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1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯的合成 被引量:1
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作者 王建营 李银奎 龙永福 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第2期154-157,共4页
以对甲氧基苯酚为起始原料,以甲醛、多聚甲醛和浓盐酸为双氯甲基化试剂,合成了一系列的1,4-双氯甲基-2-甲氧基-5-烷氧基苯.产率较高。
关键词 甲氧基 烷氧基苯 合成 双氯甲基化 双氯甲基苯
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气相色谱法测定工作场所空气中氯甲甲醚和双氯甲醚 被引量:2
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作者 戎伟丰 凌伟洁 +4 位作者 胡嘉雯 何嘉恒 丘静静 蒙瑞波 阮小林 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2017年第1期75-79,共5页
目的建立工作场所空气中氯甲甲醚(CMME)和双氯甲醚(BCME)的气相色谱测定方法。方法空气中的CMME和BCME经吸收液采集后,经衍生化处理,衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果本方... 目的建立工作场所空气中氯甲甲醚(CMME)和双氯甲醚(BCME)的气相色谱测定方法。方法空气中的CMME和BCME经吸收液采集后,经衍生化处理,衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果本方法测定CMME和BCME的质量分别在2.00~80.00和1.32~52.80 ng时线性关系良好,线性相关系数均为0.999 93;最低检出浓度均为0.030μg/m3,最低定量浓度均为0.100μg/m3(以采集7.50 L空气计);加标回收率分别为99.35%~101.00%和97.99%~101.70%;批内相对标准偏差(RSD)分别为2.73%~4.46%和2.61%~3.82%,批间RSD分别为3.10%~5.50%和3.89%~5.38%;采样效率分别为92.43%~96.25%和91.43%~94.03%;CMME和BCME样品在室温下至少可储存15 d。结论本方法适用于工作场所空气中CMME和BCME的检测。 展开更多
关键词 工作场所 空气 氯甲甲醚 双氯甲醚 衍生反应 气相色谱法
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4,4’-二(氯甲基)联苯在乙腈/水中的水解反应 被引量:5
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作者 来国桥 方奇 +1 位作者 任晓莉 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1013-1016,共4页
4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该... 4,4’-二(氯甲基)联苯在蒸馏水中受热至回流,40h内未观察到有羟基取代苄基中氯原子的亲核取代反应发生。水中有乙腈存在,该反应就会发生,产物是4,4’-二(羟甲基)联苯。反应速度与乙腈/H2O的比例相关,当乙腈/H2O=20/1(容积比)时,完成该反应需要29h;而当乙腈/H2O=1/50时,完成该反应需要46h。若在乙腈/H2O介质中添加KOH,反应速度会加快,但同时会发生副反应以致生成一种淡黄色的树脂状物质。4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度高,水解反应的产率及4,4’-二(羟甲基)联苯的纯度也高。当4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度从98%降低到92%时,水解反应的产率从98.6%降低到94.4%,产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度从99.2%下降到98.6%。如4,4’-二(氯甲基)联苯的纯度进一步降低到85%,则反应产率急剧下降到80.9%,同时产物4,4’-二(羟甲基)联苯纯度下降到94.3%。 展开更多
关键词 4 4’-二(氯甲基)联苯 亲核取代 水解反应 4 4'-二(羟甲基)联苯
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4,4′-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究
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作者 杨涛 唐璇 +2 位作者 薛珊 周宛欣 成西涛 《合成化学》 CAS 2023年第8期580-586,共7页
4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合... 4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用1 H NMR,IR和HPLC对产物进行了表征,讨论了溶剂、水解剂、配料比、反应温度、反应时间和催化剂种类对产物含量和收率的影响。优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化合成反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在以PEG-600为催化剂,乙腈为溶剂,KOH为水解剂,配料比n(BCMBP)∶n(KOH)=1.0∶3.0,V(乙腈)∶V(H 2 O)=10∶1,78℃反应12 h的优化工艺下,粗产品HPLC含量可达97.2%(质量分数,下同),收率为93.9%。 展开更多
关键词 4 4′-二(氯甲基)联苯 4 4′-二(羟甲基)联苯 合成 表征 催化剂 反应机理 催化酯化
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4,4′-二(羟甲基)联苯的合成
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作者 杨涛 唐璇 +2 位作者 薛珊 周宛欣 成西涛 《合成化学》 CAS 2022年第9期697-703,共7页
以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用~1H NMR,IR,HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响,并且优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能... 以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用~1H NMR,IR,HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响,并且优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在优化工艺下反应12 h,粗产品HPLC含量可达97.2%,收率93.9%。 展开更多
关键词 4 4′-二(氯甲基)联苯 4 4′-二(羟甲基)联苯 合成 表征 反应机理
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