7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的合成研究 Ⅰ.青霉素G钾盐的氧化 被引量：14

1

作者 刘东志 曲红梅 +3 位作者 肖义 李永刚 周立山 张伟 《中国抗生素杂志》 CSCD 北大核心 2000年第2期103-104,共2页

以青霉素 G钾为原料 ,分别采用过氧乙酸和双氧水作氧化剂合成青霉素 G亚砜 ,收率可达91.5 %。实验证实双氧水完全可以代替过氧乙酸。另外当反应结束后酸化至 p H2 .0时 ,青霉素 G亚砜就从反应液中直接结晶析出 ,从而解决了它与反应体系... 以青霉素 G钾为原料 ,分别采用过氧乙酸和双氧水作氧化剂合成青霉素 G亚砜 ,收率可达91.5 %。实验证实双氧水完全可以代替过氧乙酸。另外当反应结束后酸化至 p H2 .0时 ,青霉素 G亚砜就从反应液中直接结晶析出 ,从而解决了它与反应体系的分离问题。 展开更多

关键词 青霉素g钾 过氧乙酸 双氧水 青霉素g亚砜

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青霉素G亚砜的合成 被引量：6

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作者 杨莉 刘智凌 《精细化工中间体》 CAS 2007年第6期36-38,共3页

以青霉素G钾盐为原料,采用15%左右低浓度过氧乙酸为氧化剂合成青霉素G亚砜,反应时间2～2.5h,n(过氧乙酸):n(青霉素G钾盐)=(1.1～1.2):1.0,反应温度和结晶温度在0～5℃,总收率可达96%以上。所得青霉素G亚砜可直接从溶液中结晶析出,解决... 以青霉素G钾盐为原料,采用15%左右低浓度过氧乙酸为氧化剂合成青霉素G亚砜,反应时间2～2.5h,n(过氧乙酸):n(青霉素G钾盐)=(1.1～1.2):1.0,反应温度和结晶温度在0～5℃,总收率可达96%以上。所得青霉素G亚砜可直接从溶液中结晶析出,解决了产物与反应体系的分离。产品纯度较高。 展开更多

关键词 青霉素g钾 低浓度过氧乙酸 青霉素g亚砜

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青霉素G亚砜酸的制备工艺研究 被引量：3

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作者 张晓丰 周静 关英慧 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期90-92,共3页

以青霉素G钾为原料,采用过氧乙酸作氧化剂合成青霉素G亚砜酸,收率可达97.3%。实验证实,将青霉素G钾干粉加入18%过氧乙酸溶液可得最佳收率。反应结束后,用稀硫酸调pH值至1.5时,青霉素G亚砜酸从反应液中直接结晶析出。

关键词 青霉素g钾 过氧乙酸 青霉素g亚砜酸

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青霉素发酵液直接氧化制备青霉素G亚砜反应条件优化

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作者 闫峰 张为革 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期711-717,共7页

以过氧乙酸为氧化剂,研究了青霉素发酵液直接氧化制备青霉素G亚砜的过程,考察了不同影响因素对青霉素G亚砜转化率的影响,分析了氧化后菌丝中青霉素残留,建立并优化了青霉素发酵液直接氧化工艺。结果表明,搅拌转速、反应温度、过氧乙酸... 以过氧乙酸为氧化剂,研究了青霉素发酵液直接氧化制备青霉素G亚砜的过程,考察了不同影响因素对青霉素G亚砜转化率的影响,分析了氧化后菌丝中青霉素残留,建立并优化了青霉素发酵液直接氧化工艺。结果表明,搅拌转速、反应温度、过氧乙酸投料量、过氧乙酸浓度等因素是青霉素G亚砜转化率的关键影响因素,其他因素对青霉素发酵液直接氧化过程影响较小。过氧乙酸直接氧化青霉素发酵液可释放出残留在菌丝体内的青霉素,相比氧化青霉素G钾盐的转化率更高。最佳氧化工艺条件为反应温度5~10℃,搅拌转速100 r/min,30 min匀速加入青霉素摩尔量1.3倍的高浓度过氧乙酸,继续搅拌反应10 min。青霉素G亚砜的转化率可达98.6%,比青霉素G钾盐为原料的转化率提高1.2%。 展开更多

关键词 青霉素 青霉素发酵液 青霉素g钾盐 青霉素g亚砜 氧化

原文传递

青霉素G亚砜的新合成工艺

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作者 王立强 闫峰 +2 位作者 关奇 包凯 张为革 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期231-235,274,共6页

目的开发直接氧化青霉素G发酵液生成青霉素G亚砜的新工艺。方法以青霉素G发酵液为原料、以质量分数为34%的过氧乙酸为氧化剂直接进行氧化,经陶瓷膜滤除菌丝和超滤膜提纯得到滤液,使用浓硫酸调滤液pH值至1.0进行结晶得到粗品,粗品用甲醇... 目的开发直接氧化青霉素G发酵液生成青霉素G亚砜的新工艺。方法以青霉素G发酵液为原料、以质量分数为34%的过氧乙酸为氧化剂直接进行氧化,经陶瓷膜滤除菌丝和超滤膜提纯得到滤液,使用浓硫酸调滤液pH值至1.0进行结晶得到粗品,粗品用甲醇溶剂化提纯,脱醇后制得青霉素G亚砜。结果总摩尔收率为87.09%,纯度为99.8%,425 nm吸光小于0.01。结论直接氧化青霉素G发酵液制备青霉素G亚砜,简化了操作过程,避免了青霉素G降解损失,具有较好的工业化应用前景。 展开更多

关键词 青霉素g亚砜 青霉素g发酵液 氧化 过氧乙酸

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青霉素亚砜催化扩环制备头孢G酸

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作者 赵地顺 史兰香 +2 位作者 徐志栋 陈焕章 荣杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期346-348,共3页

The 7 (phenylacetamido)deacetoxycephalosporin acid was prepared by ring expansion of penicillin G sulfoxide via its trimethylsiliated intermediate(protective silylation with N,N  dimethylsilylurea) using HBr 4 methy... The 7 (phenylacetamido)deacetoxycephalosporin acid was prepared by ring expansion of penicillin G sulfoxide via its trimethylsiliated intermediate(protective silylation with N,N  dimethylsilylurea) using HBr 4 methylpyridine as catalyst. The effects of catal yst amount, reaction temperature and time were examined. Under optimum reaction condi tions product in 94% yield was obtained. The product has been characterized by IR and MS. 展开更多

关键词 头孢g酸 青霉素亚砜 催化扩环 制备

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青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成工艺研究 被引量：1

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作者 栾伟丽 肖鉴谋 +2 位作者 盛庆全 陆平 肖爱桂 《江西化工》 2007年第3期88-90,共3页

以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对—硝基苄酯。氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度<5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚... 以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对—硝基苄酯。氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度<5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚砜与对一硝基溴苄的投料比(mol)为1:1.15,反应温度为室温,反应时间为24小时,酯化收率为83.36%,反应总收率为77.92%。此方法可控制产品质量,确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。 展开更多

关键词 青霉素g钾 青霉素g亚砜对-硝基苄酯 合成

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青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究

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作者 肖鉴谋 徐俊英 +3 位作者 孙曰圣 商希礼 栾伟丽 章茹 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期743-745,共3页

对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室... 对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。 展开更多

关键词 青霉素g钾 青霉素g亚砜对-硝基苄酯 制备

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青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究

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作者 秦伟 王静 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第17期1571-1573,共3页

目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指... 目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率88%,纯度98.5%)并经过结构表征证实。化合物A的最佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产。 展开更多

关键词 青霉素g钾盐 青霉素g亚砜对甲氧基苄酯 合成

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微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究

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作者 蒋晓帆 贺新 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第10期1745-1746,1750,共3页

采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1... 采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。 展开更多

关键词 青霉素g亚砜对-甲氧基苄基酯 开环 微波辐射

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7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸的制备

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作者 张宏森 杨宝东 《黑龙江科技信息》 2004年第8期187-187,共1页

1以青霉素 G 钾为原料,采用过氧乙酸作氧化剂合成青霉素 G 亚砜2加入 BSU 生成青霉素 G 亚砜硅酯,在HB_r4-甲基吡啶催化下扩环制备头泡 G酸。

关键词 青霉素g钾 过氧乙酸 青霉素g亚砜 三甲基硅脲 头孢 g酸扩环 制备工艺

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