用α-苯乙胺拆分制备高光学活性线性二级醇 被引量：5

1

作者 苏贤斌 张奇涵 +1 位作者 武永庆 许家喜 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期496-500,共5页

用手性α 苯乙胺作为拆分剂以较好的收率拆分了具有线性结构的二级醇 ,1 对烷基苯基取代的乙醇和α 苯丙醇 ,光学纯度达 92 %～ 98% .

关键词 α-苯乙胺 光学活性 线性二级醇 化学拆分 手性醇 乙醇 丙醇

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6-氟-色满-2-羧酸的合成及其(R)-,(S)-光学异构体的拆分研究 被引量：5

2

作者 杨运旭 王乃兴 +3 位作者 盛瑞隆 张军平 于安光 汪武卫 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第2期201-203,共3页

以对氟苯酚为起始原料合成了6-氟-4-色满酮-2-羧酸,该中间体经催化还原获得了消旋的6-氟-色满-2-羧酸.化学拆分该消旋体和D-(+)-α-苯乙胺及L-(-)-α-苯乙胺形成的非对映体盐,分别得到了(R)-及(S)-6-氟-色满-2-羧酸.

关键词 羧酸 对氟苯酚 起始原料 消旋体 合成 中间体 化学拆分 α-苯乙胺 光学异构体 对映体

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光学活性丙氨酸和叔亮氨酸的不对称合成 被引量：5

3

作者 黄文忠 浦家齐 郑栋 《氨基酸和生物资源》 CAS 2005年第2期42-44,共3页

α-酮酸1a-b与R-或S-α-苯乙胺反应,然后经过还原和氢解,生成光学活性的丙氨酸(4a)和叔亮氨酸(4b)。当采用Pd/C催化氢化和NaBH4还原时的立体选择性不同。在NaBH4还原的条件下,e.e.值达80%以上。

关键词 不对称合成 丙氨酸 叔亮氨酸 α-苯乙胺

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核磁共振光谱法测定(S)-(-)-α-苯乙胺的对映体纯度 被引量：5

4

作者 江向东 苏克曼 蔡水洪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期404-405,共2页

以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不... 以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不等价为 0 0 8ppm(基线分离 )。由甲基吸收峰的面积可以计算样品的对映体纯度。测量结果的相对标准偏差与样品的对映体纯度有关 ,当样品的ee值高达 99 1%时 ,RSD为 0 3 % (n =4)。 展开更多

关键词 核磁共振 对映体纯度 手性溶解剂 (S)-(-)-α-苯乙胺 (2R 3R)-二苯甲酰酒石酸 测定

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α-苯乙胺的合成及拆分 被引量：5

5

作者 周霞 《广东化工》 CAS 2008年第7期78-82,共5页

文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择... 文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择性生成结晶盐拆分。笔者用组合方法拆分α-苯乙胺并加入不同添加剂得出不同的结果。最后得出结论,寻找合适的添加剂是有效拆分的一条有希望的途径。 展开更多

关键词 α-苯乙胺 合成 拆分

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α-苯乙胺的微波合成研究 被引量：4

6

作者 吴海霞 尹琴 张玲 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第5期357-358,共2页

研究了α-苯乙胺的微波合成及其影响因索。结果表明，采用微波辐射法合成α-苯乙胺，较常规加热合成相比，使反应物摩尔比更接近理论比（甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3．8：1降至2．6：1），降低了反应物用量，缩短了反应时间（从3h降至2h）... 研究了α-苯乙胺的微波合成及其影响因索。结果表明，采用微波辐射法合成α-苯乙胺，较常规加热合成相比，使反应物摩尔比更接近理论比（甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3．8：1降至2．6：1），降低了反应物用量，缩短了反应时间（从3h降至2h），降低了反应温度（从185℃降至165℃），产率可达44．50％～46.93％。 展开更多

关键词 α-苯乙胺 微波合成 鲁卡特反应 反应条件

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制药废水中磷霉素和α-苯乙胺的生物降解及相互作用 被引量：5

7

作者 谢晓琳 曾萍 +4 位作者 宋永会 祝超伟 刘瑞霞 崔晓宇 肖书虎 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2824-2830,共7页

以比耗氧速率SOUR、呼吸抑制率和发光细菌光损失为衡量指标,研究了在磷霉素、α-苯乙胺及其混合物作用下,活性污泥和发光细菌的可生化性和急性毒性的变化.结果表明,α-苯乙胺的急性毒性和对活性污泥的呼吸抑制率均大于磷霉素.α-苯乙胺... 以比耗氧速率SOUR、呼吸抑制率和发光细菌光损失为衡量指标,研究了在磷霉素、α-苯乙胺及其混合物作用下,活性污泥和发光细菌的可生化性和急性毒性的变化.结果表明,α-苯乙胺的急性毒性和对活性污泥的呼吸抑制率均大于磷霉素.α-苯乙胺与磷霉素混合液的可生化性和急性毒性两者在混合物中的比例有关,当α-苯乙胺所占比例低于25%时,混合液的可生化性基本不受两者比例的影响;但当α-苯乙胺所占比例高于25%时,混合液的可生化性随着α-苯乙胺所占比例的增加而降低.当混合液中α-苯乙胺所占比例为25%时,其急性毒性最低. 展开更多

关键词 磷霉素 α-苯乙胺 比耗氧速率(SOUR) 发光细菌 EC50

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邻氯扁桃酸的拆分 Ⅰ. 工艺过程研究 被引量：5

8

作者 何佺 彭阳峰 +2 位作者 徐智胜 皇甫平燕 赵红亮 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期339-342,共4页

为了制备手性邻氯扁桃酸,选择了具有光学活性的α-苯乙胺等3种胺类物质作为拆分剂,分别考察它们在水、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂中的拆分特性。结果发现,采用光学活性1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂,可以顺利地... 为了制备手性邻氯扁桃酸,选择了具有光学活性的α-苯乙胺等3种胺类物质作为拆分剂,分别考察它们在水、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂中的拆分特性。结果发现,采用光学活性1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂,可以顺利地在水中拆分邻氯扁桃酸,产品光学纯度达99%,拆分剂回收率大于90%,易于实现工业化。 展开更多

关键词 邻氯扁桃酸 α-苯乙胺 1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1 3-丙二醇 拆分

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萘普生拆分及消旋 被引量：4

9

作者 蔡瑬 江济章 《医药工业》 CAS 1987年第2期51-52,共2页

合成所得的萘普生大多是外消旋体,需经拆分。以(-)-α-苯乙胺为拆分剂得到(+)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸·(-)-α-苯乙胺盐,经重结晶控制熔点在169~174℃以上,再游离得到萘普生,[α]为+63°以上。一次拆分率为40%。回收的富集(-... 合成所得的萘普生大多是外消旋体,需经拆分。以(-)-α-苯乙胺为拆分剂得到(+)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸·(-)-α-苯乙胺盐,经重结晶控制熔点在169~174℃以上,再游离得到萘普生,[α]为+63°以上。一次拆分率为40%。回收的富集(-)酸的混旋酸用氢氧化钠加热消旋。消旋回收率可达93%以上。 展开更多

关键词 萘普生 拆分 消旋 (-)-α-苯乙胺

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α-苯乙胺的间接高效液相色谱拆分研究 被引量：4

10

作者 唐琴 《湖北民族学院学报（自然科学版）》 CAS 2006年第2期187-189,共3页

以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分... 以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26. 展开更多

关键词 对映体分离 高效液相色谱 手性识别 α-苯乙胺

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手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度 被引量：4

11

作者 王金朝 曾苏 +1 位作者 王丹华 胡功允 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页

建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法。采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动... 建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法。采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH3.0)(体积比为58:42),流速1.0mL/min,检测波长241nm,柱温为30℃。实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15～15.0mg/L范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05mg/L,定量限为0.15mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5%。建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 手性衍生试剂 柱前衍生化 α-苯乙胺 光学纯度

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高选择性拆分α-苯乙醇的研究 被引量：2

12

作者 朱成峰 邓威力 +2 位作者 王晓阳 王云飞 李有桂 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1678-1682,共5页

手性α-苯乙醇是合成多种手性药物的重要中间体,文章设计了一种反应条件温和、产率高、选择性优的拆分手性α-苯乙醇的方法。该方法将外消旋的α-苯乙醇与邻苯二甲酸酐作用生成邻苯二甲酸单酯,然后以手性α-苯乙胺为手性拆分剂,三乙胺... 手性α-苯乙醇是合成多种手性药物的重要中间体,文章设计了一种反应条件温和、产率高、选择性优的拆分手性α-苯乙醇的方法。该方法将外消旋的α-苯乙醇与邻苯二甲酸酐作用生成邻苯二甲酸单酯,然后以手性α-苯乙胺为手性拆分剂,三乙胺为拆分助剂,在乙醇和丙酮的混合溶剂中进行二次重结晶,从而获得产率为80.5%、对映体过量(enantiomeric excess,ee)值高达99.1%的手性α-苯乙醇。 展开更多

关键词 化学拆分 手性 α-苯乙醇 α-苯乙胺 三乙胺

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布洛芬的拆分工艺改进 被引量：3

13

作者 王洪林 董世昌 李立威 《荆楚理工学院学报》 2010年第9期9-11,共3页

以(S)-(-)-α-苯乙胺为拆分剂,水为拆分溶剂,用消旋布洛芬为原料拆分制备右旋布洛芬,一次拆分收率为32%。将左旋布洛芬制成其钾盐的水溶液,在常压下加热消旋。

关键词 布洛芬 (S)-(-)-α-苯乙胺 拆分 右旋布洛芬 消旋

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光学活性胺的不对称合成

14

作者 王欣 浦家齐 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期80-84,共5页

采用前手性的酮1a-d为原料，R-或S-α-笨乙胺为手性试剂，经3步反应合成光学活性的胺类化合物4a-d．全部合成过程不用昂贵试剂，不用加压，立体选择性在中等以上，总产率39％～50％，亚胺化反应的时间长短对产物的E／Z选择性有明显影响... 采用前手性的酮1a-d为原料，R-或S-α-笨乙胺为手性试剂，经3步反应合成光学活性的胺类化合物4a-d．全部合成过程不用昂贵试剂，不用加压，立体选择性在中等以上，总产率39％～50％，亚胺化反应的时间长短对产物的E／Z选择性有明显影响，降低还原温度有助于提高立体选择性。 展开更多

关键词 不对称合成 手性化合物 胺类化合物 α-苯乙胺 甲酸铵

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S-(-)-α-苯乙胺分子印迹聚合物的制备及性能 被引量：2

15

作者 王江干 徐伟箭 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期393-398,共6页

以S-（-）-α-苯乙胺为模板，甲基丙烯酸为功能单体，分别以二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯为交联剂，偶氮二异丁睛或二苯甲酮为引发剂，采用本体聚合法、悬浮聚合法合成了一系列S-（-）-α-苯乙胺印迹聚合物。利用紫外光谱、平衡结... 以S-（-）-α-苯乙胺为模板，甲基丙烯酸为功能单体，分别以二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯为交联剂，偶氮二异丁睛或二苯甲酮为引发剂，采用本体聚合法、悬浮聚合法合成了一系列S-（-）-α-苯乙胺印迹聚合物。利用紫外光谱、平衡结合实验、Scatchard模型等系统地探讨了影响聚合物性能的各种因素。结果表明：悬浮聚合法制备的聚合物性能略优于本体聚合的，其吸附量差别在10％～30％；印迹聚合物对于S-（-）-α-苯乙胺及其结构类似物苯乙酮的分离因子均大于1，最大达到2．86。将印迹聚合物用于α-苯乙胺外消旋体的拆分，分离度达到1．93。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 S-(-)-α-苯乙胺 拆分性能 薄层色谱

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α-苯乙胺降解菌的筛选及菌种鉴定 被引量：2

16

作者 丁丽 刘佳奇 +1 位作者 曾萍 谢晓琳 《新疆环境保护》 2016年第3期45-50,共6页

以α-苯乙胺为唯一碳源驯化获得降解磷霉素制药废水中α-苯乙胺的高效菌群,利用平板划线法筛选、分离、纯化得到两株降解α-苯乙胺的纯菌P1和P2,经理化性质测定并与16SrDNA测序分析结果比对,两株纯菌分别鉴定为寡养食单胞菌和罗尔斯通菌... 以α-苯乙胺为唯一碳源驯化获得降解磷霉素制药废水中α-苯乙胺的高效菌群,利用平板划线法筛选、分离、纯化得到两株降解α-苯乙胺的纯菌P1和P2,经理化性质测定并与16SrDNA测序分析结果比对,两株纯菌分别鉴定为寡养食单胞菌和罗尔斯通菌,为今后进行降解α-苯乙胺实验及实际应用提供了较好的理论价值。 展开更多

关键词 α-苯乙胺 磷霉素制药废水 平板划线法 理化性质 测序分析

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一株α-苯乙胺的微生物降解菌的优选及其最佳生长条件研究 被引量：2

17

作者 丁丽 曾萍 +2 位作者 成璐瑶 宋永会 胡丽娜 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期65-74,共10页

针对磷霉素制药废水处理难的问题,采用生物强化处理技术,在前期获得两株磷霉素制药废水中α-苯乙胺降解菌P1和P2的基础上,优选出一株α-苯乙胺优势降解菌,并对其最佳生长条件进行研究。结果表明:两株菌P1和P2中优势降解菌为P2;其最佳生... 针对磷霉素制药废水处理难的问题,采用生物强化处理技术,在前期获得两株磷霉素制药废水中α-苯乙胺降解菌P1和P2的基础上,优选出一株α-苯乙胺优势降解菌,并对其最佳生长条件进行研究。结果表明:两株菌P1和P2中优势降解菌为P2;其最佳生长条件为:接种量20%,温度35℃,pH 7;P2的降解效率受传代次数的影响,传代17代以后P2开始出现缓慢的退化现象;将α-苯乙胺优势降解菌投至实际磷霉素制药废水中,α-苯乙胺降解效率为76%。 展开更多

关键词 磷霉素 制药废水 α-苯乙胺 优势降解菌 生长条件

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D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究 被引量：2

18

作者 古凤强 吕远洋 +5 位作者 吕世柱 唐建荣 李镇锋 刘天穗 陈亿新 陈国术 《广州化工》 CAS 2013年第5期5-7,共3页

以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、... 以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5%,ee值为93.0%,[α]2D0+38.3°。同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0%。其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值。 展开更多

关键词 D-酒石酸 (±)-α-苯乙胺 拆分 酒石酸回收

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α-溴代邻氯苯乙酸的拆分及自消旋研究

19

作者 何佺 蒋岚 彭阳峰 《化工科技》 CAS 2004年第4期19-21,共3页

以α 苯乙胺(PEA)为拆分剂,拆分α 溴代邻氯苯乙酸(BrA)的实验过程中,光学活性的α 溴代邻氯苯乙酸(R BrA或S BrA)容易发生自消旋,笔者对BrA和BrA·PEA盐在溶液中和固体状态下的消旋作用进行了研究。

关键词 α-溴代邻氯苯乙酸 α-苯乙胺 拆分 光学活性 自消旋 分泌抑制剂 血液凝固阻止剂

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(R)-3-氨基丁醇的合成工艺优化

20

作者 陈港生 郭珩 张福利 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1713-1717,共5页

(R)-3-氨基丁醇[(R)-1]是合成多个药物的关键中间体,其合成工艺优化有重要意义。参照专利,以(R)-α-苯乙胺[(R)-3]为手性助剂,终产品为(S)-3-氨基丁醇。改用(S)-3,与4-羟基-2-丁酮(2)反应,在氢气、雷尼镍作用下制得(R)-3-[[(S)-1-苯乙基... (R)-3-氨基丁醇[(R)-1]是合成多个药物的关键中间体,其合成工艺优化有重要意义。参照专利,以(R)-α-苯乙胺[(R)-3]为手性助剂,终产品为(S)-3-氨基丁醇。改用(S)-3,与4-羟基-2-丁酮(2)反应,在氢气、雷尼镍作用下制得(R)-3-[[(S)-1-苯乙基]氨基]-1-丁醇[(R)-5]与(S)-5,制备其盐酸盐,再用乙醇和乙酸乙酯(体积比3∶1)混合溶液重结晶,得到5盐酸盐,用氢氧化钠水溶液游离、乙酸异丙酯萃取得到5,经钯炭、甲酸铵脱除苄基得到1。优化后1的总收率为56.04%(以2计),化学纯度98.5%,ee值99%,适合工业化生产。 展开更多

关键词 药物中间体 (R)-3-氨基丁醇 (S)-α-苯乙胺 4-羟基-2-丁酮

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