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近红外光谱法鉴别怀地黄药材道地性的研究 被引量：7
1
作者 司南 杨柳 +4 位作者 王宏洁 杨健 李鹏跃 赵海誉 边宝林 《现代药物与临床》 CAS 2013年第4期542-546,共5页
目的运用近红外光谱法区分道地与非道地生地黄药材。方法大量收集道地产地及其他产地的生地黄药材,对药材进行处理后,运用Foss XDS Smart ProbeTM近红外原料分析仪;PbS-硅;数据分析波长:780～2200nm;每个样品扫描4次。结果得到600余张... 目的运用近红外光谱法区分道地与非道地生地黄药材。方法大量收集道地产地及其他产地的生地黄药材,对药材进行处理后,运用Foss XDS Smart ProbeTM近红外原料分析仪;PbS-硅;数据分析波长:780～2200nm;每个样品扫描4次。结果得到600余张近红外光谱,采用残差分析方法进行分析,阈值用ID(≤0.84)和Qual(≤0.79)两个量进行限定,能够较好区分样品中道地与非道地产区来源的样品。结论利用近红外光谱技术能够实现对地黄药材道地性的鉴别。 展开更多
关键词 地黄 道地药材 近红外光谱
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基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究 被引量：39
2
作者 沈华旦 方江济 +3 位作者 郭鹏程 定天明 刘军锋 丁晓萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期582-588,共7页
目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1... 目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。 展开更多
关键词 HPLC-UV-DPPH 抗氧化活性 地黄 熟地黄 HPLC-FT-MS 玉叶金花苷酸 海胆苷 焦地黄苯乙醇苷A1/A2 毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷
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不同产地龙血竭中5种成分的HPLC法测定 被引量：7
3
作者 秦建平 吴建雄 +3 位作者 李家春 毕宇安 王振中 萧伟 《现代药物与临床》 CAS 2013年第4期547-549,共3页
目的建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据。方法采用Phenomenex KinetexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),以乙腈–水梯度洗脱,体积流量:1.7mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325nm。结果白藜... 目的建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据。方法采用Phenomenex KinetexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),以乙腈–水梯度洗脱,体积流量:1.7mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325nm。结果白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀茋分别在7.76～248.4μg/mL(r=0.9999)、6.84～219μg/mL(r=1.0000)、5.75～184μg/mL(r=1.0000)、10.08～322.6μg/mL(r=1.0000)和23.71～758.6μg/mL(r=0.9998)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61%、99.24%、102.72%、101.75%、102.65%,RSD值分别为1.16%、0.87%、0.86%、0.49%、1.10%。结论本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据。 展开更多
关键词 龙血竭 白藜芦醇 7 4′-二羟基黄酮 龙血素A 龙血素B 紫檀茋 高效液相色谱法
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HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分 被引量：20
4
作者 单鸣秋 张丽 +3 位作者 于生 钱岩 王君焱 丁安伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2087-2091,共5页
目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A8种成分的高效液相色谱．质谱（HPLC-MS）分析方法。方法采用Agilent1220高效液相系统，Hypersil C18色谱柱（250... 目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A8种成分的高效液相色谱．质谱（HPLC-MS）分析方法。方法采用Agilent1220高效液相系统，Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为0．5％醋酸水溶液（A）-0．5％醋酸甲醇溶液（B），梯度洗脱：0～10min，98％A；10～60min，98％～60％A；60～75min，60％A；分析时间75min；体积流量0．8mL／min；柱温30℃；进样量20uL。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测，多反应监测模式用于定量分析，源喷射电压为-4500V，离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r≥0．9992）：平均回收率在94．51％～102．70％，RSD〈3．50％。在不同产地的天麻饮片中，8种成分的量差异较大。其中，3种巴利森苷类成分的量较高，香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低。结论建立的测定方法分离效果及重复性好，且快速、简便，可作为天麻饮片的质量控制方法。 展开更多
关键词 天麻 高效液相色谱.质谱法 天麻素 对羟基苯甲醇 香荚兰醇 对羟基苯甲醛 香荚兰醛 巴利森苷B 巴利森苷C 巴利森苷A 质量控制
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姜黄素壳聚糖微球的制备及体外药物释放研究 被引量：23
5
作者 赵琳琳 韩刚 +3 位作者 宋树美 张卫国 刘楠 常佳 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期230-232,共3页
目的:制备了姜黄素壳聚糖微球,并对姜黄素微球、片剂及胶囊剂进行体外药物释放的测定。方法:缩聚法制备姜黄素壳聚糖微球,分光光度法测定姜黄素的含量。结果:制备的微球粒径均匀,载药量适中,姜黄素的片剂、胶囊剂、微球释放达平衡时间... 目的:制备了姜黄素壳聚糖微球,并对姜黄素微球、片剂及胶囊剂进行体外药物释放的测定。方法:缩聚法制备姜黄素壳聚糖微球,分光光度法测定姜黄素的含量。结果:制备的微球粒径均匀,载药量适中,姜黄素的片剂、胶囊剂、微球释放达平衡时间分别为1 h、1.75 h、5 h。结论:微球制备方法简便易行,重复性好,以壳聚糖为载体材料制备的微球具有明显的缓释作用。 展开更多
关键词 姜黄素 壳聚糖 微球 释放度
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活性炭对红参提取液中人参皂苷吸附作用的HPLC测定 被引量：2
6
作者 崔勤敏 吴永江 程翼宇 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期475-477,共3页
测定不同温度下红参提取液中加入不同量的活性炭吸附前后的HPLC指纹图谱,并对其中的14个人参皂苷进行比较分析。结果表明活性炭对人参皂苷的吸附作用随加入量增加、温度升高而增强,但对不同皂苷的作用差异很大。
关键词 活性炭 人参皂苷 吸附作用 指纹图谱
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辅料因素对双黄连微囊吸湿量与分散性的影响 被引量：2
7
作者 刘怡 徐德生 +1 位作者 冯怡 沈岚 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期458-460,共3页
目的:研究辅料因素对双黄连微囊吸湿时吸湿量与分散性的影响。方法:单因素考察,检测不同囊材、抗粘剂以及原辅料配比制成双黄连微囊吸湿后的吸湿量与分散性。结果:样品吸湿导致分散性降低,但常常吸湿量大的样品分散性仍较好。结论:在防... 目的:研究辅料因素对双黄连微囊吸湿时吸湿量与分散性的影响。方法:单因素考察,检测不同囊材、抗粘剂以及原辅料配比制成双黄连微囊吸湿后的吸湿量与分散性。结果:样品吸湿导致分散性降低,但常常吸湿量大的样品分散性仍较好。结论:在防潮技术研究中,不仅要检测样品的吸湿量,也需要考察样品吸湿后的分散性。 展开更多
关键词 微囊 吸湿 吸湿量 分散性
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利用微透析取样技术实现皮肤局部青藤碱含量的动态测定 被引量：6
8
作者 凌家俊 谢波 +1 位作者 王岩 周莉玲 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1062-1065,共4页
目的:探讨采用微透析取样技术实现皮肤局部青藤碱浓度动态测定的可行性和优越性。方法:以大鼠为研究对象,分别进行经皮及腹腔注射给药,采用微透析技术取样,高效液相色谱法分析,测定皮肤局部青藤碱浓度的动态变化。结果:在现有检测条件下... 目的:探讨采用微透析取样技术实现皮肤局部青藤碱浓度动态测定的可行性和优越性。方法:以大鼠为研究对象,分别进行经皮及腹腔注射给药,采用微透析技术取样,高效液相色谱法分析,测定皮肤局部青藤碱浓度的动态变化。结果:在现有检测条件下,经皮给药后,皮肤局部药物浓度难以检测,而腹腔注射给药后,皮肤局部药物浓度的变化呈现相应的变化趋势。结论:微透析取样技术可以实现皮肤局部药物浓度的动态测定,与传统的皮肤药物浓度测定方法相比,具有明显的优势。 展开更多
关键词 微透析 青藤碱 局部药动学 高效液相色谱法
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HPLC法测定黄芪不同炮制品中芒柄花素 被引量：6
9
作者 王思路 龚苏晓 +3 位作者 张铁军 刘悦 胡乔 刘德旺 《现代药物与临床》 CAS 2013年第4期550-552,共3页
目的建立黄芪药材中黄酮类成分芒柄花素的HPLC测定方法,并考察黄芪不同炮制品中芒柄花素的变化。方法采用HPLC法测定芒柄花素。色谱柱:Thermo ODS-2Hypersil(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%冰乙酸水溶液(35∶65);体积流量:1... 目的建立黄芪药材中黄酮类成分芒柄花素的HPLC测定方法,并考察黄芪不同炮制品中芒柄花素的变化。方法采用HPLC法测定芒柄花素。色谱柱:Thermo ODS-2Hypersil(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%冰乙酸水溶液(35∶65);体积流量:1mL/min;波长:248nm;柱温:30℃。将黄芪药材分别制成生黄芪、炒黄芪、蜜炙黄芪、盐制黄芪以及酒制黄芪,并比较黄芪不同炮制品中芒柄花素。结果黄芪不同炮制品中芒柄花素有所差异,其中蜜炙后芒柄花素的量降低幅度较大。结论该方法简便、准确,适用于黄芪不同炮制品中芒柄花素的定量分析。 展开更多
关键词 黄芪 炮制品 芒柄花素 高效液相色谱
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RP-HPLC法测定保肝丸中马钱素、芍药苷和黄芩素 被引量：4
10
作者 韩根利 刘宏胜 张雅敏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期374-377,共4页
目的建立反相-高效液相色谱（RP-HPLC）法测定保肝丸中马钱素、芍药苷和黄芩素的量,为保肝丸应用于对伴有基础肝病肝脏的保护与再生作用的动物实验提供质量保证。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相... 目的建立反相-高效液相色谱（RP-HPLC）法测定保肝丸中马钱素、芍药苷和黄芩素的量,为保肝丸应用于对伴有基础肝病肝脏的保护与再生作用的动物实验提供质量保证。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长马钱素与芍药苷为236 nm,黄芩素为278 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果马钱素的最低检测质量浓度为14.3μg/L,线性范围为7.305~233.750 mg/L,精密度RSD为1.69%;芍药苷的最低检测质量浓度为30.9μg/L,线性范围为5.742~183.750 mg/L,精密度RSD为1.86%;黄芩素的最低检测质量浓度为36.4μg/L,线性范围为3.711~118.750 mg/L,精密度RSD为1.76%;保肝丸中马钱素的平均回收率为99.2%,RSD为1.66%;芍药苷的平均回收率为98.9%、RSD为1.82%;黄芩素的平均回收率为100.6%,RSD为1.90%。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测马钱素、芍药苷和黄芩素质量浓度的可信方法 。 展开更多
关键词 保肝丸 RP-HPLC 马钱素 芍药苷 黄芩素
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HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中7种指标成分 被引量：11
11
作者 张玲艳 雷勇胜 葛强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2092-2095,共4页
目的建立HPLC—DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法，ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5．0gm），甲醇．乙腈（25：75，A... 目的建立HPLC—DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法，ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5．0gm），甲醇．乙腈（25：75，A）．0．1％甲酸水溶液（B）为流动相，体积流量1．0mL／min，梯度洗脱：0～10．0min，95％B；10．0～16．0min，95％～85％B；16．0～18．0min，85％B；18．O～22．0min，85％～75％B；22．0～26．0min，75％～65％B，26．0～40．0min，65％～15％B；分段变波长测定：0～19．0min为270mm，19．0～22．0min为230nm，22．O～27．0min为320nm，27．0～40．0min为402nm；柱温30℃；进样量10此。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果7种指标成分丹参酮IIA在0．4～8．0mg／L（r=0．9995）、芍药苷在1．2～24．0mg／L（r=0．9991）、丹酚酸B在3．2～64．0mg／L（r=0．9993）、阿魏酸在O．08～1．60mg／L（r=0．9995）、红花黄色素A在1.2～24．0mg／L（r=0．9993）、藁本内酯在0．24～4．80mg／L（r=0．9997）、丹参素在0．32～6．40mg/L（r=0．9997）线性关系良好；精密度良好，RSD均小于2．0％；重复性良好，RSD均小于2．0％；在室温条件下12h内稳定；平均加样回收率在98．05％～101．27％，RSD均小于2．0％。6批样品中丹参酮IIA在0．704～0．797mg／g，芍药苷在3．124～3．411mg／g，丹酚酸B在7．129～7．611mg／g，阿魏酸在0．180～0．198mg／g，红花黄色素A在2．718～2．966mg／g，藁本内酯在0．590～0．683mg／g，丹参素在0．811～0．899mg／g。结论该方法简便、准确，重复性好，为精制冠心片的质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 精制冠心片 多指标成分 高效液相色谱法 丹参酮IIA 芍药苷 丹酚酸B 阿魏酸 红花黄色素A 藁本内酯 丹参素
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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量：8
12
作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页
目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 那红地那非 红地那非 伐地那非 西地那非 羟基豪莫西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑
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HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价祖师麻注射液的整体质量 被引量：10
13
作者 孙岩 吴晨光 +1 位作者 韩群 黄胜阳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2170-2176,共7页
目的建立祖师麻注射液的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为祖师麻注射液的质量一致性提供参考。方法祖师麻注射液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检... 目的建立祖师麻注射液的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为祖师麻注射液的质量一致性提供参考。方法祖师麻注射液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长300 nm和254 nm;柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)考察15批祖师麻注射液的相似度,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对祖师麻注射液进行整体质量评价。结果祖师麻注射液的HPLC指纹图谱中15批样品相似度在0.882~0.998,通过PCA、CA、OPLS-DA分析,15批样品聚成3类,S1~S8来自同一厂家,聚为2类;S9~S14来自同一厂家聚为1类,并从12个共有峰中确定3个共有峰为祖师麻注射液质量标志物(Q-marker),分别为5、7(祖师麻甲素)、8号峰。结论利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法可快速评定不同厂家不同批次祖师麻注射液的稳定性和一致性,适用于对祖师麻注射液整体质量的评价。 展开更多
关键词 祖师麻注射液 HPLC 指纹图谱 化学模式识别 质量评价 一致性 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 质量标志物 祖师麻甲素
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交泰丸活性组分自微乳化系统的研究 被引量：3
14
作者 张倍恩 卢文彪 陈蔚文 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1068-1071,共4页
目的:研究交泰丸活性组分自微乳化系统的组方和质量控制方法。方法:考察盐酸小檗碱在不同辅料中的溶解度及乳化剂和助乳化剂对肉桂油的乳化能力,确定最佳处方;以盐酸小檗碱和桂皮醛为指标,用HPLC法测定两者在自微乳化系统中的含量。结果... 目的:研究交泰丸活性组分自微乳化系统的组方和质量控制方法。方法:考察盐酸小檗碱在不同辅料中的溶解度及乳化剂和助乳化剂对肉桂油的乳化能力,确定最佳处方;以盐酸小檗碱和桂皮醛为指标,用HPLC法测定两者在自微乳化系统中的含量。结果:交泰丸自微乳化最佳处方为OP-(1,2-丙二醇)-肉桂油-黄连生物碱,其比例为4∶8∶3∶6;形成微乳的平均粒径为15.8nm,自微乳化处方中盐酸小檗碱的含量≥20.0%,桂皮醛的含量≥10.0%。结论:交泰丸活性组分自微乳化系统形成的微乳粒径小,稳定性好;以盐酸小檗碱和桂皮醛为质量控制指标,方法准确可行。 展开更多
关键词 交泰丸 自微乳化系统 盐酸小檗碱 桂皮醛 高效液相
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软肝颗粒质量标准研究 被引量：2
15
作者 刘志承 李曙光 +2 位作者 刘纪青 张尚斌 简晓莉 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1649-1651,共3页
目的:建立软肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别软肝颗粒中三七、当归;采用高效液相色谱法对制剂中丹参酮ⅡA进行含量测定,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1 mL/min,检测波长269 nm,柱温(30±1)℃。结果:三七、当归的薄层鉴... 目的:建立软肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别软肝颗粒中三七、当归;采用高效液相色谱法对制剂中丹参酮ⅡA进行含量测定,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1 mL/min,检测波长269 nm,柱温(30±1)℃。结果:三七、当归的薄层鉴别斑点清晰,专属性强;丹参酮ⅡA在0.02096μg～0.10480μg之间呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为101.54%,RSD为0.9777%(n=6)。结论:所建立的方法操作简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠,可作为控制软肝颗粒质量的方法。 展开更多
关键词 软肝颗粒 TLC HPLC 丹参酮ⅡA 三七 当归 质量标准
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析 被引量：11
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作者 康玉 刘先华 王斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期3292-3297,共6页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。 展开更多
关键词 桂枝茯苓胶囊 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Be B Na Mg Al Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga As Se Sr Mo Cd Sn Sb Ba HG TL Pb Bi
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HPLC法测定六经头痛片中的胡薄荷酮 被引量：6
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作者 周军 赵晨 王杰 《现代药物与临床》 CAS 2014年第5期500-502,共3页
目的建立测定六经头痛片中胡薄荷酮的高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;以乙腈–0.05%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长256 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结... 目的建立测定六经头痛片中胡薄荷酮的高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;以乙腈–0.05%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长256 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果胡薄荷酮在0.442 3-1 105.8 ng与峰面积线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.59%,RSD值为1.54%（n=6）。结论建立的方法专属性强、准确、快速,可有效地控制六经头痛片的质量。 展开更多
关键词 六经头痛片 胡薄荷酮 高效液相色谱
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银黄清肺胶囊HPLC指纹图谱研究 被引量：19
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作者 周卿意骏 张水寒 +2 位作者 高尚 蔡萍 肖娟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1314-1320,共7页
目的建立银黄清肺胶囊的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长210 nm;以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。... 目的建立银黄清肺胶囊的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长210 nm;以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。测定10批银黄清肺胶囊的色谱图,应用相似度分析软件建立银黄清肺胶囊共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了银黄清肺胶囊HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定共有峰28个,其中26个归属到各药材,确定14个已知成分。通过聚类分析,10批银黄清肺胶囊可以分为2类。结论建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为银黄清肺胶囊的质量控制提供了有效的手段。 展开更多
关键词 银黄清肺胶囊 HPLC 指纹图谱 质量控制 聚类分析
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基于UPLC-MS/MS-模式识别技术的丹灯通脑软胶囊中多种活性成分定量研究 被引量：8
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作者 孙志 姜晓芳 +7 位作者 胡玉荣 周霖 左莉华 刘新 王培乐 薛文华 康建 张晓坚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1126-1132,共7页
目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色... 目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007)mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行分析,分析结果表明10批丹灯通脑软胶囊质量偏差均在2 SD(标准偏差,standard deviation,SD)范围内。结论建立的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、灵敏度高且准确性好,可用于丹灯通脑软胶囊中多种主要活性成分的快速测定;定量测定结果表明不同批次丹灯通脑软胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的多元数据模式识别方法可从整体上综合评价药物质量,为丹灯通脑软胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 丹灯通脑软胶囊 活性成分 定量测定 模式识别 丹参素 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 丹参酮I 隐丹参酮 丹参酮IIA 熊果酸
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基于UPLC结合比色法的葛桑降糖胶囊质量控制研究 被引量：3
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作者 杜正彩 夏中尚 +6 位作者 韦曼 张明哲 韦棪婷 陈章美 韦林垚 侯小涛 邓家刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期5266-5272,共7页
目的构建葛桑降糖胶囊的质量控制方法。方法采用比色法测定葛桑降糖胶囊粗多糖、总皂苷和总黄酮含量;采用UPLC建立葛桑降糖胶囊的指纹图谱,测定了10个批次产品;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)进行相似度评价,确定共有... 目的构建葛桑降糖胶囊的质量控制方法。方法采用比色法测定葛桑降糖胶囊粗多糖、总皂苷和总黄酮含量;采用UPLC建立葛桑降糖胶囊的指纹图谱,测定了10个批次产品;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)进行相似度评价,确定共有峰。结果 3批次葛桑降糖胶囊中粗多糖平均质量分数为4.56%,总皂苷平均质量分数为2.97%,总黄酮平均质量分数为2.61%;建立了10批次葛桑降糖胶囊的UPLC指纹图谱,确立15个共有峰,经对照品指认出7个共有峰,分别是葛根素、芦丁、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、商陆苷、人参皂苷Rb1、商陆黄素,对应1、5、8、10、12、14、15号峰。结论此方法可用于葛桑降糖胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 葛桑降糖胶囊 UPLC 指纹图谱 质量控制 多糖 总皂苷 总黄酮 相似度评价 葛根素 芦丁 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 商陆苷 人参皂苷RB1 商陆黄素
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