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吗啉-2,5-二酮的合成研究
1
作者
周得才
《天津化工》
CAS
2011年第2期19-21,共3页
以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺...
以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。
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关键词
甘氨酸
溴乙酰溴
吗啉-2
5-二酮
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职称材料
5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成
被引量:
4
2
作者
张智强
刘冰妮
+2 位作者
刘默
刘登科
王平保
《精细化工中间体》
CAS
2009年第3期31-33,共3页
以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]...
以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉(1)。总收率为30.2%,纯度为99.1%(HPLC)。
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关键词
5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉
3
4-二氟苯甲醛
抗菌药
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职称材料
吗啉的气相色谱分析
被引量:
7
3
作者
石占崇
赵金德
黄金霞
《化工科技》
CAS
2001年第5期45-48,共4页
应用气相色谱法对二甘醇低压氨化法制吗啉的反应产物进行了全分析 ;该法通过GDX -40 3对水分离、热导检测、外标法定量 ;其中的有机物通过 10 %的PEG - 2 0M石墨化碳黑碱性色谱柱进行分离、氢焰检测 ,不完全修正面积归一化法定量。该法...
应用气相色谱法对二甘醇低压氨化法制吗啉的反应产物进行了全分析 ;该法通过GDX -40 3对水分离、热导检测、外标法定量 ;其中的有机物通过 10 %的PEG - 2 0M石墨化碳黑碱性色谱柱进行分离、氢焰检测 ,不完全修正面积归一化法定量。该法具有分析时间短、检出灵敏度高、重复性好。
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关键词
气相色谱法
吗啉
二甘醇
低压氨化法
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职称材料
2H-1,4-苯并噁嗪类化合物合成研究进展
被引量:
2
4
作者
闵忠诚
杨道武
+2 位作者
谌伟民
张泉
黄明智
《精细化工中间体》
CAS
2005年第6期7-10,共4页
综述了不同取代基的2H-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成方法。可以概括为两大类,其一以邻胺基苯酚或间卤苯酚为原料,与不同的-α卤代酸或酯反应,反应中不需要催化剂,在工业生产中普遍采用;另一类是用钯作催化剂,能扩大化合物的类型,并可选...
综述了不同取代基的2H-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成方法。可以概括为两大类,其一以邻胺基苯酚或间卤苯酚为原料,与不同的-α卤代酸或酯反应,反应中不需要催化剂,在工业生产中普遍采用;另一类是用钯作催化剂,能扩大化合物的类型,并可选择性合成光学活性物质。
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关键词
2H-1
4-苯并嗯嗪
合成
进展
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职称材料
乙二醇与二甘醇混合醇用杂多酸催化制取二氧六环
被引量:
9
5
作者
刘俊峰
《工业催化》
CAS
2000年第6期28-30,共3页
试验了用杂多酸为催化剂 ,以二甘醇与乙二醇的混合物为原料制取二氧六环 ,得到了适宜的催化剂和工艺条件。
关键词
二甘醇
乙二醇
杂多酸
合成
二氧六环
催化剂
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职称材料
10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究
被引量:
3
6
作者
尹志刚
张伟
赵德丰
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2001年第8期482-484,492,共4页
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少...
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。
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关键词
10-羟基-5
10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物
结构表征
构象
合成
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职称材料
题名
吗啉-2,5-二酮的合成研究
1
作者
周得才
机构
中北大学化工与环境学院
出处
《天津化工》
CAS
2011年第2期19-21,共3页
文摘
以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。
关键词
甘氨酸
溴乙酰溴
吗啉-2
5-二酮
Keywords
glycine
bromoacetyl bromide
morpHoline-2
5-dione
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成
被引量:
4
2
作者
张智强
刘冰妮
刘默
刘登科
王平保
机构
河南大学药学院
天津药物研究院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2009年第3期31-33,共3页
基金
国家科技"重大新药创制"第二批课题资助项目(2009ZX09103-078)
天津市科技计划资助项目(09ZCKFSH01300)
文摘
以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉(1)。总收率为30.2%,纯度为99.1%(HPLC)。
关键词
5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉
3
4-二氟苯甲醛
抗菌药
Keywords
5- (acetamidomethyl)-3- [ 3-fluoro-4- ( 1-piperazinyl)phenyl ] isoxazoline
3,4-difluorobenzaldehyde
antimicrobial agent
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
吗啉的气相色谱分析
被引量:
7
3
作者
石占崇
赵金德
黄金霞
机构
吉林化学工业集团公司研究试验厂
出处
《化工科技》
CAS
2001年第5期45-48,共4页
基金
吗啉技术开发项目
文摘
应用气相色谱法对二甘醇低压氨化法制吗啉的反应产物进行了全分析 ;该法通过GDX -40 3对水分离、热导检测、外标法定量 ;其中的有机物通过 10 %的PEG - 2 0M石墨化碳黑碱性色谱柱进行分离、氢焰检测 ,不完全修正面积归一化法定量。该法具有分析时间短、检出灵敏度高、重复性好。
关键词
气相色谱法
吗啉
二甘醇
低压氨化法
Keywords
gas chromatography
morpholine
diethylene glycol
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
2H-1,4-苯并噁嗪类化合物合成研究进展
被引量:
2
4
作者
闵忠诚
杨道武
谌伟民
张泉
黄明智
机构
华中师范大学
长沙理工大学化学与环境工程系
出处
《精细化工中间体》
CAS
2005年第6期7-10,共4页
基金
国家自然科学基金资助项目(20372021)
湖南省自然科学基金资助项目(03JJY3018)
文摘
综述了不同取代基的2H-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成方法。可以概括为两大类,其一以邻胺基苯酚或间卤苯酚为原料,与不同的-α卤代酸或酯反应,反应中不需要催化剂,在工业生产中普遍采用;另一类是用钯作催化剂,能扩大化合物的类型,并可选择性合成光学活性物质。
关键词
2H-1
4-苯并嗯嗪
合成
进展
Keywords
2H-1,4-Benzoxazine
Synthesis
Progress
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
乙二醇与二甘醇混合醇用杂多酸催化制取二氧六环
被引量:
9
5
作者
刘俊峰
机构
湘潭工学院化学工程系
出处
《工业催化》
CAS
2000年第6期28-30,共3页
文摘
试验了用杂多酸为催化剂 ,以二甘醇与乙二醇的混合物为原料制取二氧六环 ,得到了适宜的催化剂和工艺条件。
关键词
二甘醇
乙二醇
杂多酸
合成
二氧六环
催化剂
Keywords
heteropolyacid
diethylene glycol
ethanediol
1,4 dioxane
synthesD
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究
被引量:
3
6
作者
尹志刚
张伟
赵德丰
机构
大连理工大学精细化工国家重点实验室
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2001年第8期482-484,492,共4页
文摘
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。
关键词
10-羟基-5
10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物
结构表征
构象
合成
Keywords
10-hyroxy 5,10 dihydrophenophosphazine 10 oxide
structure identification
conformation
分类号
TQ254.19 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
吗啉-2,5-二酮的合成研究
周得才
《天津化工》
CAS
2011
0
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职称材料
2
5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成
张智强
刘冰妮
刘默
刘登科
王平保
《精细化工中间体》
CAS
2009
4
下载PDF
职称材料
3
吗啉的气相色谱分析
石占崇
赵金德
黄金霞
《化工科技》
CAS
2001
7
下载PDF
职称材料
4
2H-1,4-苯并噁嗪类化合物合成研究进展
闵忠诚
杨道武
谌伟民
张泉
黄明智
《精细化工中间体》
CAS
2005
2
下载PDF
职称材料
5
乙二醇与二甘醇混合醇用杂多酸催化制取二氧六环
刘俊峰
《工业催化》
CAS
2000
9
下载PDF
职称材料
6
10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究
尹志刚
张伟
赵德丰
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2001
3
下载PDF
职称材料
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