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超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质 被引量:60
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作者 郑洁 赵其阳 +1 位作者 张耀海 焦必宁 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第23期4706-4717,共12页
【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描(190—400 nm),选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱... 【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描(190—400 nm),选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0μL,流速为0.3 m L·min-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液(A)/甲醇(B)为流动相:95%—80%(0—3 min)A,80%—80%(3—8 min)A,80%—70%(8—12 min)A,70%—20%(12—17 min)A,20%—95%(17—20 min)A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01—500 mg·L-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好(相对标准偏差小于5%)。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%—109.4%(相对标准偏差为0.86%—6.06%),果肉回收率为88.4%—112.7%(相对标准偏差为1.05%—5.23%),方法检出限为0.001—0.09 mg·kg-1(S/N=3)。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘:宽皮柑橘类(沙糖橘和椪柑)、甜橙类(纽荷尔脐橙)、柚类葡萄柚类(鸡尾葡萄柚)、枸橼柠檬类(柠檬)和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1—1.5倍,果皮为果肉的3—5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高(1 813.22 mg·kg-1),其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮(圣枸橼苷 展开更多
关键词 超高效液相色谱 柑橘 同时测定 酚酸 类黄酮
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca9种元素 被引量:49
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作者 何飞顶 李华昌 冯先进 《中国无机分析化学》 CAS 2011年第2期39-41,69,共4页
提出了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.0001~0.0... 提出了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.0001~0.0033μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15%~1.89%。对样品进行加标回收试验,回收率在91.4%~107.2%之间。经比对试验证明,本法测定值与火焰原子吸收光谱法测定值一致。 展开更多
关键词 红土镍矿 ICP-AES 多元素 同时测定
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GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定 被引量:47
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作者 郭岚 谢明勇 +1 位作者 鄢爱平 万益群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期67-71,共5页
基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化... 基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20mg/kg3个添加水平的平均回收率为82%~119%,相对标准偏差为1.35%~10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1~10.0μg/kg和0.4~33.0μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求。 展开更多
关键词 农药残留 同步测定 食用植物油 凝胶渗透色谱 GC-MS
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气相色谱-质谱法同时测定食用植物油中三种抗氧化剂 被引量:38
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作者 郭岚 谢明勇 +1 位作者 鄢爱平 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第2期169-172,共4页
本文研究了用乙醇提取食用植物油中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ),并用气相色谱-质谱法对三种抗氧化剂进行分离与测定。方法的线性范围为0.100~20.0mg/L,检出限为:BHA,3.33μg/L;... 本文研究了用乙醇提取食用植物油中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ),并用气相色谱-质谱法对三种抗氧化剂进行分离与测定。方法的线性范围为0.100~20.0mg/L,检出限为:BHA,3.33μg/L;BHT,3.02μg/L;TBHQ,37.9μg/L。平均回收率为80.6%~123%,相对标准偏差为2.01%~8.77%。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,应用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用调和油中的抗氧化剂的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 抗氧化剂 食用植物油 同时测定 气质联用
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液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留 被引量:37
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作者 张海琪 宋琍琍 +3 位作者 徐晓林 何中央 张晨辉 侯镜德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期268-272,共5页
建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,... 建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7∶3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10-40μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%-109%;相对标准偏差为3.55%-16.5%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类药物 同时测定
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海水中总氮和总磷的同时测定 被引量:31
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作者 赵卫红 焦念志 赵增霞 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期64-66,共3页
The simultaneous determination of total nitrogen (TN) and total phosphorus (TP) in seawater by micro-autoana- lyzer after persulphate oxidation was made. The relative error is less than 3. 8 % when TN is higher than 1... The simultaneous determination of total nitrogen (TN) and total phosphorus (TP) in seawater by micro-autoana- lyzer after persulphate oxidation was made. The relative error is less than 3. 8 % when TN is higher than 17. 7μmol/L and less than 5. 8 % when TP is higher than 0. 38 μmol/L. The recovery percentage of TN and TP are 96 %-123 % and 94 %-113 %. During iced conservation after persulphate oxidation, the concentrations of TN and TP did not change with time. 展开更多
关键词 总氮 总磷 海水 同时测定
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超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留 被引量:40
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作者 罗文婷 吴青 +1 位作者 简伟明 钟璇琼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期877-880,共4页
建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂。采用ACQUITYTMUPLCBEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以... 建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂。采用ACQUITYTMUPLCBEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0 min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。在0.01~10 mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01 mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0μg/kg。空白样品中4个添加水平(1、2、5和10μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%~119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%~9.9%。 展开更多
关键词 氯霉素 呋喃唑酮 甲硝唑 水产品 同时测定 超高效液相色谱
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液相色谱-飞行时间质谱同时测定粮食中13种真菌毒素 被引量:40
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作者 郑翠梅 张艳 +2 位作者 王松雪 谢刚 张广民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期383-389,共7页
建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采... 建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别,以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明,13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,质量精确度均小于5 ppm,回收率为70%~113%,相对标准偏差为0.2%~14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-飞行时间质谱 真菌毒素 粮食 同时测定
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激光探针等离子体质谱同时测定锆石微区铀-铅年龄及微量元素 被引量:30
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作者 梁细荣 李献华 +2 位作者 刘永康 刘颖 王甘霖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期253-258,共6页
建立了一种利用激光探针等离子体质谱技术同时原位测定锆石Pb- Pb 及Pb - U 年龄和25 个微量元素的快速分析方法。P 的检出限为14 μg/g ,Sc 的检出限为3 μg/ g,Rb、Nb、Ba 及稀土元素Nd 、Gd 、... 建立了一种利用激光探针等离子体质谱技术同时原位测定锆石Pb- Pb 及Pb - U 年龄和25 个微量元素的快速分析方法。P 的检出限为14 μg/g ,Sc 的检出限为3 μg/ g,Rb、Nb、Ba 及稀土元素Nd 、Gd 、Dy、Er 及Yb 的检出限为0 .1 ~0 .3 μg/g ,Pb 的检出限0 .5 μg/g ,其它稀土元素及Sr、Y、Hf 、Ta 、Th 和U 的检出限为10 ~90 ng/ g 。方法对绝大多数微量元素的相对标准偏差为5 % ~15 % ;207Pb/206Pb 比值的测量精度为1 % ~3 % ,206Pb/238 U 比值的测量精度为2 %~10 % 。 展开更多
关键词 激光探针 等离子体质谱 锆石 微量元素 铀铅年龄
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双波长分光光度法同时测定叶绿素a、b 被引量:32
10
作者 汪志国 王静 李国刚 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1999年第5期21-22,共2页
介绍了同时测定叶绿素a、b 的双波长分光光度法。该法不进行预分离,直接测定,操作简便,结果与先分离、再以强氧化剂消解后分别测定镁离子浓度进而推算叶绿素a、b 浓度的原子吸收法有一定可比性,本法具有进一步推广应用的价值。
关键词 叶绿素a b 分光光度法 同时测定 水质监测
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卡尔曼滤波-分光光度法用于复方雷琐辛涂剂中苯酚与间苯二酚的测定 被引量:35
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作者 李志良 刘一鸣 俞汝勤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第6期575-580,共6页
本文研究了卡尔曼滤波-分光光度法及其在多组分混合物同时光度测定中的应用。测定复方雷琐辛涂剂中苯酚与间苯二酚,平均回收率分别为100.86%与98.76%。
关键词 卡尔曼滤波 分光光度法 同时测定 苯酚 单苯二酚 复方雷琐辛涂剂 药物分析
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HPLC-DAD法同时测定大黄中7个蒽醌类化合物的含量 被引量:35
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作者 高晓燕 卢建秋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1636-1641,共6页
目的:建立同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波... 目的:建立同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长254nm。结果:7条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999);7个待测成分的检测限均低于0.18ng,定量限均低于0.48ng;高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率为92.0%~104.1%。应用所建立的方法测定了10个采自不同地区不同种的大黄样品中以上7个成分的含量,其结果差别较大。结论:本文所建立的大黄中7个指标成分同时定量的方法准确、可靠,可作为大黄药材质量控制的参考方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 同时测定 大黄 蒽醌类化合物
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比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根 被引量:31
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作者 汤桂娜 孔宏伟 王保宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第3期269-273,共5页
利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导,可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-,以“减法技术”求导,兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线... 利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导,可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-,以“减法技术”求导,兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线性回归法分辨能力强的优点。方法避免了一般光度法需加入试剂而可能引起的误差。在pH7~9条件下测量203um~219um的光吸收值,用比光谱-导数技术处理,同时测定合成试样中0~4mg/L的NO3-和NO2-,6次测定相对标准偏差<7%,加入回收率在95%~101%之间。讨论了干扰离子的影响及消除,并与P-矩阵法作了比较。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同时测定。 展开更多
关键词 光度法 硝酸根 亚硝酸根 水样
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多波长高效液相色谱法同时测定丹红注射液中7种成分含量 被引量:34
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作者 付婵 罗娟敏 +2 位作者 王义明 梁琼麟 罗国安 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期2817-2820,共4页
目的:建立高效液相色谱法测定丹红注射液中7种成分的含量。方法:采用Aglient zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1;尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香... 目的:建立高效液相色谱法测定丹红注射液中7种成分的含量。方法:采用Aglient zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1;尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的检测波长分别为260,260,280,280,310,320,286nm;柱温为30℃。结果:尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.56~58.4,0.57~21.2,15.7~590.0,6.8~255.2,1.69~63.2,4.2~156.0和13.7~514.4μg.mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为95.6%,96.5%,100.6%,100.6%,102.9%,99.5%和100.2%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于丹红注射液中尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的同时测定。 展开更多
关键词 高效液色谱相法 同时定量 丹红注射液 丹酚酸
原文传递
高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂 被引量:34
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作者 马康 蒋孝雄 +1 位作者 赵敏 蔡冶强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1661-1667,共7页
建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇... 建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有机相(10:90,V/V),梯度洗脱,二极管阵列检测器在190~700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10~300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005~0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%~100.5%;相对标准偏差计为0.6%~4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 高效液相色谱 二极管阵列检测器 同时测定 软饮料
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高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素 被引量:34
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作者 杨琳 张宇昊 马良 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期250-254,共5页
建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)和赭曲霉毒素A的同时检测方法。样品经过甲醇-水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈和体积分数2%冰醋酸溶液为流... 建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)和赭曲霉毒素A的同时检测方法。样品经过甲醇-水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈和体积分数2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)和赭曲霉毒素A检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg和0.51μg/kg,上述5种毒素分别在质量浓度0.05~100、0.125~25.00、0.05~100、0.125~25.00μg/L和0.05~50.00μg/L范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996和0.9998;在玉米、大米、小麦3类样品中加标回收率平均为71.73%~115.37%,相对标准偏差为3.00%~9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A5种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。 展开更多
关键词 高效液相色谱 真菌毒素 同时检测 粮谷
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼 被引量:31
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作者 盛献臻 张汉萍 +2 位作者 李展强 李海萍 何光涛 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期383-386,共4页
研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸... 研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨<10.80%,锡<6.67%,钼<8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 同时测定 地质样品
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偏最小二乘分光光度法同时测定痕量铁、锰、铜、锌、钴和镍 被引量:23
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作者 白玲 倪永年 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-42,共4页
痕量Fe3+、Mn2 +、Cu2 +、Zn2 +、Co2 +、Ni2 +与 2 ( 5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 ( 5 Br PADAP)和溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)在pH 8.3时发生高灵敏显色反应 ,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠。采用偏最小二... 痕量Fe3+、Mn2 +、Cu2 +、Zn2 +、Co2 +、Ni2 +与 2 ( 5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 ( 5 Br PADAP)和溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)在pH 8.3时发生高灵敏显色反应 ,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠。采用偏最小二乘法 (PLS)辅助分光光度法测定了合成试样及饲料中上述 6种痕量组分。结果表明 。 展开更多
关键词 偏最小二乘法 分光光度法 同时测定 痕量分析 饲料
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超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留 被引量:29
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作者 朱万燕 徐文远 张伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期614-619,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugge... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 筛查 同时检测 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法
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指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价 被引量:29
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作者 荆文光 张权 +3 位作者 邓哲 王继永 孙晓波 兰青山 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期975-982,共8页
建立指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价方法。采用UPLC对20批次厚朴药材进行分析,建立指纹图谱共有模式,共标定13个共有峰,通过对照品比对指认8个色谱峰,分别为紫丁香酚苷、木兰箭毒碱、木兰花碱、木兰苷B、木... 建立指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价方法。采用UPLC对20批次厚朴药材进行分析,建立指纹图谱共有模式,共标定13个共有峰,通过对照品比对指认8个色谱峰,分别为紫丁香酚苷、木兰箭毒碱、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚,样品相似度均在0. 90之上。在此基础上,对所有批次厚朴药材中以上8种指标性成分进行含量测定。基于指纹图谱和含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同基原厚朴药材进行区分与比较,结果表明在相同的色谱条件下,厚朴和凹叶厚朴药材种内化学指纹图谱均一,种间指纹图谱存在差异;依据以8个成分含量建立的Fisher's判别分析模型所得的判别分数可区分不同基原的厚朴样品,所建立的多组分定量分析方法可用于厚朴药材的鉴别与质量控制。 展开更多
关键词 厚朴 指纹图谱 多成分测定 化学计量学 质量评价
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