-4,共4页
对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究.用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-... 对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究.用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470).通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法. 该方法对不同基体样品的加标回收率为80%~100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg. 展开更多
关键词 动物组织 乙酸乙酯提取物 氯霉素残留量 定量检测 质谱测定 残留量 检测方法 鸡肉 猪肉 样品
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固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 被引量:48
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作者 隋凯 李军 +3 位作者 卫锋 储小刚 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期152-156,共5页
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5mmol/L冰乙酸混合溶剂为流动... 建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5mmol/L冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%.相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02μg/g。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 磺酰脲类除草剂 残留分析 大米
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固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 被引量:40
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作者 阎正 封棣 +2 位作者 李申杰 赵亚奎 杨慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期308-311,共4页
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、... 建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064~0.61μg/L;样品的加标回收率为87.3%~102.3%(相对标准偏差为1.3%~6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 中草药
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扑热息痛分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究 被引量:34
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作者 胡树国 王善韦 何锡文 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期864-868,M003,共6页
以扑热息痛为印迹分子 ,丙烯酰胺为功能单体 ,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了棒状的印迹聚合物 ;把其装于自制的固相萃取柱中 ,研究了以乙腈和水为溶剂时扑热息痛在柱上的保留行为 ;通过优化清洗、洗脱条件 ,使扑热息痛和与其具有... 以扑热息痛为印迹分子 ,丙烯酰胺为功能单体 ,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了棒状的印迹聚合物 ;把其装于自制的固相萃取柱中 ,研究了以乙腈和水为溶剂时扑热息痛在柱上的保留行为 ;通过优化清洗、洗脱条件 ,使扑热息痛和与其具有相似结构的非那西丁、对叔丁基苯酚在柱上得到了很好的分离 ;同时也测定了治疗感冒的药物海王银得菲中扑热息痛的含量 ,其回收率可达 94.3 %. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 扑热息痛 HPLC 丙烯酰胺 MIPS SPE 分离 纯化 抗感冒药物 分析
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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量:42
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作者 贺小雨 陈树兵 +3 位作者 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期306-309,共4页
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系... 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20μg/kg(S/N=3)。 展开更多
关键词 禾草丹 溴氰菊酯 有机氯农药 冷冻去脂 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱
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