新型2-胺基-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其抗肿瘤活性的研究 被引量：11

1

作者 邹霞娟 刘莹 +6 位作者 刘振明 高军卫 宋前流 潘燕 张剑钊 李学军 来鲁华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1923-1929,共7页

设计合成了一系列新型的N1-(5-取代基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N3-取代苯基-脲类化合物,并测定了它们的抗肿瘤活性.标题化合物对肿瘤转移的生物活性实验是以荷Lewis肺癌小鼠为模型的.生物活性表明部分标题化合物对肿瘤的转移和肿瘤生长具有... 设计合成了一系列新型的N1-(5-取代基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N3-取代苯基-脲类化合物,并测定了它们的抗肿瘤活性.标题化合物对肿瘤转移的生物活性实验是以荷Lewis肺癌小鼠为模型的.生物活性表明部分标题化合物对肿瘤的转移和肿瘤生长具有较好的抑制作用.其结构经元素分析、红外光谱及1H NMR确证. 展开更多

关键词 2-胺基-1 3 4-噻二唑 合成 抗肿瘤活性 荷Lewis肺癌小鼠

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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分 被引量：3

2

作者 张成刚 罗焕 +4 位作者 匡德忠 李鸿波 李蕾蕾 王海平 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期165-168,共4页

(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯... (S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 展开更多

关键词 拆分剂 (S)-2-胺基-1 1-二苯基-1-丙醇 Β-氨基醇 屈昔多巴

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柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量 被引量：10

3

作者 何晓文 李新霞 +2 位作者 姚军 张煌涛 薛海燕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期125-128,共4页

目的:建立柱前手性衍生化-高校液相色谱法测定棉籽仁中(-)-棉酚和(+)-棉酚含量的检测方法。方法:采用XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L KH2PO4缓冲溶液(磷酸调pH3.0)(80:20,V/V),(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手... 目的:建立柱前手性衍生化-高校液相色谱法测定棉籽仁中(-)-棉酚和(+)-棉酚含量的检测方法。方法:采用XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L KH2PO4缓冲溶液(磷酸调pH3.0)(80:20,V/V),(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长247nm。结果:(-)-棉酚在1.96～29.46μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为99.7%～104.1%,RSD值为1.50%～3.07%;(+)-棉酚在1.82～27.30μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为100.6%～105.8%,RSD值为1.08%～3.53%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于棉籽仁及相关食品中(-)-和(+)-棉酚的含量检测。 展开更多

关键词 棉籽仁 (-)-棉酚 (+)-棉酚 (R)-(-)-2-胺基-1-丙醇 柱前手性衍生化 高效液相色谱法

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高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量 被引量：6

4

作者 姚军 何晓文 +2 位作者 李新霞 张煌涛 鹿毅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期277-280,共4页

建立一种高效液相色谱一质谱法测定棉籽仁中（-）-棉酚和（＋）-棉酚含量的检测方法。样品经石油醚脱脂，含10％冰醋酸的N，N-二甲基甲酰胺超声波提取，以（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂进行柱前衍生化反应，乙腈：1．0％甲酸... 建立一种高效液相色谱一质谱法测定棉籽仁中（-）-棉酚和（＋）-棉酚含量的检测方法。样品经石油醚脱脂，含10％冰醋酸的N，N-二甲基甲酰胺超声波提取，以（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂进行柱前衍生化反应，乙腈：1．0％甲酸=85：15作为流动相，用AgilentXDB—C18色谱柱（250ramx4．6ram，5μm）分离，流速1mL／min，柱后分流比15％，在电喷雾正离子模式下对m／z633．2进行选择性离子监测。该方法下棉酚在1．93-38．6μg/mL范围内线性关系良好，（-）-和（＋）-棉酚在低、中、高的三个添加水平范围内的平均回收率为99．4％-103．0％，RSD值为1-27％～3．86％；（-）-和（＋）-棉酚的检出限分别为2．52、3．41ng／mL，定量限分别为8．39、11．4ng/mL。结果表明，此法操作简便、快速、灵敏、准确，样品处理简便易行，适于测定棉籽仁中（-）和（＋）-棉酚的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法（HPLC—MS） 棉籽仁 （-）-棉酚 （＋）-棉酚 （R）-（-）-2-胺基-1-丙醇

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苯乙醇胺类化合物的合成及其抗哮喘活性研究 被引量：2

5

作者 邢瑞娟 潘莉 +3 位作者 温西 葛丹丹 张予阳 程卯生 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2009年第2期94-98,共5页

目的设计合成2-胺基-1-苯基乙醇类化合物并研究其抗哮喘活性。方法以取代苯乙酮为原料,经α-溴代、胺解、还原、成盐等反应合成目标化合物,采用离体豚鼠气管条法和β2-肾上腺素受体激动剂钙流筛选模型测定目标化合物的药理活性。结果设... 目的设计合成2-胺基-1-苯基乙醇类化合物并研究其抗哮喘活性。方法以取代苯乙酮为原料,经α-溴代、胺解、还原、成盐等反应合成目标化合物,采用离体豚鼠气管条法和β2-肾上腺素受体激动剂钙流筛选模型测定目标化合物的药理活性。结果设计并合成了15个苯乙醇胺类化合物,其中12个化合物是未见文献报道的新化合物,其结构均经过1H-NMR及MS谱确证。结论所合成的化合物初步证明为2β-肾上腺素受体激动剂,具有不同程度的支气管舒张作用,其中化合物1a^1d显示出较好的活性,值得进一步深入研究。 展开更多

关键词 2-胺基-1-苯基乙醇类化合物 合成 支气管扩张活性 β2-肾上腺素受体激动剂

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异硒氰酸酯参与合成2-亚胺基-1,3-硒唑-4-酮类化合物的研究

6

作者 杨萍 谢媛媛 《浙江化工》 CAS 2012年第9期18-21,共4页

以异硒氰酸酯、苄胺、氯乙酰氯为原料,在三乙胺的作用下一锅法反应合成2-亚胺基-1,3-硒唑-4-酮衍生物,收率良好。其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。

关键词 异硒氰酸酯 苄胺 2-亚胺基-1 3-硒唑-4-酮 表征

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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量：2

7

作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页

通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多

关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 7β-(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)

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新烟碱类化合物的合成及生物活性(英文)

8

作者 邓兴国 郭少雄 +1 位作者 王有名 周正洪 《精细化工中间体》 CAS 2012年第3期23-25,共3页

合成了9个新型的4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪(3a^3c)和2-硝基亚胺基-1,3,5-三嗪(4d^4h,5a)。其结构通过1H NMR和元素分析证实。初步生物活性研究结果表明,某些化合物具有一定的杀虫活性。如4h和5a在200 mg/mL浓度下,对蚜虫分别具有54%和... 合成了9个新型的4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪(3a^3c)和2-硝基亚胺基-1,3,5-三嗪(4d^4h,5a)。其结构通过1H NMR和元素分析证实。初步生物活性研究结果表明,某些化合物具有一定的杀虫活性。如4h和5a在200 mg/mL浓度下,对蚜虫分别具有54%和91%的活性。 展开更多

关键词 4-硝基亚胺基-1 3 5-噁二嗪 2-硝基亚胺基-1 5-三嗪 合成

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合成N-甲基酪胺的中间产物制备及其~1H-NMR图谱表征

9

作者 武永军 卓馨 +1 位作者 刘超 吴丽 《铜仁学院学报》 2018年第3期24-29,共6页

以苯酚、氯乙酰氯和甲胺为原料,在三氯化铝催化下制备N-甲基酪胺。通过~1HNMR图谱分析证明合成出4-氯乙酰氧基苯基乙酮和2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮这两种重要的反应中间产物。其中,4-氯乙酰氧基苯基乙酮的产率为64.6%,2-甲胺基-1-(4... 以苯酚、氯乙酰氯和甲胺为原料,在三氯化铝催化下制备N-甲基酪胺。通过~1HNMR图谱分析证明合成出4-氯乙酰氧基苯基乙酮和2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮这两种重要的反应中间产物。其中,4-氯乙酰氧基苯基乙酮的产率为64.6%,2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮的产率为17.1%。 展开更多

关键词 N-甲基酪胺 4-氯乙酰氧基苯基乙酮 2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮 甲胺化

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2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑的合成工艺优化 被引量：1

10

作者 王磊 李玉喜 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期180-182,共3页

[目的]探讨原料搅拌时间、回流反应时间、反应溶剂、脱水剂等因素对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以4-甲基氨基硫脲(MTSC)与特戊酰氯(PC)为原料在甲苯中反应,生成的中间体直接加入三氯氧磷(POCl_3)脱水成环得到2-甲胺... [目的]探讨原料搅拌时间、回流反应时间、反应溶剂、脱水剂等因素对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以4-甲基氨基硫脲(MTSC)与特戊酰氯(PC)为原料在甲苯中反应,生成的中间体直接加入三氯氧磷(POCl_3)脱水成环得到2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑。[结果]所得产品为白色晶体,气相色谱法测定其纯度为90.5%,收率为85.2%。采用UV、IR、HNMR表征了产物的分子结构。[结论]确定最佳的工艺条件为n(MTSC):n(PC):n(POCl_3)=1∶1∶0.67,甲苯为溶剂,先将MTSC与PC室温搅拌1 h,加入POCl_3后再回流反应3 h。 展开更多

关键词 4-甲基氨基硫脲 2-甲胺基-5-特丁基-1 3 4-噻二唑 三氯氧磷 合成 工艺优化

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除草剂特丁噻草隆的合成工艺优化 被引量：1

11

作者 王磊 《佛山科学技术学院学报（自然科学版）》 CAS 2019年第3期48-51,共4页

以2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑(MTBA)与固体光气(BTC)、甲胺反应得到除草剂特丁噻草隆,产物结构经UV、IR和1HNMR表征。经单因素实验,确定了合成特丁噻草隆的最优条件:以甲苯为溶剂,nMTBA:nBTC=1:0.43,于80℃滴加BTC,回流反应3h,然后... 以2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑(MTBA)与固体光气(BTC)、甲胺反应得到除草剂特丁噻草隆,产物结构经UV、IR和1HNMR表征。经单因素实验,确定了合成特丁噻草隆的最优条件:以甲苯为溶剂,nMTBA:nBTC=1:0.43,于80℃滴加BTC,回流反应3h,然后在10℃下加入甲胺,110℃反应3h,得到产物,收率75.3%。该工艺采用BTC代替剧毒品光气,减少了副产物的生成,提高了收率和生产的安全性,适于工业化生产。 展开更多

关键词 除草剂 2-甲胺基-5-特丁基-1 3 4-噻二唑 特丁噻草隆 固体光气 甲胺

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