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高活性Ti基纳米TiO_2膜催化电极的制备 被引量:18
1
作者 褚道葆 沈广霞 +3 位作者 周幸福 顾家山 林昌健 林华水 《电化学》 CAS CSCD 2001年第2期249-254,共6页
采用“牺牲阳极法”恒槽压电解含有 0 .0 0 5mol·L- 1四乙基溴化铵的乙醇溶液 ,加入微量乙酰丙酮作稳定剂 ,电合成TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(EtO) 4 ,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano_TiO2 ) .TEM、SEM、XRD测试... 采用“牺牲阳极法”恒槽压电解含有 0 .0 0 5mol·L- 1四乙基溴化铵的乙醇溶液 ,加入微量乙酰丙酮作稳定剂 ,电合成TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(EtO) 4 ,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano_TiO2 ) .TEM、SEM、XRD测试表明 :TiO2 颗粒尺寸在 10~ 35nm ,膜厚达 0 .5μm ,主要为锐钛矿晶型 ,膜为多孔三维网状结构 .循环伏安法研究了纳米TiO2 膜电极对草酸还原为乙醛酸、硝基苯还原为对氨基苯酚反应的电催化活性 ,结果发现纳米膜中的Ti(Ⅳ ) /Ti(Ⅲ )氧化还原电对起一种中介作用 ,可使有机物如草酸和硝基苯间接电还原 ,且电极催化活性高 。 展开更多
关键词 钛基 纳米二氧化钛膜 催化电极 制备 电催化 电合成 SOL-GEL法
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有机合成中的绿色化学 被引量:24
2
作者 李美超 徐志花 +1 位作者 马淳安 张文魁 《浙江工业大学学报》 CAS 2002年第5期500-504,共5页
绿色化学在有机合成中十分重要 ,近几年来得到了很大的发展。为了减少环境污染 ,实现有机合成的绿色化 ,可采用以下方法 :选用绿色合成原料 ,减少在反应过程中使用有机溶剂 ,实现原料的绿色化 ;采用有机电合成技术 ,利用电子这一清洁的... 绿色化学在有机合成中十分重要 ,近几年来得到了很大的发展。为了减少环境污染 ,实现有机合成的绿色化 ,可采用以下方法 :选用绿色合成原料 ,减少在反应过程中使用有机溶剂 ,实现原料的绿色化 ;采用有机电合成技术 ,利用电子这一清洁的能源 ,实现一步反应合成有机物 ,提高产率 ,降低三废污染 ;采用合适的催化剂合成有机产品 ,减少合成步骤 ,提高产率 ;合成对环境有益的有机化工产品 ,降低传统农药、染料等化工产品对环境的影响。 展开更多
关键词 有机合成 绿色化学 催化 电合成
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硝基苯电解合成对氨基苯酚的工业化试验 被引量:22
3
作者 马淳安 张文魁 +4 位作者 黄辉 甘永平 毛信表 李美超 陈丽涛 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期453-457,共5页
采用1000L阴极转动分隔式电解槽,研究了硝基苯电解合成对氨基苯酚(PAP)的工业化放大过程.研究表明,转动阴极电解槽的工作特性与阴极转速、电流强度、温度、隔膜材料等因素有关.当电解电流为3000A时,硝基苯的平均转化率为91.0%,PAP平均... 采用1000L阴极转动分隔式电解槽,研究了硝基苯电解合成对氨基苯酚(PAP)的工业化放大过程.研究表明,转动阴极电解槽的工作特性与阴极转速、电流强度、温度、隔膜材料等因素有关.当电解电流为3000A时,硝基苯的平均转化率为91.0%,PAP平均收率为67.6%,直流电单耗为7.34 kW(h((kg PAP)(1.电解合成的PAP纯度在97%以上,熔点为187.2~188.4(C. 展开更多
关键词 硝基苯 对氨基苯酚 电解合成 电解工艺 工业化试验
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茴香醛的电合成研究 被引量:16
4
作者 邓为玲 刘洪正 +1 位作者 杨元田 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期29-31,共3页
用氯仿作溶剂,在20~40℃下Ce(Ⅳ)电解液可将对甲基苯甲醚氧化成茴香醛,产率≥84%,含量98.3%。铈盐电解液反复使用10次后,电解过程的Ce(Ⅳ)产率≥80%,平均电流效率仍在55%以上。
关键词 茴香醛 对甲基苯甲醚 电合成 对甲基苯甲醛
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电化学法制备高热稳定性锐钛矿型纳米TiO_2 被引量:19
5
作者 褚道葆 周幸福 +1 位作者 林昌健 谭建光 《电化学》 CAS CSCD 1999年第4期443-447,共5页
以醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以工业纯钛作“牺牲”阳极,控电流电解,可分别得到乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛等的相应醇溶液.然后直接水解,经溶胶_凝胶(Sol_gel) 过程,形成凝胶前体,在450 ℃,720 ℃... 以醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以工业纯钛作“牺牲”阳极,控电流电解,可分别得到乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛等的相应醇溶液.然后直接水解,经溶胶_凝胶(Sol_gel) 过程,形成凝胶前体,在450 ℃,720 ℃煅烧30 min 后,均得到高热稳定锐钛矿型(anatase) 纳米TiO2(10 nm 左右).通过FTIR,XRD,TEM 等测试手段,对钛醇盐和纳米TiO2 进行了表征.本文同时讨论了不同钛醇盐制备纳米TiO2 的优缺点,发现钛酸乙酯制备的纳米TiO2 展开更多
关键词 电合成 钛醇盐 纳米级 二氧化钛 锐钛矿型
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苯甲醛系列化合物的电合成进展 被引量:13
6
作者 张卫香 邵学广 +1 位作者 张汉昌 林祥钦 《化工进展》 EI CAS CSCD 2000年第4期24-27,共4页
本文介绍了苯甲醛系列化合物的三种电合成方法:苯环上丙烯基、羟基和甲基的阳极氧化,苯环上羧基的阴极还原,苯环上甲基的阳极取代。着重对甲基的阳极氧化过程中运用的新技术及发展趋势作了评述。
关键词 苯甲醛 系列化合物 电合成 氧化 还原
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硫酸铈氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛 被引量:15
7
作者 罗世忠 牛淑妍 +1 位作者 冷晓飞 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期57-59,共3页
用硫酸铈为媒质间接电氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛。在优选的条件下,电氧化Ce(IV)的产率≥85%。采用十二烷基硫酸钠等催化剂可以明显地加速合成对甲基苯甲醛的反应。
关键词 芳醛 对甲基苯甲醛 硫酸铈 电合成 氧化
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苯甲醛的电合成技术 被引量:8
8
作者 胡万里 周定 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期47-53,共7页
综述了苯甲醛电合成技术。对阳极电合成法、阴极电合成法以及成对电合成法进行了比较;对以Mn3+/Mn2+氧化还原电对为电解媒质电台成苯甲醛的机理及其反应动力学进行了评述;对电解媒质的循环电解存在的问题以及解决方法也进行了评述。
关键词 苯甲醛 电合成 电解媒质
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温和条件下CO_2为原料电合成碳酸二甲酯 被引量:13
9
作者 钮东方 罗仪文 +2 位作者 张丽 肖丽平 陆嘉星 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期832-836,共5页
常温常压下,研究了以CO2和甲醇为原料电合成碳酸二甲酯的反应.在四乙基溴化铵为支持电解质的乙腈溶液中,通过恒电流电解得到了唯一的产物碳酸二甲酯.为了优化电解条件,分别考察了工作电极、电流密度、支持电解质、通电量以及电解前后加... 常温常压下,研究了以CO2和甲醇为原料电合成碳酸二甲酯的反应.在四乙基溴化铵为支持电解质的乙腈溶液中,通过恒电流电解得到了唯一的产物碳酸二甲酯.为了优化电解条件,分别考察了工作电极、电流密度、支持电解质、通电量以及电解前后加入甲醇顺序的不同等因素对该反应的影响.以铜为工作电极,石墨为对电极,在17mA·cm-2的电流密度下恒电流电解,当通过2F·mol-1的电量后,碳酸二甲酯的产率可达74%,大大高于文献报道值. 展开更多
关键词 CO2 甲醇 电合成 常温 常压 碳酸二甲酯
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间接电合成法制取双醛淀粉 被引量:7
10
作者 刘锋 孙光洁 +1 位作者 申守清 樊胜华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期72-73,共2页
提出了一种合成双醛淀粉(DAS) 的新方法间接电合成法。在阳离子交换膜做隔膜的两室电解槽中,铅板做阳极,铁板做阴极,把淀粉和碘酸钠的酸性水溶液直接加入阳极室电解,即合成DAS。优选电解条件:阳极电解液中c(NaIO3)... 提出了一种合成双醛淀粉(DAS) 的新方法间接电合成法。在阳离子交换膜做隔膜的两室电解槽中,铅板做阳极,铁板做阴极,把淀粉和碘酸钠的酸性水溶液直接加入阳极室电解,即合成DAS。优选电解条件:阳极电解液中c(NaIO3) = 0-05 mol/L,c(H2SO4) = 0-1 mol/L,w( 淀粉) = 7 % ;阴极液为c(H2SO4) = 0-1 mol/L的稀硫酸;电流密度2 A/dm2 。在此条件下电流效率大于0-5 。 展开更多
关键词 双醛淀粉 电合成 淀粉 间接电合成
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掺杂聚吡咯钨磷钴和钨磷镍三元杂多酸的电合成及其电化学性质 被引量:5
11
作者 王升富 杜丹 +1 位作者 曾百肇 周性尧 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期358-361,共4页
采用电化学方法合成了掺杂聚吡咯钨磷钴和钨磷镍三元杂多酸 ,制备过程简便快速 ,两种混杂有机无机复合物通过电沉积的方法在导电基体玻碳电极上形成膜电极 ,或直接在多酸与吡咯的硫酸水溶液中电聚合形成膜电极 ,对其电化学性能进行了表征 .
关键词 钨磷钴 钨磷镍 聚吡咯 电合成 电化学性能
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Apparent Kinetics for Electrosynthesis Process of Chromic Acid 被引量:9
12
作者 LI Cheng-wei WANG Fu-an +3 位作者 QI Tao WANG Rui-lin TANG Xiao-hong ZHANG Yong-qiang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2009年第4期532-536,共5页
A new green technique for producing chromic acid via an electrosynthesis method was studied.The kinetic experiments were carried out on the direct electrosynthesis reaction of chromic acid from sodium dichromate in a ... A new green technique for producing chromic acid via an electrosynthesis method was studied.The kinetic experiments were carried out on the direct electrosynthesis reaction of chromic acid from sodium dichromate in a self-made electrosynthesis reactor with a multiple-unit metal oxides combination anode,a stainless steel cathode,and a reinforcing combination Nafion 324 cation exchange membrane.The apparent kinetic data were experimentally measured at different reaction time under different reaction conditions by relating many essential cell processes and their interaction,as well as their synergistic effect to the whole electrochemical synthesis process.The results show that the electrosynthesis reaction process follows a quasi-first-order reaction kinetic characteristic.The apparent kinetic model of the electrosynthesis reaction was established,and kinetic parameters were calculated. 展开更多
关键词 Apparent kinetics Chromic acid electrosynthesis method Kinetic model
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电合成法制备纳米材料及纳米材料电极上的电催化合成 被引量:4
13
作者 褚道葆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期10-12,共3页
通过电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2 粉体和纳米TiO2 膜电极。用循环伏安法、循环方波伏安法和电解合成法研究了纳米TiO2 膜电极对有机合成反应的电催化活性。发现纳米TiO2 膜电极在 0 2~ - 1 2V扫描电位区间有两对氧化还原... 通过电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2 粉体和纳米TiO2 膜电极。用循环伏安法、循环方波伏安法和电解合成法研究了纳米TiO2 膜电极对有机合成反应的电催化活性。发现纳米TiO2 膜电极在 0 2~ - 1 2V扫描电位区间有两对氧化还原峰 (峰电位Epc1=- 0 5 6V ,峰电位Epc2 =- 0 95V ,扫描速度 10 0mV·s-1) ,具有异相氧化还原催化行为。电解结果表明 ,纳米TiO2 膜中的Ti(Ⅳ ) /Ti(Ⅲ )氧化还原电对作为媒质 ,异相间接电还原硝基苯为对氨基苯酚 (收率91 6 % ,电流效率 95 2 % )和草酸为乙醛酸 (收率 96 5 % ,电流效率 90 % )。 展开更多
关键词 电合成 纳米材料 电催化 循环伏安 对氨基苯酚 乙醛酸
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固定床反应器电合成乙醛酸的研究 被引量:8
14
作者 樊金红 李军 +1 位作者 苏玉忠 高浩其 《电化学》 CAS CSCD 2002年第1期73-77,共5页
以过饱和草酸水溶液为阴极液 ,盐酸为阳极液 ,在固定床电解槽中草酸电还原得到乙醛酸 .考察改变固定床的结构、电解温度及电流密度对生成乙醛酸电流效率和产率的影响 .结果表明 ,以铅粒作阴极 ,石墨板作阳极 ,电流密度 96 .3A·m- ... 以过饱和草酸水溶液为阴极液 ,盐酸为阳极液 ,在固定床电解槽中草酸电还原得到乙醛酸 .考察改变固定床的结构、电解温度及电流密度对生成乙醛酸电流效率和产率的影响 .结果表明 ,以铅粒作阴极 ,石墨板作阳极 ,电流密度 96 .3A·m- 2 ,阴极液空速 0 .5 0 5m·s- 1,电解温度 32℃时 ,在固定床双阳极室内反应 4 5min ,乙醛酸的电流效率仍达到 6 6 .2 % ,浓度 2 .0 2 % 展开更多
关键词 固定床 草酸 电合成 乙醛酸 电还原 结构 电解温度 电流密度
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温和条件下电活化CO_2合成碳酸二甲酯 被引量:10
15
作者 罗仪文 张丽 +1 位作者 钮东方 陆嘉星 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1071-1073,共3页
在含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈和N,N-二甲基甲酰胺溶液中,研究了CO2在铜电极上的循环伏安行为。结果表明,CO2在电位E=-2.3V(vs.Ag/AgI)发生不可逆还原。在常压CO2气气氛下,含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液的一室型电解... 在含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈和N,N-二甲基甲酰胺溶液中,研究了CO2在铜电极上的循环伏安行为。结果表明,CO2在电位E=-2.3V(vs.Ag/AgI)发生不可逆还原。在常压CO2气气氛下,含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液的一室型电解池中,以镁为牺牲阳极,铜为工作电极,Ag/AgI电极为参比电极,在一定电位下电解时,CO2可以被电活化并与甲醇反应,加入烷基化试剂碘甲烷后可得碳酸二甲酯(DMC)。该合成方法安全清洁、体系简单、实验条件温和。考察了电解电位、通电量、反应温度、支持电解质、溶剂、电极材料等对电解产率的影响。确定当E=-2.3V(vs.Ag/AgI),通电量为理论电量,以四乙基铵四氟硼酸盐为支持电解质,乙腈为溶剂,在25℃和常压下反应,DMC产率最高,为14.92%。表明以CO2和甲醇为原料在温和条件下(PCO2=1.0atm,T=25℃)电合成制备DMC具有一定的可行性。 展开更多
关键词 CO2 电合成 碳酸二甲酯
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电催化合成2,5-二取代1,3,4-噁二唑衍生物 被引量:10
16
作者 李梦帆 王榕 +1 位作者 郝文娟 姜波 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1540-1548,共9页
1,3,4-噁二唑作为一种多杂原子的五元杂环类化合物,不仅具有抗炎、抗肌醇和抗惊厥等生物活性,而且是一种重要的有机合成中间体,对其进行合成研究具有重要意义.利用廉价易得的醛和酰肼作为原料,在电催化条件下,一步合成非对称的2,5-二取... 1,3,4-噁二唑作为一种多杂原子的五元杂环类化合物,不仅具有抗炎、抗肌醇和抗惊厥等生物活性,而且是一种重要的有机合成中间体,对其进行合成研究具有重要意义.利用廉价易得的醛和酰肼作为原料,在电催化条件下,一步合成非对称的2,5-二取代1,3,4-噁二唑衍生物,收率良好.其结构经IR、^1H和^13CNMR、HRMS等进行了确证.该反应条件温和,原子经济性高,底物范围广,为构建1,3,4-噁二唑骨架提供了一种绿色、可持续的合成途径. 展开更多
关键词 绿色化学 1 3 4-噁二唑衍生物 电化学合成 自由基环化
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Co3(hexahydroxytriphenylene)2:A conductive metal-organic framework for ambient electrocatalytic N2 reduction to NH3 被引量:10
17
作者 Wei Xiong Xin Cheng +7 位作者 Ting Wang Yongsong Luo Jing Feng Siyu Lu Abdullah M.Asiri Wei Li Zhenju Jiang Xuping Sun 《Nano Research》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第4期1008-1012,共5页
As a carbon-neutral alternative to the Haber-Bosch process,electrochemical N2 reduction enables environment-friendly NH3 synthesis at ambient conditions but needs active electrocatalysts for the N2 reduction reaction.... As a carbon-neutral alternative to the Haber-Bosch process,electrochemical N2 reduction enables environment-friendly NH3 synthesis at ambient conditions but needs active electrocatalysts for the N2 reduction reaction.Here,we report that conductive metal-organic framework CO3(hexahydroxytriphenylene)2(Co3 HHTP2)nanoparticles act as an efficient catalyst for ambient electrochemical N2-to-NH3 fixation.When tested in 0.5 M LiClO4,such Co3 HHTP2 achieves a large NH3 yield of 22.14μg·h^-1·mg^-1 cat.with a faradaic efficiency of 3.34%at-0.40 V versus the reversible hydrogen electrode.This catalyst also shows high electrochemical stability and excellent selectivity toward NH3 synthesis. 展开更多
关键词 conductive metal-organic framework C03HHTP2 nanoparticles N2 reduction reaction NH3 electrosynthesis ambient conditions
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高铁酸盐的电合成及其作为电极材料的电化学性质研究进展 被引量:3
18
作者 易清风 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第6期479-485,共7页
综述了近几年来在高铁酸盐电合成及其作为电池材料的电化学性质研究方面的进展 ,介绍了各类不同的铁阳极在碱性电解质溶液中电解氧化为高铁酸盐的电流效率 ,并对在直流电上叠加正弦式交流电的电化学过程进行了讨论。高铁酸盐作为电池的... 综述了近几年来在高铁酸盐电合成及其作为电池材料的电化学性质研究方面的进展 ,介绍了各类不同的铁阳极在碱性电解质溶液中电解氧化为高铁酸盐的电流效率 ,并对在直流电上叠加正弦式交流电的电化学过程进行了讨论。高铁酸盐作为电池的阴极材料能形成高性能的超级铁电池。参考文献 3 2篇。 展开更多
关键词 高铁酸盐 电合成 电池 综述
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FeOOH quantum dots decorated graphene sheet:An efficient electrocatalyst for ambient N2 reduction 被引量:10
19
作者 Xiaojuan Zhu Jinxiu Zhao +9 位作者 Lei Ji Tongwei Wu Ting Wang Shuyan Gao Abdulmohsen Ali Alshehri Khalid Ahmed Alzahrani Yonglan Luo Yimo Xiang Baozhan Zheng Xuping Sun 《Nano Research》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第1期209-214,共6页
Electrochemical N2 reduction offers a promising alternative to the Haber-Bosch process for sustainable NH3 synthesis at ambient conditions,but it needs efficient catalysts for the N2 reduction reaction(NRR).Here,we re... Electrochemical N2 reduction offers a promising alternative to the Haber-Bosch process for sustainable NH3 synthesis at ambient conditions,but it needs efficient catalysts for the N2 reduction reaction(NRR).Here,we report that FeOOH quantum dots decorated graphene sheet acts as a superior catalyst toward enhanced electrocatalytic N2 reduction to NH3 under ambient conditions.In 0.1 M LiClO4,this hybrid attains a large NH3 yield rate and a high Faradaic efficiency of 27.3µg·h^−1·mg−1cat.and 14.6%at−0.4 V vs.reversible hydrogen electrode,respectively,rivalling the current efficiency of all Fe-based NRR electrocatalysts in aqueous media.It also shows strong durability during the electrolytic process. 展开更多
关键词 FeOOH quantum dots decorated graphene sheet N2 reduction reaction NH3 electrosynthesis ambient conditions
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电合成对氯苯胺 被引量:7
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作者 张胜帮 吴美宁 冯玲玲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期74-76,共3页
在以螺旋状的铂丝为阳极、螺旋状的铜丝为阴极的无隔膜电解池中,考察了乙醇为溶剂时,4-氯硝基苯质量浓度、电流密度、温度、盐酸浓度对电解还原4-氯硝基苯合成对氯苯胺产率的影响。结果表明,在最佳实验条件,即ρ(C6H4C lNO2)=14.0 g.L-1... 在以螺旋状的铂丝为阳极、螺旋状的铜丝为阴极的无隔膜电解池中,考察了乙醇为溶剂时,4-氯硝基苯质量浓度、电流密度、温度、盐酸浓度对电解还原4-氯硝基苯合成对氯苯胺产率的影响。结果表明,在最佳实验条件,即ρ(C6H4C lNO2)=14.0 g.L-1,c(HC l)=1.0 mol.L-1,电流密度600 A.m-2,温度70℃下电解后,对氯苯胺的产率达84.60%,电流效率67.7%。 展开更多
关键词 4-氯硝基苯 对氯苯胺 电合成
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