邻氯扁桃酸的拆分 Ⅰ. 工艺过程研究 被引量：5

1

作者 何佺 彭阳峰 +2 位作者 徐智胜 皇甫平燕 赵红亮 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期339-342,共4页

为了制备手性邻氯扁桃酸,选择了具有光学活性的α-苯乙胺等3种胺类物质作为拆分剂,分别考察它们在水、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂中的拆分特性。结果发现,采用光学活性1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂,可以顺利地... 为了制备手性邻氯扁桃酸,选择了具有光学活性的α-苯乙胺等3种胺类物质作为拆分剂,分别考察它们在水、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂中的拆分特性。结果发现,采用光学活性1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂,可以顺利地在水中拆分邻氯扁桃酸,产品光学纯度达99%,拆分剂回收率大于90%,易于实现工业化。 展开更多

关键词 邻氯扁桃酸 α-苯乙胺 1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1 3-丙二醇 拆分

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α-硫辛酸及其R型异构体的合成 被引量：3

2

作者 杨芹 冷一欣 +1 位作者 林富荣 王少莽 《江苏工业学院学报》 2009年第4期20-23,共4页

以6,8-二氯辛酸乙酯、硫化钠为起始原料,甲醇和水作为溶剂合成中间产物硫辛酸乙酯,水解酸化得外消旋α-硫辛酸。外消旋产物利用R-(+)-α-甲基苄胺为拆分剂,在甲苯溶剂中考察不同原料配比下ALA的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件。结... 以6,8-二氯辛酸乙酯、硫化钠为起始原料,甲醇和水作为溶剂合成中间产物硫辛酸乙酯,水解酸化得外消旋α-硫辛酸。外消旋产物利用R-(+)-α-甲基苄胺为拆分剂,在甲苯溶剂中考察不同原料配比下ALA的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件。结果表明:在反应温度40℃,甲苯溶剂量30 mL,n(PEA)∶n(ALA)=0.5∶1的条件下,进行非对映体盐法拆分,产物(R)-(+)-ALA的收率达到53.0%,旋光纯度达到98.6%。其结构经1H NMR、GC-MS和IR表征。 展开更多

关键词 α-硫辛酸 化学拆分 α-甲基苄胺

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(R)-3-氨基丁醇的合成工艺优化

3

作者 陈港生 郭珩 张福利 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1713-1717,共5页

(R)-3-氨基丁醇[(R)-1]是合成多个药物的关键中间体,其合成工艺优化有重要意义。参照专利,以(R)-α-苯乙胺[(R)-3]为手性助剂,终产品为(S)-3-氨基丁醇。改用(S)-3,与4-羟基-2-丁酮(2)反应,在氢气、雷尼镍作用下制得(R)-3-[[(S)-1-苯乙基... (R)-3-氨基丁醇[(R)-1]是合成多个药物的关键中间体,其合成工艺优化有重要意义。参照专利,以(R)-α-苯乙胺[(R)-3]为手性助剂,终产品为(S)-3-氨基丁醇。改用(S)-3,与4-羟基-2-丁酮(2)反应,在氢气、雷尼镍作用下制得(R)-3-[[(S)-1-苯乙基]氨基]-1-丁醇[(R)-5]与(S)-5,制备其盐酸盐,再用乙醇和乙酸乙酯(体积比3∶1)混合溶液重结晶,得到5盐酸盐,用氢氧化钠水溶液游离、乙酸异丙酯萃取得到5,经钯炭、甲酸铵脱除苄基得到1。优化后1的总收率为56.04%(以2计),化学纯度98.5%,ee值99%,适合工业化生产。 展开更多

关键词 药物中间体 (R)-3-氨基丁醇 (S)-α-苯乙胺 4-羟基-2-丁酮

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高选择性拆分α-苯乙醇的研究 被引量：2

4

作者 朱成峰 邓威力 +2 位作者 王晓阳 王云飞 李有桂 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1678-1682,共5页

手性α-苯乙醇是合成多种手性药物的重要中间体,文章设计了一种反应条件温和、产率高、选择性优的拆分手性α-苯乙醇的方法。该方法将外消旋的α-苯乙醇与邻苯二甲酸酐作用生成邻苯二甲酸单酯,然后以手性α-苯乙胺为手性拆分剂,三乙胺... 手性α-苯乙醇是合成多种手性药物的重要中间体,文章设计了一种反应条件温和、产率高、选择性优的拆分手性α-苯乙醇的方法。该方法将外消旋的α-苯乙醇与邻苯二甲酸酐作用生成邻苯二甲酸单酯,然后以手性α-苯乙胺为手性拆分剂,三乙胺为拆分助剂,在乙醇和丙酮的混合溶剂中进行二次重结晶,从而获得产率为80.5%、对映体过量(enantiomeric excess,ee)值高达99.1%的手性α-苯乙醇。 展开更多

关键词 化学拆分 手性 α-苯乙醇 α-苯乙胺 三乙胺

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α-苯乙胺降解菌的筛选及菌种鉴定 被引量：2

5

作者 丁丽 刘佳奇 +1 位作者 曾萍 谢晓琳 《新疆环境保护》 2016年第3期45-50,共6页

以α-苯乙胺为唯一碳源驯化获得降解磷霉素制药废水中α-苯乙胺的高效菌群,利用平板划线法筛选、分离、纯化得到两株降解α-苯乙胺的纯菌P1和P2,经理化性质测定并与16SrDNA测序分析结果比对,两株纯菌分别鉴定为寡养食单胞菌和罗尔斯通菌... 以α-苯乙胺为唯一碳源驯化获得降解磷霉素制药废水中α-苯乙胺的高效菌群,利用平板划线法筛选、分离、纯化得到两株降解α-苯乙胺的纯菌P1和P2,经理化性质测定并与16SrDNA测序分析结果比对,两株纯菌分别鉴定为寡养食单胞菌和罗尔斯通菌,为今后进行降解α-苯乙胺实验及实际应用提供了较好的理论价值。 展开更多

关键词 α-苯乙胺 磷霉素制药废水 平板划线法 理化性质 测序分析

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一株α-苯乙胺的微生物降解菌的优选及其最佳生长条件研究 被引量：2

6

作者 丁丽 曾萍 +2 位作者 成璐瑶 宋永会 胡丽娜 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期65-74,共10页

针对磷霉素制药废水处理难的问题,采用生物强化处理技术,在前期获得两株磷霉素制药废水中α-苯乙胺降解菌P1和P2的基础上,优选出一株α-苯乙胺优势降解菌,并对其最佳生长条件进行研究。结果表明:两株菌P1和P2中优势降解菌为P2;其最佳生... 针对磷霉素制药废水处理难的问题,采用生物强化处理技术,在前期获得两株磷霉素制药废水中α-苯乙胺降解菌P1和P2的基础上,优选出一株α-苯乙胺优势降解菌,并对其最佳生长条件进行研究。结果表明:两株菌P1和P2中优势降解菌为P2;其最佳生长条件为:接种量20%,温度35℃,pH 7;P2的降解效率受传代次数的影响,传代17代以后P2开始出现缓慢的退化现象;将α-苯乙胺优势降解菌投至实际磷霉素制药废水中,α-苯乙胺降解效率为76%。 展开更多

关键词 磷霉素 制药废水 α-苯乙胺 优势降解菌 生长条件

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三波长分光光度法测定磷霉素制药废水中α-苯乙胺含量

7

作者 丁丽 曾萍 +2 位作者 宋永会 张盼月 谢晓琳 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期3445-3450,共6页

建立了快速、精确的三波长分光光度法测试制药废水中α-苯乙胺浓度的方法。根据三波长分光光度法的原理,选择270、257和235 nm 3个波长,利用α-苯乙胺计算式得出制药废水中α-苯乙胺的浓度。该方法的标准曲线的线性范围为100~500 mg... 建立了快速、精确的三波长分光光度法测试制药废水中α-苯乙胺浓度的方法。根据三波长分光光度法的原理,选择270、257和235 nm 3个波长,利用α-苯乙胺计算式得出制药废水中α-苯乙胺的浓度。该方法的标准曲线的线性范围为100~500 mg·L^(-1),相关系数为0.999 0。3个磷霉素制药废水中α-苯乙胺浓度为0.31、0.33和0.31 mg·L^(-1)的样品的加标回收率为82.0%~94.5%,标准偏差为1%~6%。该法准确度与精密度均令人满意。 展开更多

关键词 α-苯乙胺 磷霉素 三波长分光光度法 制药废水

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磷霉素制药废水中α-苯乙胺的优势降解菌的选择

8

作者 丁丽 胡丽娜 《新疆环境保护》 2019年第3期28-32,共5页

本研究在前期获得两株α-苯乙胺降解菌的基础上,研究了两株菌株P1、P2生长状况、不同接种量对其生长和降解效果的影响、两株菌在不同基质环境下的耐受能力,最终从两株菌中择优选择出α-苯乙胺的高效降解菌。结果表明:相同生长环境下,菌... 本研究在前期获得两株α-苯乙胺降解菌的基础上,研究了两株菌株P1、P2生长状况、不同接种量对其生长和降解效果的影响、两株菌在不同基质环境下的耐受能力,最终从两株菌中择优选择出α-苯乙胺的高效降解菌。结果表明:相同生长环境下,菌株P2较P1生长周期长;在不同接种量下,菌株P2对α-苯乙胺的降解效率高于菌株P1,最佳接种量为20%;P2比P1具有更高的耐受能力,因此选择菌株P2作为优势降解菌,为今后磷霉素制药废水的处理提供数据支持。 展开更多

关键词 α-苯乙胺 降解效果 耐受能力 优势降解菌

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手性拆分制备R-(+)-α-硫辛酸 被引量：1

9

作者 杨汉荣 许程桃 +3 位作者 余善宝 李辉 占莉 罗宇 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第3期215-218,共4页

报道了一种手性拆分外消旋硫辛酸的方法。以外消旋硫辛酸为原料,按一般的酸碱反应,与R-(+)-α-苯乙胺成非对映异构体盐;然后引入晶种重结晶得到单一手性的盐,后经酸化、重结晶制得R-(+)-α-硫辛酸,收率80%,R/S=99/1,其结构经~1H NMR和HR... 报道了一种手性拆分外消旋硫辛酸的方法。以外消旋硫辛酸为原料,按一般的酸碱反应,与R-(+)-α-苯乙胺成非对映异构体盐;然后引入晶种重结晶得到单一手性的盐,后经酸化、重结晶制得R-(+)-α-硫辛酸,收率80%,R/S=99/1,其结构经~1H NMR和HR-MS(ESI)确证。 展开更多

关键词 R-(+)-α-硫辛酸 R-(+)-α-苯乙胺 手性拆分 重结晶

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(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮的合成及其研究 被引量：1

10

作者 黄淑萍 李海唐 +1 位作者 谭改锋 钞建宾 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第3期281-284,共4页

烯胺是一类重要的反应中间体,其在有机合成中有着广泛的应用。采用碳-氮转移法合成了结构稳定、不易转变为亚胺的手性烯胺化合物(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮,并对产物进行了红外光谱及核磁共振氢谱分析,结果令人满意。

关键词 (E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮 碳-氮转移(一碳转移)

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迭代饱和突变提高Bacillus cereus胺脱氢酶对苯乙酮还原的催化效率

11

作者 吴涛 穆晓清 +1 位作者 聂尧 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1018-1025,共8页

基于同源建模建立了Bacillus cereus胺脱氢酶(Bc AmDH)的三维结构,采用半理性设计方法,对底物结合口袋附近的8个氨基酸残基(L42,G43,M67,A115,E116,T136,V293和V296)分别进行单点饱和突变,通过显色法筛选出3个正向突变位点(116,136和29... 基于同源建模建立了Bacillus cereus胺脱氢酶(Bc AmDH)的三维结构,采用半理性设计方法,对底物结合口袋附近的8个氨基酸残基(L42,G43,M67,A115,E116,T136,V293和V296)分别进行单点饱和突变,通过显色法筛选出3个正向突变位点(116,136和293).进一步采用迭代饱和突变策略对这3个正向位点进行组合突变,获得最优突变株V293A/E116V/T136S,其对苯乙酮还原反应的催化效率达到2.54 L·min-1·mmol-1,比Bc AmDH提高了719%;与Bc AmDH相比,最优突变株在催化苯乙酮的不对称还原反应时,底物浓度由100 mmol/L提高至300 mmol/L,转化率由42.1%提高至80.2%.分子对接结果表明,突变株底物结合口袋的位阻减小和底物进出通道的扩大是提高催化效率的主要原因. 展开更多

关键词 迭代饱和突变 胺脱氢酶 催化效率 苯乙酮 (R)-α-苯乙胺

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化合物(2S,4S)-6-氟-2,3-二氢-2',5'-二氧螺(4H-1-苯并吡喃-4,4'-咪唑基)-2-酰胺合成方法研究

12

作者 夏峰峰 朱成杰 +1 位作者 张健 刘宝香 《化工中间体》 2012年第12期57-60,共4页

开发了一种醛糖还原酶抑制剂(2S,4S)-6-氟-2,3-二氢-2',5'-二氧螺(4H-1-苯并吡喃-4,4'-咪唑基)-2-酰胺化合物的新合成方法,以价格优廉的马来酰亚胺和对氟苯酚为原料,经Oxo-Michael加成反应、水解反应、手性拆分试剂(S)-α... 开发了一种醛糖还原酶抑制剂(2S,4S)-6-氟-2,3-二氢-2',5'-二氧螺(4H-1-苯并吡喃-4,4'-咪唑基)-2-酰胺化合物的新合成方法,以价格优廉的马来酰亚胺和对氟苯酚为原料,经Oxo-Michael加成反应、水解反应、手性拆分试剂(S)-α苯乙胺拆分得到高光学纯度的(S)2-(4-氟苯氧基)-1,4丁二酸,后经环化反应、布克尔反应与酰胺化反应得目标产物,总收率24%。合成过程中所有的中间体及目标产物均经比旋光度、1HNMR测定并与参考文献值比较。本方法成本低、收率较高、反应条件温和、反应环境较为友好、合成后处理操作简便并且安全,适合大规模制备。 展开更多

关键词 醛糖还原酶抑制剂 Oxo-Michael加成反应 (S)-α苯乙胺 布克尔反应

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