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王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞 被引量:83
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作者 李仲根 冯新斌 +2 位作者 何天容 阎海鱼 LIANG Lian 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 2005年第2期140-143,共4页
土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法,利用王水在95℃水浴中一次消解,结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富... 土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法,利用王水在95℃水浴中一次消解,结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单,数据可靠,精度高,土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4.6%-10.1%.回收率91.1%- 111.6%;平行样测定重现性良好,提高了分析速度和准确度。 展开更多
关键词 荧光法测定 沉积物 冷原子 土壤 总汞 王水 水浴 常规项目 环境监测 测定结果 消解方法 氧化体系 相对误差 样品测定 分析速度 消解法 对比性 预富集 汞蒸汽 回收率 重现性 平行样 准确度 吹脱
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王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量 被引量:22
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作者 葛艳梅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期491-496,共6页
原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/... 原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/g的金矿石,但该方法在常规FAAS方法基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程,由于操作环节的增多,分析效率不高,且引入测量误差的机率随之加大。本文建立了一种高品位金的快速分析方法,样品用王水溶解,分离残渣,滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量,方法精密度(RSD)为1.6%,优于FAAS本身精密度,满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集-FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析,结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为50~110μg/g时,允许样品中铁含量为10%;金量为110~164μg/g时,允许样品中铁含量为20%;金量为164~218μg/g时,允许样品中铁含量为25%。研究认为,本法普遍适用于测定金品位达到50μg/g以上、铁含量小于10%的金矿石。铁在地壳中的平均含量为5.63%,大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近,一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平,因此本法具备较强的应用性;且与泡沫富集-FAAS法相比,省去了泡沫富集-灰化-复溶的操作过程,大大提高了金量的分析效率。 展开更多
关键词 高品位金矿石 王水 火焰原子吸收光谱法
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ICP–MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法 被引量:18
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作者 程小会 邓敬颂 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期115-118,共4页
在环境标准HJ803–2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取–电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全。用HJ803–2016标... 在环境标准HJ803–2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取–电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全。用HJ803–2016标准中电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种金属元素时,将王水与盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸两种提取液的提取效果进行比较,以国家标准样品GSS–14,GSS–9,GSS–12为研究对象,测定其中12种金属元素的含量。结果表明,用王水提取时只有GSS–14中钴、镍、锌、镉,GSS–9中钴、镍、铜、镉,GSS–12中镍检测结果在标准值范围内;用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸提取时,检测结果均在标准值范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0025~0.39mg/L,优化后的方法稳定性好,更适用于土壤中重金属含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 土壤 重金属 王水 硅酸盐 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋 被引量:17
4
作者 张志喜 黄惠琴 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第1期46-49,共4页
建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元... 建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意.各元素的方法检出限为0.003 8~0.041 g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定. 展开更多
关键词 王水分解 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品
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王水浸提-原子荧光法测定土壤中砷方法改进 被引量:16
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作者 杨定清 谢永红 +1 位作者 黄惠兰 王棚 《西南农业学报》 CSCD 2007年第6期1419-1421,共3页
比较了王水(1+1)和王水水浴浸提,原子荧光法测定土壤中砷,结果表明王水(1+1)水浴浸提法不适合土壤全砷的测定,对GSS-7检出率只有33%,后者对砷测较理想,对GSS-3,GSS-7,GSS-83种标准物质的检出率在95%-101%之间。同时试... 比较了王水(1+1)和王水水浴浸提,原子荧光法测定土壤中砷,结果表明王水(1+1)水浴浸提法不适合土壤全砷的测定,对GSS-7检出率只有33%,后者对砷测较理想,对GSS-3,GSS-7,GSS-83种标准物质的检出率在95%-101%之间。同时试验了预还原剂(硫脲-Vc)的正确加入步骤,结果表明,将消煮液全部还原非常重要,否则会使结果偏低10%以上。 展开更多
关键词 王水 土壤 原子荧光法
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金标样定值中全金量的湿法分析 被引量:16
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作者 杨理勤 宋艳合 +1 位作者 李文良 卿敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期75-76,共2页
含金试样经王水溶解,溶液经活性炭吸附-碘量法测定溶液中的金;残渣经氢氟酸和王水再溶解,活性炭富集-火焰原子吸收测定残渣中的金;两项结果相加作为样品中金的总量。方法用于金的地质标样定值分析,结果与标准值吻合(E<3s)。
关键词 王水 氢氟酸 活性炭
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冷原子吸收光谱法测定污水中总汞的两种消解方法比较 被引量:14
7
作者 罗国兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期167-168,171,共3页
研究了用王水(1+1)及KMnO4 K2S2O8 消解污水,冷原子吸收光谱法测定总汞的两种方法。试验证明王水(1+1)消解水样测定污水中总汞具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性范围为0~10.0μg·L-1,检出限为0.22μg·L-1,相对标准偏差小于... 研究了用王水(1+1)及KMnO4 K2S2O8 消解污水,冷原子吸收光谱法测定总汞的两种方法。试验证明王水(1+1)消解水样测定污水中总汞具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性范围为0~10.0μg·L-1,检出限为0.22μg·L-1,相对标准偏差小于 3%,加标回收率为 98.5%~101.2%。与KMnO4 K2S2O8 消解法相比,具有操作简单、所需试剂较少、结果稳定等特点。 展开更多
关键词 冷原子吸收光谱法 王水 KMnO4-K2S2O8 总汞 消解 污水
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化学还原法制备高纯金试验研究 被引量:12
8
作者 李光胜 王明双 马涌 《黄金科学技术》 CSCD 2015年第2期103-106,共4页
采用二次王水—二次金还原法进行了高纯金提纯工艺研究。该工艺主要由粗金粉化、王水溶金、赶硝、金还原、金熔炼、废气及废水处理等环节组成。实践表明,采用二次王水—二次金还原法获得的高纯金产品质量稳定,且纯度>99.999%。与电... 采用二次王水—二次金还原法进行了高纯金提纯工艺研究。该工艺主要由粗金粉化、王水溶金、赶硝、金还原、金熔炼、废气及废水处理等环节组成。实践表明,采用二次王水—二次金还原法获得的高纯金产品质量稳定,且纯度>99.999%。与电解法、溶剂萃取法相比,该工艺具有流程简单、生产周期短及操作方便等优点,对提高企业竞争力和产品附加值具有重要的意义,值得在黄金矿山推广应用。 展开更多
关键词 高纯金 提纯 王水溶金 还原法
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电感耦合等离子体质谱法快速测定岩石、土壤中的砷、锑、铋、汞 被引量:12
9
作者 张廷忠 何建华 《世界有色金属》 2017年第7期118-119,共2页
采用王水沸水浴溶样,电感耦合等离子体质谱法快速同时测定地球化学样品中微、痕量砷、锑、铋、汞4个元素,替代了传统经典的氢化发生-原子荧光光谱法测定4种元素的方法。在优化的实验条件下,砷、锑、铋、汞的检出限分别为0.12,0.02,0.005... 采用王水沸水浴溶样,电感耦合等离子体质谱法快速同时测定地球化学样品中微、痕量砷、锑、铋、汞4个元素,替代了传统经典的氢化发生-原子荧光光谱法测定4种元素的方法。在优化的实验条件下,砷、锑、铋、汞的检出限分别为0.12,0.02,0.005,0.003ug/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%-5.8%,准确度△Lg C=-0.08-0.08。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,可用于大批量地球化学样品生产分析。 展开更多
关键词 王水溶样 等离子体质谱法(ICP-MS) 地球化学样品
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火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍 被引量:10
10
作者 王微 《有色矿冶》 2010年第2期58-59,57,共3页
采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu1.14μg·g^-1、Pb3.14μg·g^-1、Zn0.50μg·g^-1、Co0... 采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu1.14μg·g^-1、Pb3.14μg·g^-1、Zn0.50μg·g^-1、Co0.94μg·g^-1、Niμg·g^-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%-107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 王水
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两种王水消化方法对测定近海沉积物中重金属含量的比较研究 被引量:8
11
作者 乔永民 林潮平 黄长江 《海洋技术》 北大核心 2004年第2期35-37,67,共4页
采自粤东柘林湾 3个站位的表层沉积物样品 ,分别在 115℃的条件下 ,用王水消化 2 4 h(A法 ) ,和经双氧水处理后 ,在 15 0℃的条件下用王水消化 ,将消化液蒸至近干两次 (B法 ) ,ICP- AES相同条件下同时测定 Fe、Mn、 Cu、Zn、Pb、Cr、Ni... 采自粤东柘林湾 3个站位的表层沉积物样品 ,分别在 115℃的条件下 ,用王水消化 2 4 h(A法 ) ,和经双氧水处理后 ,在 15 0℃的条件下用王水消化 ,将消化液蒸至近干两次 (B法 ) ,ICP- AES相同条件下同时测定 Fe、Mn、 Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Cd。统计结果表明 :A法消化所测得的 Cr、Pb、Zn、Fe显著高于 B法 ,Cd、Co、Mn、Ni两法测得结果无显著差异。A法所用试剂量少 ,空白值低 ,消化条件稳定 ,对近海沉积物中各重金属元素的提取率高 ,是一种较为可靠的近海沉积物常规消化方法。 展开更多
关键词 王水消化方法 近海沉积物 双氧水 重金属 污染物 海洋环境
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 被引量:9
12
作者 赵学沛 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期254-258,共5页
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热... 传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 痕量银 化探样品 王水 硫脲
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ICP-AES测定电镀污泥中的Ag,Cu,Ni 被引量:9
13
作者 彭义华 张优珍 +1 位作者 徐艳 汪平 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期369-372,共4页
介绍了用王水消解—氨水浸取含银电镀污泥试样的预处理方法,并对试样预处理中的若干问题进行了讨论。研究了分别在碱性和酸性介质中用高频电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定污泥中 Ag,Cu,Ni 等金属元素的分析方法。实... 介绍了用王水消解—氨水浸取含银电镀污泥试样的预处理方法,并对试样预处理中的若干问题进行了讨论。研究了分别在碱性和酸性介质中用高频电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定污泥中 Ag,Cu,Ni 等金属元素的分析方法。实验结果表明:在选定的最佳仪器工作条件下,AS,Cu,Ni,Al,Ca,Fe 加标回收率为97%~105%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、快速、准确,适用的试样测定含量范围为0.01%~12.5%(干基试样)。 展开更多
关键词 王水 氨水 电镀污泥 高频电感耦合等离子体-原子发射光谱
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王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金 被引量:9
14
作者 张志刚 刘凯 +3 位作者 黄劲 高晶 陈泓 魏晶晶 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期236-240,共5页
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐... 应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失.本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量.实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响.结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金.胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确. 展开更多
关键词 碳酸盐地质样品 王水 氢醌容量法
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水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷 被引量:8
15
作者 陈昌盛 《环保科技》 2009年第2期26-27,31,共3页
研究了水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。相对于传统的电热板式混合酸消解方法,该方法不仅缩短了前处理的时间、降低了试剂成本,而且还有效地避免了电热板加热不均匀和在消解过程中样品容易飞溅带来的实验误差等;该方法快捷... 研究了水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。相对于传统的电热板式混合酸消解方法,该方法不仅缩短了前处理的时间、降低了试剂成本,而且还有效地避免了电热板加热不均匀和在消解过程中样品容易飞溅带来的实验误差等;该方法快捷简单、准确度好、灵敏度高,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 水浴消解 原子荧光光谱法 王水 土壤
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碳纳米管导电浆料的制备及其对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2电化学性能的影响 被引量:8
16
作者 田丰 聂薇 +4 位作者 郭乾坤 吴理觉 梁卫春 付海阔 钟盛文 《有色金属科学与工程》 CAS 2019年第2期62-67,共6页
用CVD法制备碳纳米管,通过强酸超声处理后溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制备成碳纳米管导电浆料,利用XRD,SEM,BET考察制备的碳纳米管导电剂浆料的结构和表面形貌,并考察其作为导电剂对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2锂离子电池电化学性... 用CVD法制备碳纳米管,通过强酸超声处理后溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制备成碳纳米管导电浆料,利用XRD,SEM,BET考察制备的碳纳米管导电剂浆料的结构和表面形貌,并考察其作为导电剂对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2锂离子电池电化学性能的影响;结果表明经过王水处理后的碳纳米管获得了更好的分散性,并且得到了更多的介孔.添加了碳纳米管导电浆料的电池首次放电比容量是186.1 mAh/g,而未添加碳纳米管导电浆料的电池首次放电比容量是181.2 mAh/g.添加了碳纳米管导电浆料的电池循环性能更好,100次循环容量保持率是95.95%;添加了碳纳米管导电浆料的电池大倍率性能优越,在2 C、3 C、5 C倍率下要明显高于单独用SP做导电剂的电池(1 C=180 mA/g).并且,添加碳纳米管导电浆料的电池电极界面阻抗要小. 展开更多
关键词 CVD 王水 碳纳米管 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 导电剂
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王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法 被引量:8
17
作者 滑小赞 霍晓兰 +1 位作者 程滨 赵瑞芬 《山西农业科学》 2014年第9期960-962,970,共4页
分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量... 分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%-104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。 展开更多
关键词 前处理 土壤 王水 重金属
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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进 被引量:8
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作者 夏辉 张永花 +3 位作者 李景文 杨惠玲 梁倩 韩华云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期48-52,共5页
应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样... 应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。 展开更多
关键词 化探样品 痕量银 王水 硫脲 石墨炉原子吸收光谱法
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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银 被引量:7
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作者 史洁 宋志敏 +1 位作者 白露 田彩芳 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期81-83,共3页
建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银。样品经王水溶液(1+1)水浴溶解,用体积分数为10%的盐酸溶液定容于50mL比色管中,以7%硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度,从校准曲线查得样品溶液中... 建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银。样品经王水溶液(1+1)水浴溶解,用体积分数为10%的盐酸溶液定容于50mL比色管中,以7%硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度,从校准曲线查得样品溶液中的银量。在优化的实验条件下,校准曲线方程为y=-0.13966x^2+0.53203x+0.0013,相关系数为0.9999,方法检出限为0.006μg/g。用该方法测定国家标准物质GBW07448,GBW07456,GBW07306,GBW07312,测定值与推荐值基本一致,相对误差为-0.4%~2.3%,测定结果的相对标准偏差为1.01%~3.67%(n=6)。该方法操作简便、快捷,满足水系沉积物及土壤中银测定的质量要求,适合批量检测。 展开更多
关键词 王水 石墨炉原子吸收光谱法 土壤
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索氏提取-原子荧光光谱法测定含油岩心中的汞和砷 被引量:7
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作者 乔宁强 薛志伟 +1 位作者 王刚峰 罗丹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期461-467,共7页
原油对测定含油岩心中的汞和砷有很大影响,目前去除原油等有机物的方法主要有高温烧制、强酸高温氧化等,要求反应温度较高,会造成汞和砷的损失而使测定结果偏低。本文采用索氏提取法,以氯仿作为提取剂在75℃下低温提取分离岩心中的原油... 原油对测定含油岩心中的汞和砷有很大影响,目前去除原油等有机物的方法主要有高温烧制、强酸高温氧化等,要求反应温度较高,会造成汞和砷的损失而使测定结果偏低。本文采用索氏提取法,以氯仿作为提取剂在75℃下低温提取分离岩心中的原油,再用50%的王水溶解剩余样品,原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。该方法对汞和砷的检出限分别为0. 003mg/kg和0. 10mg/kg,相对标准偏差分别为7. 3%和5. 1%,加标回收率均大于92. 5%。与传统方法相比较,该方法避免了由于原油的疏水性造成样品与王水接触不充分、样品分解不完全和反应温度过高导致汞元素损失的问题,测定汞的相对标准偏差由33. 0%降低至7. 3%,测定砷的相对标准偏差由25. 0%提高至5. 1%,为含油岩心中其他元素的检测提供了借鉴。 展开更多
关键词 含油岩心 索氏提取 王水 原子荧光光谱法
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