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硝基烷烃衍生物及其用途
1
作者 陈有芬 《丹东化工》 1993年第1期40-41,共2页
关键词 硝基烷烃 衍生物 硝基甲烷
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混合硝酸酯工业生产过程中含NG/TEGDN废水处理研究 被引量:1
2
作者 张小军 冯渐超 李峰 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2018年第1期73-76,共4页
研究了硝化甘油(NG)/二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)在不同酸碱度废水中的溶解情况,探讨了采用NaOH碱法、H2O2或KMnO4氧化法、Na2S还原法对其分解作用的影响。结果表明:NaOH碱法处理混合硝酸酯不彻底;Na2S还原法处理彻底,但污染较大... 研究了硝化甘油(NG)/二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)在不同酸碱度废水中的溶解情况,探讨了采用NaOH碱法、H2O2或KMnO4氧化法、Na2S还原法对其分解作用的影响。结果表明:NaOH碱法处理混合硝酸酯不彻底;Na2S还原法处理彻底,但污染较大;在催化剂的作用下H2O2氧化法效果明显,产物单一且环境污染最小。最终确定采用H2O2氧化法来处理混合硝酸酯,这是国内首个采用该方法处理混合硝酸酯生产过程中的废水并达到安全排放标准的案例。 展开更多
关键词 混合硝酸酯 NG TEGDN 废水 处理
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连续流微通道反应合成3,4-二氯硝基苯 被引量:3
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作者 于洋 杨明霞 +2 位作者 张照坡 缪立华 司腾飞 《河南化工》 CAS 2016年第6期23-25,共3页
设计了一种以邻二氯苯为原料,采取连续流微通道反应器,混酸硝化得到了主要产物3,4-二氯硝基苯(3,4-DCNB)的新工艺。并根据该硝化反应特征,设计单因素试验,考察了原料物质的量比、反应温度、停留时间对该反应的影响,优化得到最佳工艺条件... 设计了一种以邻二氯苯为原料,采取连续流微通道反应器,混酸硝化得到了主要产物3,4-二氯硝基苯(3,4-DCNB)的新工艺。并根据该硝化反应特征,设计单因素试验,考察了原料物质的量比、反应温度、停留时间对该反应的影响,优化得到最佳工艺条件,3,4-DCNB收率达到92.6%。与传统塔式反应工艺相比,连续流微通道反应工艺提高了3,4-DCNB收率,缩短了反应时间,减少了原料消耗,并且更加环保。 展开更多
关键词 3 4-二氯硝基苯 氟氯苯胺 连续流微通道反应器
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有机中间体合成中的新试剂、新反应、新技术、新工艺——Ⅱ硝基化合物 被引量:1
4
作者 张淑芬 杨锦宗 《精细与专用化学品》 CAS 1999年第10期21-23,共3页
本文在简介硝基化合物用途基础上,介绍了合成硝基化合物的新试剂、新反应、新技术、新工艺,主要有节能高产2,4-二硝基甲苯的制备,用无机酸酐促进剂提高硝化速度,用耐水路易斯酸的硝化工艺,硝化纤维素、2,4-二硝基间苯二酚和2-硝基-3,6-... 本文在简介硝基化合物用途基础上,介绍了合成硝基化合物的新试剂、新反应、新技术、新工艺,主要有节能高产2,4-二硝基甲苯的制备,用无机酸酐促进剂提高硝化速度,用耐水路易斯酸的硝化工艺,硝化纤维素、2,4-二硝基间苯二酚和2-硝基-3,6-二氯苯酚的制备,芳香族硝化产品混合物精制。 展开更多
关键词 硝基化合物 试剂 工艺 合成
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4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
5
作者 肖玲娜 金波 +3 位作者 彭汝芳 史文秀 王僧波 楚士晋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1141-1144,共4页
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳... 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。 展开更多
关键词 4-溴-4 4-二硝基丁酸乙酯 MICHAEL加成反应 相转移催化剂 精细化工中间体
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叠氮化锂的制备
6
作者 易景缎 李晓明 《火炸药》 1995年第1期13-13,共1页
采用硫酸锂一水合物和叠氮化钠在含水乙醇中一步反应制取叠氮化锂,一般产率达90%以上。可用于合成新型合能材料叠氮二硝基化合物。
关键词 叠氮化锂 叠氮硝基化合物 含能材料
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微通道反应器中快速合成巯基乙酸甲酯 被引量:4
7
作者 牛柏林 贾少明 +4 位作者 李亚芳 赵建宏 王建设 王留成 宋成盈 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期36-40,共5页
采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径0.6 mm的不锈钢毛细管反应... 采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径0.6 mm的不锈钢毛细管反应器,在适宜的工艺条件下,仅需14.3 min的反应时间,巯基乙酸甲酯收率达94%以上,与常规间歇釜式反应器相比,反应时间大大缩短,酯收率明显提高。 展开更多
关键词 微通道反应器 酯化反应 巯基乙酸甲酯
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均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺 被引量:3
8
作者 袁军 罗湘华 向建敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第1期67-69,共3页
均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺袁军罗湘华向建敏(武汉化工学院精细化工系430074)关键词均匀设计回归分析溴代硝基甲烷合成中图分类号O623.711溴代硝基甲烷是合成广谱抗菌剂2-溴-2-硝基-1,3丙二醇的重... 均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺袁军罗湘华向建敏(武汉化工学院精细化工系430074)关键词均匀设计回归分析溴代硝基甲烷合成中图分类号O623.711溴代硝基甲烷是合成广谱抗菌剂2-溴-2-硝基-1,3丙二醇的重要的中间体[1]。在国外有过其合成... 展开更多
关键词 均匀设计 溴代硝基甲烷 合成
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STUDY ON THE MECHANISM OF FLUORESCENCE QUENCHING OF NITROCOMPOUNDS FOR OXAZOLES *
9
作者 齐欣 杨学茹 +3 位作者 刘东志 游得华 王淑丽 张文勤 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 1998年第1期54-57,共4页
The mechanism of nitrocompounds quenching of the fluorescence of 5, 5′ dipheny1 2, 2′ bisoxazole (POOP) and trans 1, 2 bis [2 (5 phenyloxazolyl)] ethene (POEOP) has been studied. It was found that the fluores... The mechanism of nitrocompounds quenching of the fluorescence of 5, 5′ dipheny1 2, 2′ bisoxazole (POOP) and trans 1, 2 bis [2 (5 phenyloxazolyl)] ethene (POEOP) has been studied. It was found that the fluorescence of oxazoles was quenched mainly by the absorption competition and radiationless energy transfer of nitrocompounds. The fluorescence quenching rate constants of nitrobenzene and nitromethane are 3.0×10 10 L·mol -1 ·s -1 and 1.5×10 8 L·mol -1 ·s -1 respectively for POEOP. This remarkable difference was explicated. 展开更多
关键词 fluorescence quenching nitrocompound OXAZOLES energy transfer absorption competition
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间硝基苯甲醛的合成工艺 被引量:3
10
作者 黄银华 金宁人 +1 位作者 赵德明 任杰 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期81-84,共4页
苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛。研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛):n(氨水)=1:2.4,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下... 苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛。研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛):n(氨水)=1:2.4,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下TBDA的收率达98.7%;硝化反应的较佳条件为:n(TBDA):n(浓硫酸)=1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)=1:8,硝化反应温度10~15℃,硝化反应时间2h,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%。粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为1.5:1)重结晶后纯度达99.8%,间硝基苯甲醛的总收率为76.4%。傅里叶变换红外光谱分析证实所得产物为间硝基苯甲醛。 展开更多
关键词 间硝基苯甲醛 三苯甲醛缩二胺 苯甲醛 缩合 硝化 重结晶 氨水
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硝基甲烷连续精制工艺稳态模拟及优化
11
作者 张路 《山东化工》 CAS 2023年第12期138-141,147,共5页
为进一步提纯硝基甲烷产品,实现硝基甲烷与副反应产物的高效分离。提出了一种优化的高纯度硝基甲烷连续生产工艺,该工艺一步法连续生产即可得到合格硝基甲烷产品,避免了反复蒸发冷却操作引发的安全生产事故,可提高生产的安全性保证。通... 为进一步提纯硝基甲烷产品,实现硝基甲烷与副反应产物的高效分离。提出了一种优化的高纯度硝基甲烷连续生产工艺,该工艺一步法连续生产即可得到合格硝基甲烷产品,避免了反复蒸发冷却操作引发的安全生产事故,可提高生产的安全性保证。通过探究组分特性及交互作用参数,对比了相平衡数据的准确性,进一步严格模拟计算经灵敏度分析得到较优的理论板数、回流比、进料位置等参数,T-101脱轻塔最优理论板数N_(stage)=48,回流比R=7,N_(feed)=15;T-102脱水塔最优理论板数N_(stage)=27,塔顶采出量D=300 kg/h,N_(feed)=18;T-103脱重塔最优理论板数N_(stage)=20,回流比R=0.5,N_(feed)=13。为工业化生产提供了有效指导和数据支持,可有效提高硝基甲烷这种危险化学品的纯度、产量和收率。 展开更多
关键词 硝基甲烷 交互参数 稳态模拟 灵敏度分析
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用沸石催化剂合成甲胺
12
作者 汪瑜 《四川化工》 CAS 1990年第2期 54-56,共3页
关键词 甲胺 沸石 催化剂 合成
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2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究
13
作者 孙太凡 冯世德 梁英 《化学工程师》 CAS 2003年第2期15-16,共2页
以哌啶为催化剂 ,以丁酮和硝基甲烷为原料 ,合成了 2 -甲基 - 2 -乙基 - 1,3-二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 ,原料配比 (摩尔比 ) :丁酮∶硝基甲烷为 1∶3,催化剂用量 3mL/ 0 15mol丁酮 ,搅拌时间 17h ,产物收率 6 4 ... 以哌啶为催化剂 ,以丁酮和硝基甲烷为原料 ,合成了 2 -甲基 - 2 -乙基 - 1,3-二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 ,原料配比 (摩尔比 ) :丁酮∶硝基甲烷为 1∶3,催化剂用量 3mL/ 0 15mol丁酮 ,搅拌时间 17h ,产物收率 6 4 7%。 展开更多
关键词 2-甲基-2-乙基-1 3-二硝基丙烷 合成 研究 哌啶 催化剂 丁酮 硝基甲烷 原料
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羟基改性聚对亚苯基苯并二唑单体3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐的合成
14
作者 吴纯鑫 常雨淅 +3 位作者 陈迪超 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期696-701,共6页
为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(D ADHBP 2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(D HBP)为原料经硝化、还原... 为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(D ADHBP 2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(D HBP)为原料经硝化、还原反应合成得到中间体3,3′-二硝基-4,4′-二羟基联苯(D NDHBP)和羟基改性PBO的单体DADHBP 2HCl,并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于硝化反应,以甲苯、冰乙酸的混合液为反应溶剂,n(DHBP)∶n(HNO3)=1∶2,反应温度5℃,反应时间2.5h,收率81.39%,高效液相色谱(H PLC)纯度(质量分数)92.43%;还原反应,n(DNDHBP)∶n(FeSO47H2O)=1∶9,乙醇为溶剂,七水合硫酸亚铁为助剂,n(DNDHBP)∶n(N2H4 H2O)=1∶5.5,反应温度78℃,反应时间9h,热过滤,滤饼盐酸精制后得到DADHBP 2HCl,收率67.16%,HPLC纯度(质量分数)98.20%。中间体和产物结构经红外光谱、核磁氢谱和电喷雾质谱表征确认。 展开更多
关键词 4 4′-二羟基联苯 3 3′-二氨基-4 4′-二羟基联苯盐酸盐 硝化反应 还原反应
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硝基甲烷在有机合成中的应用
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作者 葛广周 《化工时刊》 CAS 1992年第6期11-16,共6页
前言硝基甲烷是最简单的脂肪族硝基化合物,化学性质相当活泼.受硝基的影响,甲基上的氢,即α~氢使硝基甲烷分子有互变异构现象.异构体氮羧酸(酸式体CH_2=(?))有较强的酸性((?)Ka10.2),故许多化学反应是在碱性条件下进行的.硝基甲烷能与... 前言硝基甲烷是最简单的脂肪族硝基化合物,化学性质相当活泼.受硝基的影响,甲基上的氢,即α~氢使硝基甲烷分子有互变异构现象.异构体氮羧酸(酸式体CH_2=(?))有较强的酸性((?)Ka10.2),故许多化学反应是在碱性条件下进行的.硝基甲烷能与羧基化合物缩合,与活泼双键加成,能发生还原、卤化和酸解等反应,合成一系列有价值的化合物,从而为医药、农药、表面活性剂等精细化工行业提供多种重要的中间体,在有机合成中占重要地位。目前国内硝基甲烷总生产能力不足2000吨,需求不足1000吨.预计“八五”末期国内生产能力2300~2500吨,总需求可达1400~1500吨. 展开更多
关键词 硝基甲烷 合成
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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量:2
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作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94%,质量分数为98.76%;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多
关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 2 6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸 酯化反应
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可见光氧化还原催化制备β-硝基酮 被引量:2
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作者 曹浩颖 马姗姗 +3 位作者 姚依林 冯艳红 郭雅雯 焦鹏 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期2413-2422,共10页
β-胺基酮在天然产物和药物合成方面具有极其重要的价值.Mannich反应是合成β-胺基酮的重要方法,但仍然存在局限性:无法合成-NH_(2)未被修饰的β-氨基酮或-NH_(2)连在β-季碳上的酮.本文利用可见光诱导的氧化还原催化,由烯醇三甲基硅醚... β-胺基酮在天然产物和药物合成方面具有极其重要的价值.Mannich反应是合成β-胺基酮的重要方法,但仍然存在局限性:无法合成-NH_(2)未被修饰的β-氨基酮或-NH_(2)连在β-季碳上的酮.本文利用可见光诱导的氧化还原催化,由烯醇三甲基硅醚与偕溴代硝基烃在温和条件下制备各种β-硝基酮,包括硝基连在β-季碳上的酮.这些结构新颖的β-硝基酮很容易转化为β-NH_(2)酮、1,3-氨基醇、α,β-不饱和酮、β-氰基酮和γ-硝基酮. 展开更多
关键词 可见光催化 β-硝基酮 烯醇硅醚 偕溴代硝基烃 α-硝基自由基
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天然气制硝基甲烷生产状况及改进意见
18
作者 万众如 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1990年第6期35-37,共3页
论述了甲烷(天然气、炼厂气等)气相硝化生产硝基甲烷的国内外状况及我国生产技术与国外差距。针对甲烷转化率低、能耗高、成本高等问题,提出了改进意见,
关键词 天然气 硝基甲烷
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脂肪胺的生产方法与需求 被引量:5
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作者 黄洪周 《精细石油化工》 CAS CSCD 1993年第4期59-64,共6页
介绍了脂肪胺类的脂肪伯胺、脂肪仲胺和脂肪叔胺的国内外生产工艺和生产状况,并对其市场需求进行了预测。
关键词 脂肪族胺 伯胺 仲胺 叔胺
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绿色方法合成2,2-二硝基-1,3-丙二醇 被引量:5
20
作者 刘亚静 陈斌 +3 位作者 刘卫孝 高福磊 徐若千 姬月萍 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期623-626,共4页
以硝基甲烷、甲醛为原料,采用过硫酸钠、铁氰化钾氧化体系取代传统硝酸银氧化剂,经过缩合、氧化硝化两步反应合成了2,2-二硝基-1,3-丙二醇,全程收率>24.1%,纯度>97%(LC)。通过正交试验研究了氧化硝化过程中氧化体系摩尔数、反应... 以硝基甲烷、甲醛为原料,采用过硫酸钠、铁氰化钾氧化体系取代传统硝酸银氧化剂,经过缩合、氧化硝化两步反应合成了2,2-二硝基-1,3-丙二醇,全程收率>24.1%,纯度>97%(LC)。通过正交试验研究了氧化硝化过程中氧化体系摩尔数、反应温度、时间等对产物收率的影响,并确定最佳反应条件是:K3Fe(CN)6用量为0.1mol,Na2S2O8为0.25mol,反应温度为-5~0℃,反应时间为4h。 展开更多
关键词 有机化学 2 2-二硝基-1 3-丙二醇 氧化硝化 正交试验
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