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加晶种提高头孢拉定反应结晶产品质量的研究 被引量:11
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作者 赵茜 杜磊 高大维 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期263-265,共3页
反应结晶是抗生素生产中常用的一种结晶方法 ,但目前国内反应结晶技术水平落后 ,普遍存在产品粒度分布过宽问题。加晶种的控制结晶是一种改善结晶产品粒度分布的有效方法 ,已广泛用于蒸发结晶、冷却结晶、溶析结晶等结晶体系 ,而未见报... 反应结晶是抗生素生产中常用的一种结晶方法 ,但目前国内反应结晶技术水平落后 ,普遍存在产品粒度分布过宽问题。加晶种的控制结晶是一种改善结晶产品粒度分布的有效方法 ,已广泛用于蒸发结晶、冷却结晶、溶析结晶等结晶体系 ,而未见报道在反应结晶过程中应用。本文对在头孢拉定反应结晶过程中投加晶种改善产品粒度分布进行了研究 ,比较了在相同的育晶条件下 ,超声波法制备的晶种、筛分后的成品作为晶种和自然起晶方式对最终产品粒度分布的影响 ,结果表明 ,加入超声波法制备的晶种得到的最终产品中间粒度最大 ,变异系数 (CV值 )最小。 展开更多
关键词 头孢拉定 反应结晶 晶种 粒度分布 质量
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克拉维酸钾反应结晶研究 被引量:6
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作者 刘宝树 王静康 +2 位作者 龚俊波 尹秋响 张美景 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期656-658,698,共4页
克拉维酸钾是重要的β-内酰胺酶抑制剂。本文考察了溶剂种类、晶种、搅拌速率、流加速率、溶液pH值、结晶温度等工艺条件对克拉维酸钾反应结晶过程的影响。在优化工艺条件下,制得粒度较为粗大的棒状克拉维酸钾结晶,平均粒度48.86μm,分... 克拉维酸钾是重要的β-内酰胺酶抑制剂。本文考察了溶剂种类、晶种、搅拌速率、流加速率、溶液pH值、结晶温度等工艺条件对克拉维酸钾反应结晶过程的影响。在优化工艺条件下,制得粒度较为粗大的棒状克拉维酸钾结晶,平均粒度48.86μm,分散性和流动性良好,产品质量符合中国药典2000年版和美国药典U SP 24要求。 展开更多
关键词 克拉维酸钾 反应结晶 工艺条件
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Role of Crystal Seed in Aluminum Hydroxide Crystallization from Ammonia System with Added NH_(4)Al(SO_(4))_(2)·12H_(2)O
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作者 王俊凯 李来时 +2 位作者 LIU Feng WANG Yuzheng 吴玉胜 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第4期945-953,共9页
A method to promote aluminum hydroxide crystal growth through pickling Al(OH)_(3)as seed in the ammonia system was proposed to overcome these defects.The experimental results show that,under the conditions of pickling... A method to promote aluminum hydroxide crystal growth through pickling Al(OH)_(3)as seed in the ammonia system was proposed to overcome these defects.The experimental results show that,under the conditions of pickling time of 15 min,the acid concentration of 10%,the addition of 70 g/L pickling-Al(OH)_(3)seed,and the coarse granular Al(OH)_(3)products(d0.5=85.667)can be obtained.The characterization results show that the phase of the product is gibbsite,consistent with the seed.Moreover,the steps and ledges can be formed on pickling Al(OH)_(3)seed surface under the ammonia system,effectively promoting crystal growth.During crystal growth,the roughness of the crystal surface was first increased and then decreased,and the lamellar structure was deposited on the crystal seed surface.The final particles are approximately round,the surface is compact and dense.The growth of the product is surface reaction controlled.In addition,the content of the AlO_(6)unit is increased and contributed to Al(OH)_(3)crystal growth. 展开更多
关键词 reactive crystallization coarse-grained Al(OH)_(3) crystal seed crystal growth process
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在线成像结合红外光谱技术对头孢克肟反应结晶过程的工艺优化 被引量:6
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作者 于帅 张扬 王学重 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期68-75,共8页
头孢克肟的粒度分布、结晶度及杂质含量是影响其加工性能、颜色(白度)、贮存时间和生物毒性的关键质量指标,在实际生产过程中发现这些关键指标较难控制。本研究应用了先进在线过程分析技术对头孢克肟的反应结晶过程进行了测量和分析,包... 头孢克肟的粒度分布、结晶度及杂质含量是影响其加工性能、颜色(白度)、贮存时间和生物毒性的关键质量指标,在实际生产过程中发现这些关键指标较难控制。本研究应用了先进在线过程分析技术对头孢克肟的反应结晶过程进行了测量和分析,包括:傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)准确测量结晶过程浓度,并辅助解释反应结晶过程转晶机理,在线成像系统测量结晶过程颗粒的形貌和粒形变化,在线浊度仪测量成核时刻。实验考察了反应结晶过程的反应温度、养晶时刻、养晶时间、加料速率、搅拌速率等工艺条件对头孢克肟粒度分布、白度、结晶度和杂质含量的影响,探寻反应结晶过程晶型转变的规律。结果表明,头孢克肟结晶为聚结生长方式,养晶时刻是影响其聚集体粒度分布及白度的关键因素,养晶时间与滴酸速率是影响结晶度的关键因素。实验优化得到了头孢克肟反应结晶的最佳操作工艺并可为其工业化提供重要参考,利用该工艺得到了粒度分布均匀、结晶度高、杂质含量低和白度好的产品。 展开更多
关键词 反应结晶 头孢克肟 过程分析技术 在线成像 ATR-FTIR 结晶度
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头孢拉定连续结晶工艺研究 被引量:1
5
作者 解晨新 杜雪 +3 位作者 苑梦洁 刘宝树 杨梦德 孙华 《化学工业与工程》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-103,共8页
采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响... 采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数:结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^(-1),养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。 展开更多
关键词 头孢拉定 连续结晶 反应结晶 工艺优化
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盐湖老卤反应结晶制备碳酸锂的研究 被引量:5
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作者 段绍君 孙玉柱 宋兴福 《山东化工》 CAS 2018年第3期5-8,13,共5页
随着新能源行业的快速发展,以碳酸锂为基础产品的锂工业具有广阔的前景。以反渗透后的盐湖老卤和碳酸钠反应结晶生产碳酸锂的工艺过程进行了研究,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、加料速率、锂浓度、Na_2CO_3用量、Na_2CO_3浓度和... 随着新能源行业的快速发展,以碳酸锂为基础产品的锂工业具有广阔的前景。以反渗透后的盐湖老卤和碳酸钠反应结晶生产碳酸锂的工艺过程进行了研究,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、加料速率、锂浓度、Na_2CO_3用量、Na_2CO_3浓度和洗涤次数等因素对碳酸锂收率和纯度的影响。得到了最佳工艺条件:反应时间60~70min,反应结晶的最佳温度80~90℃,搅拌速度200 r/min,加料速度15 m L/min,Li+初始浓度和Na_2CO_3浓度分别为25 g/L和260 g/L,碳酸钠用量为110%,洗涤4次后,纯度达到了工业级一级标准的要求。 展开更多
关键词 碳酸锂 反应结晶 工艺优化
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酶促反应结晶研究进展
7
作者 苏伟怡 丁佳慧 +2 位作者 李春利 王洪海 姜艳军 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第2期617-629,共13页
在“双碳”背景下,绿色可持续的酶促反应正受到工业界的广泛关注,但在实际应用中仍面临着诸多挑战,如反应平衡的限制、不稳定产物的分解、酶的产物抑制等。结晶作为一种高效成熟的分离技术,可通过移除液相产物的方式有效解决上述问题。... 在“双碳”背景下,绿色可持续的酶促反应正受到工业界的广泛关注,但在实际应用中仍面临着诸多挑战,如反应平衡的限制、不稳定产物的分解、酶的产物抑制等。结晶作为一种高效成熟的分离技术,可通过移除液相产物的方式有效解决上述问题。同时,结晶也是晶体产品的“生成”过程,其与酶促反应耦合可一步实现晶体产品的高效、绿色、可控制备。综述了近年来酶促反应结晶的研究进展,介绍了原位产物结晶(ISPC)技术的发展历程,并讨论了结晶与酶促反应耦合时的相互影响关系;从结晶方式和过程控制角度阐述了酶促反应结晶的实现形式和连续化过程;最后,对酶促反应结晶这一耦合过程的发展和应用进行了总结和展望。 展开更多
关键词 酶促反应结晶 原位产物移除 结晶过程调控
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Optimization of rare earth carbonate reactive-crystallization process based on response surface method 被引量:3
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作者 Dongmei Zhu Qianwen Chen +2 位作者 Tingsheng Qiu Guanfei Zhao Xihui Fang 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第1期98-104,I0004,共8页
Rare earth carbonate precipitation is mainly amorphous,of large volume and difficult to filter.To prepare crystalline rare earth carbonate,mother liquor of heavy rare earth was taken as research object,and the experim... Rare earth carbonate precipitation is mainly amorphous,of large volume and difficult to filter.To prepare crystalline rare earth carbonate,mother liquor of heavy rare earth was taken as research object,and the experimental scheme was designed based on the response surface central composite design(CCD)method.The concentration of mother liquor,aging time and seed crystal dosage were taken as independent variables,and the particle size of rare earth carbonate was taken as the response value to establish a quadratic polynomial numerical model to optimize the reactive-crystallization process of rare earth carbonate.The results show that these three factors have significant effect on the particle size of rare earth carbonate,and the influence order is mother liquid concentration>aging time>seed crystal dosage.Moreover,the interaction between mother liquor concentration and seed crystal dosage has a significant effect on the size of rare earth carbonate particles.The optimal parameters predicted by the model are as follows:the concentration of mother liquid is 1.75 g/L,seed crystal dosage is 13.56 wt%,and aging time is 8 h.Under these conditions,the predicted particle size is 28.74μm,and the experiment particle size is 28.23μm,between both,the relative error is 0.73%,which indicates that the established response surface model has a good prediction effect and a certain practical significance to guide the reactive-crystallization process of rare earth carbonate.The obtained rare earth carbonate has a crystallinity of 97.82%,uniform particles size,and low-hydrated crystals with a tengerite structure. 展开更多
关键词 Rare earth carbonate reactive-crystallization process optimization Response surface method Seed crystal
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反应与溶析结晶过程强化及数值模拟研究进展 被引量:2
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作者 曲晏利 姜跃佳 +1 位作者 程景才 杨超 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期4970-4982,共13页
反应与溶析结晶技术被广泛地用于无机与有机化学品的生产,如催化剂和药物活性组分。反应与溶析结晶过程通常是在高过饱和度条件下进行,具有快速的成核与生长速率,因此需要在结晶过程开始前实现不同反应物或溶析剂与溶液之间快速充分的混... 反应与溶析结晶技术被广泛地用于无机与有机化学品的生产,如催化剂和药物活性组分。反应与溶析结晶过程通常是在高过饱和度条件下进行,具有快速的成核与生长速率,因此需要在结晶过程开始前实现不同反应物或溶析剂与溶液之间快速充分的混合,以避免不良混合造成过饱和度的空间不均匀分布,破坏晶体产品的性质。模型和数值模拟方法的分析和预测能力可以加深对过程现象的机理认识,促进结晶设备和操作条件的优化设计。本文综述了反应与溶析结晶的过程强化方法和数值模拟的研究进展。首先从结晶设备、外加能量场和膜技术辅助结晶三个方面对过程强化研究进行了阐述;然后介绍了数值模拟中常用的微观混合模型,包括涡流卷吸模型和基于联合组成概率密度函数的微观混合模型;最后对文献中的液液反应结晶、气液反应结晶和溶析结晶的数值模拟进行了总结与分析。针对已有研究的不足,提出了未来发展方向的一些展望。 展开更多
关键词 反应结晶 溶析结晶 过程强化 微观混合 数值模拟
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采用OSLO进行十二碳二元酸结晶过程控制研究 被引量:1
10
作者 周健 邓怀林 《精细与专用化学品》 CAS 2021年第2期22-25,共4页
介绍了十二碳二元酸的提纯方法。将经过预处理的十二碳二元酸发酵液泵入结晶器,同时将质量分数为30%稀硫酸通入外循环泵出料口加入结晶器,控制反应物料pH,通过冷却,压滤、洗涤、干燥制得十二碳二元酸。得到的十二碳二元酸产品颗粒大而... 介绍了十二碳二元酸的提纯方法。将经过预处理的十二碳二元酸发酵液泵入结晶器,同时将质量分数为30%稀硫酸通入外循环泵出料口加入结晶器,控制反应物料pH,通过冷却,压滤、洗涤、干燥制得十二碳二元酸。得到的十二碳二元酸产品颗粒大而均匀、色泽好、纯度高,且可实现结晶过程的连续化。 展开更多
关键词 十二碳二元酸 反应结晶 过程控制 OSLO结晶器
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碱性溶液体系制备磷酸锂结晶过程优化 被引量:1
11
作者 李丽君 刘程琳 +1 位作者 宋兴福 于建国 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期598-607,共10页
鉴于锂辉石中低温碱浸技术浸出液中锂浓度低、杂质离子浓度高、碳酸锂结晶难等问题,测定了磷酸锂在碱性体系中的溶解度;系统研究了磷酸锂反应结晶过程中多工艺参数对磷酸锂收率和粒径的影响;着重考察了K、Si、Al这3种常见杂质元素对磷... 鉴于锂辉石中低温碱浸技术浸出液中锂浓度低、杂质离子浓度高、碳酸锂结晶难等问题,测定了磷酸锂在碱性体系中的溶解度;系统研究了磷酸锂反应结晶过程中多工艺参数对磷酸锂收率和粒径的影响;着重考察了K、Si、Al这3种常见杂质元素对磷酸锂粒径和形貌的影响,认为杂质离子的作用机理为离子选择性吸附在晶面和离子嵌入晶格的共同作用。采用中心复合设计(CCD)响应曲面法优化工艺参数,当反应温度为80℃,锂离子初始质量浓度为1.60 g/L,磷酸钠用量为130%(即理论化学计量数的1.3倍),加料速率为10 mL/min时,得到晶体产物收率和平均粒径的预测值分别为97.37%和18.57μm,相应的实验值分别为96.85%和18.70μm。预测值与实验值接近,误差较小。 展开更多
关键词 碱性体系 磷酸锂 反应结晶 工艺优化
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