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3-甲基-2-丁烯酸的合成研究 被引量：1
1
作者 钱洪胜 鲁国彬 +1 位作者 董金锋 商志才 《化工时刊》 CAS 2010年第11期23-26,共4页
以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可... 以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。 展开更多
关键词 3-甲基-2-丁烯醛 3-甲基-2-丁烯酸 有机合成
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(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸的合成工艺改进(英文) 被引量：1
2
作者 楚勇 路良 陈芬儿 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第1期51-52,共2页
以 3 甲基 2 丁烯酸为起始原料 ,经硅酯化和溴代后 ,再将 (Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯 ,从而经蒸馏分离出其反式异构体 (E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯 ,水解后即生成 (E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸 ,总收率为 2 9%。
关键词 药物化学 工艺改进 化学合成 (e)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸 3-甲基-2-丁烯酸
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6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满的合成研究
3
作者 付娟 徐慧兰 +1 位作者 左莉 胡春 《精细化工中间体》 CAS 2011年第4期34-36,共3页
以间苯二酚、3-甲基-2-丁烯酸为原料经过环合反应,锌汞齐还原,与酰氯反应成酯,Fries重排得到6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满,总收率49.6%。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少、收率较高,具有工业化应用前景。
关键词 6-苯甲酰基-2 2-二甲基-7-羟基色满 间苯二酚 3-甲基-2-丁烯酸 合成
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3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究 被引量：1
4
作者 杨克玉 柴国璧 +3 位作者 孙世豪 孙宝国 黄佳 刘玉平 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期69-76,共8页
为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的... 为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。 展开更多
关键词 香料 反-2-甲基-2-丁烯酸 3-甲基-2-丁烯酸 2-苯基-2-丁烯醛 稳定性
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Trans-3-甲基-4-溴-2-丁烯基苄基醚的合成研究
5
作者 黄建平 张招贵 陈芬儿 《江西化工》 2006年第2期10-11,共2页
目的:合成Trans-3—甲基—4—溴—2—丁烯基苄基醚。方法:以3-甲基-2-丁烯基-1-醇为起始原料,经三步反应制得目标化合物。结果与结论:各步中间体结构经核磁共振谱、质谱确证,总收率为61.6%,探索出一条新的合成路线。
关键词 3-甲基-2-丁烯基苄基醚反式4-溴-3-甲基-2-丁烯基苄基醚氧 化合成
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卷叶贝母HDS基因的克隆与表达分析
6
作者 王宇成 詹文瑶 +2 位作者 赵锋 谢坤 赵琦 《分子植物育种》 CAS 北大核心 2022年第15期4984-4989,共6页
为克隆卷叶贝母中编码生物碱合成相关的关键酶4-羟基-3-甲基-2-丁烯基焦磷酸合酶(4-hydroxy-3-methyl-2-butenyl pyrophosphate synthase,HDS)的开放阅读框,运用生物信息学和荧光定量手段对该基因进行分析。基于转录组测序结果,本研究... 为克隆卷叶贝母中编码生物碱合成相关的关键酶4-羟基-3-甲基-2-丁烯基焦磷酸合酶(4-hydroxy-3-methyl-2-butenyl pyrophosphate synthase,HDS)的开放阅读框,运用生物信息学和荧光定量手段对该基因进行分析。基于转录组测序结果,本研究首先通过PCR技术克隆获得卷叶贝母HDS基因(FcHDS)开放阅读框序列,并运用生物信息学方法对该基因进行分析,预测其编码蛋白的结构与功能,其次利用荧光定量PCR(RT-qPCR)检测Fc HDS基因在野生鳞茎和再生鳞茎(通过激素组合刺激获得的组织培养物)中的表达情况。经研究发现FcHDS ORF片段长度为2223 bp,编码740个氨基酸,并与NCBI上公布的油棕、凤梨、烟草、水稻等植物HDS蛋白具有较高的同源性;二级、三级结构预测发现FcHDS蛋白主要由α-螺旋构成;RT-qPCR与总生物碱含量测定实验表明FcHDS基因的表达水平与先前研究的总生物碱含量的变化趋势一致,均为再生鳞茎高于野生鳞茎,而且在根茎叶中都有表达,说明不具有组织特异性。FcHDS蛋白质特征区及同源性等生物信息学分析结合激素组合响应模式的分析结果证明FcHDS可能是一个有生物学功能的蛋白质,其表达受激素组合诱导表达,本研究为卷叶贝母HDS基因功能研究打下基础,同时为利用基因工程手段提高卷叶贝母中生物碱含量提供了理论基础。 展开更多
关键词 卷叶贝母(Fritillaria cirrhosa) 4-羟基-3-甲基-2-丁烯基焦磷酸合酶 克隆 生物信息学 基因表达
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E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成研究
7
作者 刘艳珠 陈志荣 +1 位作者 尹红 鲁波 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期188-192,共5页
根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并... 根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并确定了较佳反应条件:反应时间24 h,反应温度80℃,原料缓慢滴加,KH2PO4:K2HPO4:ACMB=0.14:1.27:1(摩尔比),催化剂用量与原料ACMB比为0.12:1(摩尔比)。同时,对从未报道过的副产物E-1-乙酰氧基-4-甲巯基-3-甲基-2-丁烯(AMMB)进行了结构鉴定,并推测了其形成机理。 展开更多
关键词 e-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛 合成 Kornblum反应 二甲基亚砜 e-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯 反应条件 维生素 中间体
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