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1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯的合成
被引量:
1
1
作者
王建营
李银奎
龙永福
《山东师范大学学报(自然科学版)》
CAS
1999年第2期154-157,共4页
以对甲氧基苯酚为起始原料,以甲醛、多聚甲醛和浓盐酸为双氯甲基化试剂,合成了一系列的1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯.产率较高。
关键词
甲氧基
烷氧基苯
合成
双氯甲基化
双氯甲基苯
下载PDF
职称材料
气相色谱法测定工作场所空气中氯甲甲醚和双氯甲醚
被引量:
2
2
作者
戎伟丰
凌伟洁
+4 位作者
胡嘉雯
何嘉恒
丘静静
蒙瑞波
阮小林
《中国职业医学》
CAS
北大核心
2017年第1期75-79,共5页
目的建立工作场所空气中氯甲甲醚(CMME)和双氯甲醚(BCME)的气相色谱测定方法。方法空气中的CMME和BCME经吸收液采集后,经衍生化处理,衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果本方...
目的建立工作场所空气中氯甲甲醚(CMME)和双氯甲醚(BCME)的气相色谱测定方法。方法空气中的CMME和BCME经吸收液采集后,经衍生化处理,衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果本方法测定CMME和BCME的质量分别在2.00~80.00和1.32~52.80 ng时线性关系良好,线性相关系数均为0.999 93;最低检出浓度均为0.030μg/m3,最低定量浓度均为0.100μg/m3(以采集7.50 L空气计);加标回收率分别为99.35%~101.00%和97.99%~101.70%;批内相对标准偏差(RSD)分别为2.73%~4.46%和2.61%~3.82%,批间RSD分别为3.10%~5.50%和3.89%~5.38%;采样效率分别为92.43%~96.25%和91.43%~94.03%;CMME和BCME样品在室温下至少可储存15 d。结论本方法适用于工作场所空气中CMME和BCME的检测。
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关键词
工作场所
空气
氯甲甲醚
双氯甲醚
衍生反应
气相色谱法
原文传递
4,4’-二(氯甲基)联苯在乙腈/水中的水解反应
被引量:
5
3
作者
来国桥
方奇
+1 位作者
任晓莉
沈永嘉
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期1013-1016,共4页
4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该...
4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该反应需要29h;而当乙腈/H2O=1/50时,完成该反应需要46h。若在乙腈/H2O介质中添加KOH,反应速度会加快,但同时会发生副反应以致生成一种淡黄色的树脂状物质。4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度高,水解反应的产率及4,4’-二(羟甲基)联苯的纯度也高。当4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度从98%降低到92%时,水解反应的产率从98.6%降低到94.4%,产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度从99.2%下降到98.6%。如4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度进一步降低到85%,则反应产率急剧下降到80.9%,同时产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度下降到94.3%。
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关键词
4
4’-二(氯甲基)联苯
亲核取代
水解反应
4
4'-二(羟甲基)联苯
下载PDF
职称材料
4,4′-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究
4
作者
杨涛
唐璇
+2 位作者
薛珊
周宛欣
成西涛
《合成化学》
CAS
2023年第8期580-586,共7页
4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合...
4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用1 H NMR,IR和HPLC对产物进行了表征,讨论了溶剂、水解剂、配料比、反应温度、反应时间和催化剂种类对产物含量和收率的影响。优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化合成反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在以PEG-600为催化剂,乙腈为溶剂,KOH为水解剂,配料比n(BCMBP)∶n(KOH)=1.0∶3.0,V(乙腈)∶V(H 2 O)=10∶1,78℃反应12 h的优化工艺下,粗产品HPLC含量可达97.2%(质量分数,下同),收率为93.9%。
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关键词
4
4′-二(氯甲基)联苯
4
4′-二(羟甲基)联苯
合成
表征
催化剂
反应机理
催化酯化
下载PDF
职称材料
4,4′-二(羟甲基)联苯的合成
5
作者
杨涛
唐璇
+2 位作者
薛珊
周宛欣
成西涛
《合成化学》
CAS
2022年第9期697-703,共7页
以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用~1H NMR,IR,HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响,并且优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能...
以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用~1H NMR,IR,HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响,并且优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在优化工艺下反应12 h,粗产品HPLC含量可达97.2%,收率93.9%。
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关键词
4
4′-二(氯甲基)联苯
4
4′-二(羟甲基)联苯
合成
表征
反应机理
下载PDF
职称材料
题名
1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯的合成
被引量:
1
1
作者
王建营
李银奎
龙永福
机构
国防科工委军事医学研究所
国防科技大学材料工程与应用化学系
沂水县第二中学
出处
《山东师范大学学报(自然科学版)》
CAS
1999年第2期154-157,共4页
文摘
以对甲氧基苯酚为起始原料,以甲醛、多聚甲醛和浓盐酸为双氯甲基化试剂,合成了一系列的1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯.产率较高。
关键词
甲氧基
烷氧基苯
合成
双氯甲基化
双氯甲基苯
Keywords
bis
(
chloromethyl
)-2-methoxy-5-alkoxylbenzene
synthesis
bis
-
chloromethylation
reaction
分类号
O625.21 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
气相色谱法测定工作场所空气中氯甲甲醚和双氯甲醚
被引量:
2
2
作者
戎伟丰
凌伟洁
胡嘉雯
何嘉恒
丘静静
蒙瑞波
阮小林
机构
广东省职业病防治院
广州市职业病防治院
出处
《中国职业医学》
CAS
北大核心
2017年第1期75-79,共5页
基金
广东省职业病防治重点实验室(2012A061400007)
广东省医学科研基金(A2015626)
文摘
目的建立工作场所空气中氯甲甲醚(CMME)和双氯甲醚(BCME)的气相色谱测定方法。方法空气中的CMME和BCME经吸收液采集后,经衍生化处理,衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果本方法测定CMME和BCME的质量分别在2.00~80.00和1.32~52.80 ng时线性关系良好,线性相关系数均为0.999 93;最低检出浓度均为0.030μg/m3,最低定量浓度均为0.100μg/m3(以采集7.50 L空气计);加标回收率分别为99.35%~101.00%和97.99%~101.70%;批内相对标准偏差(RSD)分别为2.73%~4.46%和2.61%~3.82%,批间RSD分别为3.10%~5.50%和3.89%~5.38%;采样效率分别为92.43%~96.25%和91.43%~94.03%;CMME和BCME样品在室温下至少可储存15 d。结论本方法适用于工作场所空气中CMME和BCME的检测。
关键词
工作场所
空气
氯甲甲醚
双氯甲醚
衍生反应
气相色谱法
Keywords
Workplace
Air
chloromethyl
methyl
ether
bis
-
chloromethyl
ether
Derivatizing
reaction
Gas
chromatography
分类号
R134.4 [医药卫生—劳动卫生]
原文传递
题名
4,4’-二(氯甲基)联苯在乙腈/水中的水解反应
被引量:
5
3
作者
来国桥
方奇
任晓莉
沈永嘉
机构
华东理工大学精细化工研究所
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期1013-1016,共4页
基金
教育部博士点基金(20030251001)。
文摘
4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该反应需要29h;而当乙腈/H2O=1/50时,完成该反应需要46h。若在乙腈/H2O介质中添加KOH,反应速度会加快,但同时会发生副反应以致生成一种淡黄色的树脂状物质。4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度高,水解反应的产率及4,4’-二(羟甲基)联苯的纯度也高。当4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度从98%降低到92%时,水解反应的产率从98.6%降低到94.4%,产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度从99.2%下降到98.6%。如4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度进一步降低到85%,则反应产率急剧下降到80.9%,同时产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度下降到94.3%。
关键词
4
4’-二(氯甲基)联苯
亲核取代
水解反应
4
4'-二(羟甲基)联苯
Keywords
4,4'-
bis
(
chloromethyl
)biphenyl
nucleophilic
substituted
reaction
hydrolysis
4,4'-
bis
(hydroxymethyl)biphenyl
分类号
TQ251.11 [化学工程—有机化工]
TQ203.6
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职称材料
题名
4,4′-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究
4
作者
杨涛
唐璇
薛珊
周宛欣
成西涛
机构
西安石油大学
陕西省石油化工研究设计院
出处
《合成化学》
CAS
2023年第8期580-586,共7页
基金
2019陕西省工业攻关资助项目(2019SF-263)。
文摘
4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用1 H NMR,IR和HPLC对产物进行了表征,讨论了溶剂、水解剂、配料比、反应温度、反应时间和催化剂种类对产物含量和收率的影响。优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化合成反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在以PEG-600为催化剂,乙腈为溶剂,KOH为水解剂,配料比n(BCMBP)∶n(KOH)=1.0∶3.0,V(乙腈)∶V(H 2 O)=10∶1,78℃反应12 h的优化工艺下,粗产品HPLC含量可达97.2%(质量分数,下同),收率为93.9%。
关键词
4
4′-二(氯甲基)联苯
4
4′-二(羟甲基)联苯
合成
表征
催化剂
反应机理
催化酯化
Keywords
4,4′-
bis
(
chloromethyl
)biphenyl
4,4′-
bis
(hydroxymethyl)biphenyl
synthesis
catalyst
characterization
reaction
mechanism
catalytic
eserificau
分类号
O625.34 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
4,4′-二(羟甲基)联苯的合成
5
作者
杨涛
唐璇
薛珊
周宛欣
成西涛
机构
西安石油大学化学化工学院
陕西省石油化工研究设计院
出处
《合成化学》
CAS
2022年第9期697-703,共7页
基金
2019陕西省工业攻关资助项目(2019SF-263)
联苯二氯苄的水解工艺研究项目(YCS21213188)。
文摘
以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用~1H NMR,IR,HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响,并且优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在优化工艺下反应12 h,粗产品HPLC含量可达97.2%,收率93.9%。
关键词
4
4′-二(氯甲基)联苯
4
4′-二(羟甲基)联苯
合成
表征
反应机理
Keywords
4
4′-
bis
(
chloromethyl
)biphenyl
4
4′-
bis
(hydroxymethyl)biphenyl
synthesis
characterization
reaction
mechanism
分类号
O625.34 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯的合成
王建营
李银奎
龙永福
《山东师范大学学报(自然科学版)》
CAS
1999
1
下载PDF
职称材料
2
气相色谱法测定工作场所空气中氯甲甲醚和双氯甲醚
戎伟丰
凌伟洁
胡嘉雯
何嘉恒
丘静静
蒙瑞波
阮小林
《中国职业医学》
CAS
北大核心
2017
2
原文传递
3
4,4’-二(氯甲基)联苯在乙腈/水中的水解反应
来国桥
方奇
任晓莉
沈永嘉
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006
5
下载PDF
职称材料
4
4,4′-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究
杨涛
唐璇
薛珊
周宛欣
成西涛
《合成化学》
CAS
2023
0
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职称材料
5
4,4′-二(羟甲基)联苯的合成
杨涛
唐璇
薛珊
周宛欣
成西涛
《合成化学》
CAS
2022
0
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职称材料
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