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Chemical Constituents of Angelica sinensis 被引量:25
1
作者 路新华 张金娟 +1 位作者 梁鸿 赵玉英 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2004年第1期1-3,共3页
Aim To investigate the active constituents responsible for thepharmacological activities of Angelica sinensis (Oliv) Diels. Methods Chromatography was used toisolate chemical components, and spectroscopy was used to i... Aim To investigate the active constituents responsible for thepharmacological activities of Angelica sinensis (Oliv) Diels. Methods Chromatography was used toisolate chemical components, and spectroscopy was used to identify their structures. Results Sevencompounds were isolated and their structures were identified as ferulic acid (1), conife-rylferukte(2) , bis (2-ethylhexyl) phthalate (3), dibutyl phthalate (4), lignoceric acid (5), palmitic acid(6), and Z-6, 7-cis-dihydroxyligustilide (7) Conclusion Bis (2-ethylhexyl) phthalate and dibutylphthalate were obtained from Angelica sinensis for the first time. 展开更多
关键词 angelica sinensis chemical constituents bis (2-ethylhexyl) phthalate dibutyl phthalate
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联唑类含能化合物及其含能离子盐研究进展 被引量:25
2
作者 黄晓川 郭涛 +3 位作者 刘敏 王子俊 邱少君 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期291-301,共11页
联唑类含能化合物及其含能离子盐是近年发展起来的一类新型含能材料,具有高氮含量、高生成焓、高爆轰性能和相对钝感等特性,在新型炸药、低特征信号推进剂、气体发生剂、低烟或无烟烟火等领域有着广泛的应用前景。综述了有关联-1,2,4-... 联唑类含能化合物及其含能离子盐是近年发展起来的一类新型含能材料,具有高氮含量、高生成焓、高爆轰性能和相对钝感等特性,在新型炸药、低特征信号推进剂、气体发生剂、低烟或无烟烟火等领域有着广泛的应用前景。综述了有关联-1,2,4-三唑、联四唑和5-(1,2,4-三唑)四唑等联唑类含能化合物及其含能离子盐的最新合成研究成果,并对部分化合物的物化性能进行了阐述。认为下一步的工作重点为研究富氮阳离子的引入对联唑类含能化合物感度和爆轰性能的影响,合成出综合性能更好的联唑类含能化合物。设计了9种新型联唑类含能化合物,并利用量子化学方法对其性能进行预估。 展开更多
关键词 联-1 2 4-三唑 联四唑 5-(1 2 4-三唑)四唑 含能离子盐 量子化学
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Bcl-2 over-expression and activation of protein kinase C suppress the Trail-induced apoptosis in Jurkat T cells 被引量:16
3
作者 GuoBC XuYU 《Cell Research》 SCIE CAS CSCD 2001年第2期101-106,共6页
Trail, a tumor necrosis factor-related apoptosis-inducing ligand, is a novel potent endogenous activator of the cell death pathway through the activation of cell surface death receptors Trail-R1 and Trail-R2. Its role... Trail, a tumor necrosis factor-related apoptosis-inducing ligand, is a novel potent endogenous activator of the cell death pathway through the activation of cell surface death receptors Trail-R1 and Trail-R2. Its role, like FasL in activation-induced cell death (AICD), has been demonstrated in immune system. However the mechanism of Trail induced apoptosis remains unclear. In this report, the recombinant Trail protein was expressed and purified. The apoptosis-inducing activity and the regulation mechanism of recombinant Trail on Jurkat T cells were explored in vitro. Trypan blue exclusion assay demonstrated that the recombinant Trail protein actively killed Jurkat T cells in a dose-dependent manner. Trail-induced apoptosis in Jurkat T cells were remarkably reduced by Bcl-2 over expression in Bcl-2 gene transfected cells. Treatment with PMA (phorbol 12-myristate 13-acetate), a PKC activator, suppressed Trail-induced apoptosis in Jurkat T cells. The inhibition of apoptosis by PMA was abolished by pretreatment with Bis, a PKC inhibitor. Taken together, it was suggested that Bcl-2 over-expression and PMA activated PKC actively down-regulated the Trail-mediated apoptosis in Jurkat T cell. 展开更多
关键词 Apoptosis Apoptosis Regulatory Proteins CARCINOGENS Gene Expression Regulation Humans INTERLEUKIN-2 Jurkat Cells LIPOPOLYSACCHARIDES Membrane Glycoproteins Protein Kinase C Proto-Oncogene Proteins c-bcl-2 Recombinant Proteins Research Support Non-U.S. Gov't Tetradecanoylphorbol Acetate TRANSFECTION Tumor Necrosis Factor-alpha
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围术期一体化保温模式在腹腔镜下先天性巨结肠手术中的应用 被引量:18
4
作者 曹菁芩 唐巧丽 蔡聪聪 《中国医药导报》 CAS 2019年第19期177-180,共4页
目的探讨围术期一体化保温模式在腹腔镜下先天性巨结肠手术中的应用效果。方法分析上海交通大学医学院附属新华医院2016年10月~2018年10月收治的140例先天性巨结肠手术患儿的临床资料,根据随机纸片法进行分组,对照组和观察组,每组各70... 目的探讨围术期一体化保温模式在腹腔镜下先天性巨结肠手术中的应用效果。方法分析上海交通大学医学院附属新华医院2016年10月~2018年10月收治的140例先天性巨结肠手术患儿的临床资料,根据随机纸片法进行分组,对照组和观察组,每组各70例。对照组给予常规保温护理措施,观察组在对照组的基础上给予围术期一体化保温模式。观察两组患儿进入手术室(T1),麻醉后30 min(T2)、60 min(T3)、90 min(T4),手术结束(T5)时中心体温、血氧饱和度(SpO2)、脑电双频指数(BIS)、呼气末二氧化碳分压(PetCO2)、心率(HR)及不良反应发生率,比较两组患儿家属配合度和满意度情况。结果 T1~T5时点,观察组患儿中心体温比较,对照组患儿BIS比较,两组患儿SpO2、HR、PetCO2组内比较,SpO2、PetCO2组间比较,差异均无统计学意义(P> 0.05);观察组患儿T4、T5时点的BIS均高于T2、T3时点,且高于同期对照组,差异均有统计学意义(P <0.05),两组患儿T1~T3时点的中心体温、BIS、HR比较,差异无统计学意义(P> 0.05);对照组患儿T4时点的中心体温降低,T5时点的中心体温降到最低。观察组患儿T4、T5时点的中心体温高于对照组,HR低于对照组,差异均有统计学意义(P <0.05);观察组患儿苏醒时间延长、寒战、局部压伤、低氧血症发生率均低于对照组,观察组患儿家属配合度和满意度均高于对照组,差异均有统计学意义(P <0.05)。结论围术期一体化保温模式在腹腔镜下先天性巨结肠手术中应用,可以降低低体温发生率,缩短苏醒时间,降低并发症发生率,值得临床推广应用。 展开更多
关键词 围术期一体化保温模式 腹腔镜 先天性巨结肠手术 中心体温 血氧饱和度 麻醉深度 呼气末二氧化碳分压 心率
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二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸萃取分离稀土元素(Ⅲ)的研究 被引量:12
5
作者 王忠怀 孟淑兰 +3 位作者 宋文仲 郭成洲 齐菊锐 李德谦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期391-394,共4页
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸(Cyanex 272)的煤油溶液在不同介质(HCI,HNO_3)中对三价混合稀土的萃取分离性能.观测了平衡水相酸度对萃取平衡的影响,由酸度曲线求出相邻元素的平均分离系数,并考察了酸度对反萃取平衡的影响.比较了... 本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸(Cyanex 272)的煤油溶液在不同介质(HCI,HNO_3)中对三价混合稀土的萃取分离性能.观测了平衡水相酸度对萃取平衡的影响,由酸度曲线求出相邻元素的平均分离系数,并考察了酸度对反萃取平衡的影响.比较了HCI和HNO_3介质中,Cyanex 272对混合稀土(Ⅲ)的萃取性能. 展开更多
关键词 稀土 三甲基戊基 膦酸 萃取分离
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环己烯烯丙位氧化研究 被引量:14
6
作者 范谦 黎耀忠 +2 位作者 程溥明 胡家元 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期557-559,共3页
The complex of Bis(2,4 pentanedionato) Cobalt has been synthesized.The structure has been characterized by infrared spectra and element analysis.The catalytic activity of the complex in the cyclohexene allylic oxidati... The complex of Bis(2,4 pentanedionato) Cobalt has been synthesized.The structure has been characterized by infrared spectra and element analysis.The catalytic activity of the complex in the cyclohexene allylic oxidation by oxygen molecule has been studied.The influences of reaction temperature,time,solvents and additives on the oxidation have been determined.The results show that when the oxidation is carried out under the reaction conditions of 70~80℃,4~10h and 2.0Mpa/O 2,the main product is cyclohexene 2 one.The conversion of cyclohexene increases with the rise of the reaction temperature,time and polarity of solvent.Some additives,such as imidazole,could improve the selectivity of cyclohexene 2 one. 展开更多
关键词 乙酰丙酮 环已烯 烯丙位氧化 医药中间体 乙酰丙酮钴 催化剂
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二杈狗牙花化学成分的研究(Ⅱ) 被引量:11
7
作者 梁爽 陈海生 +3 位作者 王厚鹏 金丽 乔丽茗 卢嘉 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期425-426,共2页
目的:对二杈狗牙花根茎的化学成分进行分离及结构鉴定。方法:利用各种色谱技术进行分离,根据理化性质及波谱学方法进行结构鉴定。结果:分离得到6个化合物,二十八酸二甘油酯[bis(2,3-dihydroxypropyl)octacosanedioate,1],正三十四垸醇(t... 目的:对二杈狗牙花根茎的化学成分进行分离及结构鉴定。方法:利用各种色谱技术进行分离,根据理化性质及波谱学方法进行结构鉴定。结果:分离得到6个化合物,二十八酸二甘油酯[bis(2,3-dihydroxypropyl)octacosanedioate,1],正三十四垸醇(tetratriacontanol,2),棕榈酸(palmitic acid,3),单棕榈酸甘油酯(glycerol monopalmitate,4),β-谷甾醇(β-sitosterol, 5),β-胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论:化合物1为新化合物,化合物2~4均为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 二权狗牙花 分离和提纯 中药鉴定 二十八酸二甘油酯
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二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸从盐酸介质中萃取分离钪(Ⅲ)和铁(Ⅲ) 被引量:12
8
作者 马根祥 李德谦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第10期1113-1116,共4页
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(HBTMPP)的正辛烷溶液对Sc(Ⅲ),Fe(Ⅱ)的萃取平衡影响,研究了酸度对Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)分配比影响,探讨了Sc(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的分离可能性。用斜率法确定了萃合物组成和萃取反应机理,并研究了萃合物的IR、NMR... 本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(HBTMPP)的正辛烷溶液对Sc(Ⅲ),Fe(Ⅱ)的萃取平衡影响,研究了酸度对Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)分配比影响,探讨了Sc(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的分离可能性。用斜率法确定了萃合物组成和萃取反应机理,并研究了萃合物的IR、NMR谱,求得了萃取反应的平衡常数和热力学函数。 展开更多
关键词 萃取分离 HBTMPP 膦酸
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非线性等转化率的微、积分法及其在含能材料物理化学研究中的应用—Ⅱ.TNMA、BTNEDA和TNETB的热分解 被引量:7
9
作者 松全才 胡荣祖 +2 位作者 赵凤起 高红旭 董海山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期193-195,共3页
采用高灵敏布鲁顿玻璃薄膜压力计研究了真空、高温低装填和低温高装填密度条件下2,2,2-三硝基乙基-N-硝基-甲烷(TNMA)、二(2,2,2-三硝基乙基-N-硝基)乙二胺(BTNEDA)、4,4,4-三硝基丁酸-2,2,2-三硝基乙酯(TNETB)的热分解过程。由热分解... 采用高灵敏布鲁顿玻璃薄膜压力计研究了真空、高温低装填和低温高装填密度条件下2,2,2-三硝基乙基-N-硝基-甲烷(TNMA)、二(2,2,2-三硝基乙基-N-硝基)乙二胺(BTNEDA)、4,4,4-三硝基丁酸-2,2,2-三硝基乙酯(TNETB)的热分解过程。由热分解气体的标准体积(VH)和分解速度(dVH/dt)对时间(t)的关系曲线,得到了TNMA、BTNEDA和TNETB在不同温度下热分解反应的诱导期(tin)、半分解期(t1/2)、初速(W0)、极大速度(WM)和极大速度到达时间(tM)。用非线性等转化率微、积分法所得的表观活化能Ea用于校验由lgx(x=tin、t1/2、W0、WM、tM)-1/T关系得到的表观活化能Ea。结果表明,Ea与各特征值所得的对应Ea间的相对误差在±10%以内。 展开更多
关键词 物理化学 2 2 2-三硝基乙基-N-硝基-甲烷(TNMA) 二(2 2 2-三硝基乙基-N-硝基)乙二胺(BTNEDA) 4 4 4-三硝基丁酸-2 2 2-三硝基乙酯(TNETB) 热分解 Bourdon玻璃薄膜压力计 等转化率法 表观活化能
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亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征 被引量:10
10
作者 潘朝群 康英姿 《化学工业与工程》 CAS 2008年第4期319-323,共5页
以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4... 以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。 展开更多
关键词 抗氧剂 双(2 4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 合成
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双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺 被引量:8
11
作者 付建英 《塑料助剂》 2007年第6期13-16,共4页
以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对... 以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响,筛选出最佳的合成工艺条件为:以甲苯或二甲苯为熔剂,体系保持负压至常压,第一步反应温度40 ̄50℃,反应2h,第二步反应温度50 ̄130℃,反应6h,反应收率为86%。 展开更多
关键词 双亚磷酸酯 抗氧剂 季戊四醇三氯化磷2 4-二叔丁基苯酚亚磷酸酯合成
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Total synthesis of bis-(2,3-dibromo-4,5-dihydroxyphenyl)-methane as potent PTP1B inhibitor 被引量:6
12
作者 Jing Li Shu Ju Guo +2 位作者 Hua Su Li Jun Han Da Yong Shi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第11期1290-1292,共3页
Protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B) plays an important role as a negative regulator and has been proved to be an effective target for the treatment of type 2 diabetes mellitus. Bis-(2,3-dibromo-4,5-dihydroxyphe... Protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B) plays an important role as a negative regulator and has been proved to be an effective target for the treatment of type 2 diabetes mellitus. Bis-(2,3-dibromo-4,5-dihydroxyphenyl)-methane 7 was first reported as a natural bromophenol with significant inhibition against PTP1B which was isolated from red algae Rhodomela conrervoides. Intrigued by its astonishing activity (IC50 = 2.4 μmol/L), compound 7 was synthesized with the overall yield of 24% and evaluated for its PTPIB inhibitory activity compared with natural compound. 展开更多
关键词 Bromophcnol bis-(2 3-dibromo-4 5-dihydroxyphcnyl)-methane PTPIB inhibitor Total synthesis
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二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-上胺205-正庚烷乳状液膜分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)和镥(Ⅲ) 被引量:6
13
作者 罗爱清 李德谦 +1 位作者 孔薇 何艳涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期635-638,共4页
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)-上胺205-正庚烷乳状液膜分离Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)。考察了外相酸度、表面活性剂浓度、流动载体浓度及内相盐酸浓度对Sc(Ⅲ)迁移的影响。并探讨了该液膜体系分离Sc(Ⅲ... 本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)-上胺205-正庚烷乳状液膜分离Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)。考察了外相酸度、表面活性剂浓度、流动载体浓度及内相盐酸浓度对Sc(Ⅲ)迁移的影响。并探讨了该液膜体系分离Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)的可能性,结果表明,该体系对于稀土矿中Sc(Ⅲ)的分离与分析有良好的应用前景。 展开更多
关键词 乳状液膜 甲基 戊基 膦酸
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S-9228抗氧剂改善聚苯硫醚热氧化性能的研究 被引量:6
14
作者 王笑天 周旭晨 +1 位作者 李振环 程博闻 《合成纤维工业》 CAS 2017年第3期17-21,共5页
以乙醇为分散剂,将抗氧剂双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(S-9228)与聚苯硫醚(PPS)按一定比例混合,制得不同S-9228含量的PPS/S-9228树脂,将PPS/S-9228树脂在200℃空气中处理0.5 h,制得抗热氧化PPS树脂,研究了PPS/S-9228树脂及抗... 以乙醇为分散剂,将抗氧剂双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(S-9228)与聚苯硫醚(PPS)按一定比例混合,制得不同S-9228含量的PPS/S-9228树脂,将PPS/S-9228树脂在200℃空气中处理0.5 h,制得抗热氧化PPS树脂,研究了PPS/S-9228树脂及抗热氧化PPS树脂的结构与热氧化性能。结果表明:S-9228均匀分散于PPS树脂中,且与PPS树脂有较好的相容性;适宜的S-9228加入量其质量分数为1%;纯PPS树脂的氧化诱导温度为476.7℃,加有S-9228质量分数为1%的PPS/S-9228树脂的氧化诱导温度为481.9℃,抗热氧化PPS树脂的结晶温度、熔融温度、熔融热焓和结晶热焓相比纯PPS的低。 展开更多
关键词 聚苯硫醚 双(2 4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 抗氧剂 热氧稳定性 亚砜基团
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双席夫碱双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与铜的荧光猝灭反应 被引量:4
15
作者 刘建宁 张兵 +2 位作者 仵博万 于新桥 赵建设 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期42-44,共3页
报道了一种新的双席夫碱荧光试剂———双_(2,4_二羟基苯乙酮 )缩肼的合成 ;试剂在492.8nm处有一强荧光峰 ,当有铜离子存在时 ,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光猝灭 ;利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法 ,测定铜的线... 报道了一种新的双席夫碱荧光试剂———双_(2,4_二羟基苯乙酮 )缩肼的合成 ;试剂在492.8nm处有一强荧光峰 ,当有铜离子存在时 ,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光猝灭 ;利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法 ,测定铜的线性范围为0.0~180.0μg/L,检出限0.02μg/L ,方法可应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。 展开更多
关键词 双席夫碱双-(2 4—二羟基苯乙酮)缩肼 合成 荧光猝灭反应 矿泉水 痕量元素 测定
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双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应 被引量:5
16
作者 刘建宁 张兵 +2 位作者 仵博万 于新桥 赵建设 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期654-656,共3页
合成了一种新的双席夫碱荧光试剂———双 ( 2 ,4 二羟基苯乙酮 )缩肼。该试剂在 4 91.2nm处有强荧光峰 ,当有锶离子存在时 ,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法 ,其线性范围为 0 .10... 合成了一种新的双席夫碱荧光试剂———双 ( 2 ,4 二羟基苯乙酮 )缩肼。该试剂在 4 91.2nm处有强荧光峰 ,当有锶离子存在时 ,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法 ,其线性范围为 0 .10~ 5 0 .0 μg/L ,检出限 0 .0 5 6 μg/L 。 展开更多
关键词 双-(2 4-二羟基苯乙酮)缩肼 合成技术 荧光分析技术 荧光猝灭反应 席夫碱
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1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]丙烷类化合物的合成 被引量:3
17
作者 李德江 傅和青 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1140-1143,共4页
戊二酸(1)与3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(2a~2o)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高收率合成了一系列新的1,2-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]丙烷(3a~3o).其结构经IR,1HNMR,MS和元素分析确证.
关键词 相转移催化 双-1 2 4-三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 合成
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雌甾的双羟甲基化和双咪唑甲基化反应 被引量:3
18
作者 谢如刚 鄢家明 +1 位作者 张祝君 韩明成 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第4期396-399,共4页
雌笛A环的羟甲基化和咪唑甲基化是两类重要反应,能增大雌甾的亲水性能,改变雌甾的化学性质和生理活性。在进行甾体仿酶模型的设计合成时。
关键词 雌甾 双羟甲基化 双咪唑甲基化
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U(Ⅵ)与二烷基二硫代膦酸配位化学研究
19
作者 隋俏蕊 夏田田 +3 位作者 邓琴 兰友世 杨素亮 田国新 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期279-288,共10页
二烷基二硫代膦酸类萃取剂有优良的三价锕系离子选择性,研究其与锕系离子的配位能够加深对该类萃取剂配位特性的理解。本文通过配合物单晶培养及结构分析、斜率法、拉曼光谱等手段研究了二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸(纯化Cyanex_(3)0... 二烷基二硫代膦酸类萃取剂有优良的三价锕系离子选择性,研究其与锕系离子的配位能够加深对该类萃取剂配位特性的理解。本文通过配合物单晶培养及结构分析、斜率法、拉曼光谱等手段研究了二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸(纯化Cyanex_(3)01,HA)及二(2-甲基丙基)二硫代膦酸(HL)与U(Ⅵ)的配位化学。采用缓慢挥发法,成功获得了UO_(2)L_(2)·H_(2)O和UO_(2)L_(3)·(CH_(3))_(2)NH_(2)·H_(2)O两种新的配合物单晶,并测定了其结构及拉曼光谱。在以HA-二甲苯溶液为有机相、1.0 mol/L NaNO_(3)溶液为水相的萃取体系中,萃取U(Ⅵ)分配比与平衡有机相萃取剂浓度及水相酸度的关系表明,尽管萃取过程为阳离子交换,但可能生成两种不同比例的U(Ⅵ)与萃取剂萃合物;负载U(Ⅵ)有机相的拉曼光谱分析结果显示,在U(Ⅵ)浓度相对较低且自由萃取剂浓度较高的平衡有机相中,不含水萃合物占比较高,反之则容易生成水分子与U(Ⅵ)比例为1∶1的萃合物。关联负载U(Ⅵ)有机相、配合物晶体的拉曼光谱以及两种晶体的结构,推测两种萃合物分别为UO_(2)A_(2)·HA和UO_(2)A_(2)·H_(2)O。 展开更多
关键词 U(Ⅵ) 配位化学 二(2 4 4-三甲基戊基)二硫代膦酸 二(2-甲基丙基)二硫代膦酸 晶体结构
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蓝光铱配合物的合成、结构表征及光物理性能测试 被引量:5
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作者 晏彩先 常桥稳 +5 位作者 李杰 姜婧 叶青松 余娟 陈家林 邱红莲 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期13-18,25,共7页
在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶X射线衍射... 在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶X射线衍射等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法测定了纯度,用光致发光光谱测试了光物理性能。结果表明,合成的配合物组成及结构与实际一致,Ir(dfppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O、Ir-C、Ir-N键的平均长度分别为0.2160(14)、0.1998(11)、0.2030(15)nm,在484 nm处出现了较强的蓝光发射。方法的合成产率大于90%,纯度99.70%,适于批量制备。 展开更多
关键词 金属有机光化学 磷光材料 Ir(dfppy)2(acac) 合成 结构 光物理性能
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