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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究 被引量:9
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作者 周世萍 段昌群 +1 位作者 刘宏程 胡秋芬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1667-1670,共4页
研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1... 研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 光度法 固相萃取
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原卟啉在碳酸盐溶液中的一个灵敏极谱波及其分析应用
2
作者 黄金香 韦子安 罗登柏 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第3期1-4,共4页
报道了原卟啉在碳酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其分析应用.在NaHCO3—Na2CO3(pH=9.6)的缓冲溶液中原卟啉于-1.06V(vs.SCE)产生-灵敏还原波,该波一阶导数波波高与原卟啉浓度在3.6×10。~5.3X10。mol/L范围内有线性关... 报道了原卟啉在碳酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其分析应用.在NaHCO3—Na2CO3(pH=9.6)的缓冲溶液中原卟啉于-1.06V(vs.SCE)产生-灵敏还原波,该波一阶导数波波高与原卟啉浓度在3.6×10。~5.3X10。mol/L范围内有线性关系(r=0.998),检出限为8.9×10^-8mol/L.1.78×10^-5mol/L的原卟啉溶液平行测定11次,RSD为0.76%.极谱波的波高在室温条件下至少稳定3h.讨论了测定中干扰物质的影响及机理包括循环伏安图、电位扫描速度、表面活性剂的影响和电毛细管曲线.结果较之文献,扩大了线性范围,降低了检测下限,且方法简便快捷. 展开更多
关键词 原卟啉 单扫描极谱法 吸附波
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Fe_3O_4磁性纳米粒子催化动力学荧光法测定微量过氧化氢 被引量:2
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作者 李俊 李焱 +1 位作者 彭金娜 冯素玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期388-392,共5页
Fe3O4磁性纳米粒子(Fe3O4MNPs)具有模拟过氧化氢酶的催化特性。基于Fe3O4MNPs催化H2O2氧化吡罗红建立了催化动力学荧光法测定H2O2的方法。对Fe3O4MNPs-吡罗红-H2O2体系的荧光光谱进行了研究,并考查了一些因素对体系的影响。所研究的... Fe3O4磁性纳米粒子(Fe3O4MNPs)具有模拟过氧化氢酶的催化特性。基于Fe3O4MNPs催化H2O2氧化吡罗红建立了催化动力学荧光法测定H2O2的方法。对Fe3O4MNPs-吡罗红-H2O2体系的荧光光谱进行了研究,并考查了一些因素对体系的影响。所研究的催化反应分别在7-13min和13-18min内为假零级反应,对应的表观速率常数分别为1.33×10^-1s^-1和8.41×10^-2s^-1。反应时间为18 min时,催化反应的表观活化能为40.42 kJ·mol^-1。在最佳实验条件下,方法的线性范围为3.20×10^-4-1.12×10^-2mol·L^-1,检出限为1.65×10^-4mol·L^-1。该法可用于消毒液、雨水、自来水及合成样品中H2O2含量的测定。 展开更多
关键词 过氧化氢 Fe3O4MNPs 吡罗红 动力学荧光法
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基于FTIR-SVM的正常甲状腺及甲状腺癌组织的分类研究 被引量:2
4
作者 成则丰 程路遥 +1 位作者 金文英 程存归 《哈尔滨工程大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第B07期366-369,共4页
支持向量机(SVM)是根据统计理论提出的一种新的学习算法.为了进行临床中经常出现的正常甲状腺组织与甲状腺癌组织分类,文章以82对正常甲状腺组织与甲状腺癌组织为实验材料,通过FTIR—SVM建立了正常甲状腺组织与甲状腺癌组织识别的... 支持向量机(SVM)是根据统计理论提出的一种新的学习算法.为了进行临床中经常出现的正常甲状腺组织与甲状腺癌组织分类,文章以82对正常甲状腺组织与甲状腺癌组织为实验材料,通过FTIR—SVM建立了正常甲状腺组织与甲状腺癌组织识别的模型.试验结果显示,对学习训练集中的70个样品模型识别率为100%,对94个预测样品的识别准确率为98.9%.研究结果表明,FTIR—SVM可以用于正常甲状腺组织与甲状腺癌组织的区别. 展开更多
关键词 傅里叶变换红外光谱法 支持向量机 正常甲状腺组织 甲状腺癌组织
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食物中毒样品中的乌头碱的SPE-UFLC/MS/MS快速测定法
5
作者 林佶 赵世文 +1 位作者 刘阳 徐丹先 《职业与健康》 CAS 2013年第22期2975-2976,2979,共3页
目的建立SPE-UFLC/MS/MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0.1 mol/L HCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经Agilent SB C18 2.1 mm×50 mm,1.8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定... 目的建立SPE-UFLC/MS/MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0.1 mol/L HCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经Agilent SB C18 2.1 mm×50 mm,1.8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果食物样品及呕吐物中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法检出限为1~3μg/L,2个水平的加标回收率为79.8%~112.5%,相对标准偏差均小于9.4%。结论该方法测定各种食物样品及呕吐物中的乌头碱、次乌头碱、中乌头碱快速,准确,可靠,灵敏度高。 展开更多
关键词 食物中毒 乌头碱 快速液相色谱 质谱 质谱
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便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的实用性研究 被引量:7
6
作者 董天宇 王海江 +2 位作者 John AYunger 李亚莉 任少亭 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期853-857,共5页
采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射... 采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的检出限分别为Cr 17.7 mg/kg,Cu 10.4 mg/kg,As 5.4 mg/kg,Pb 6.2 mg/kg,均低于国家土壤环境质量一级标准。对国内外标准物质进行多次重复测定,RPD在–8.9%~7.9%,说明仪器在异位测定重金属含量时具有较好的精密度与准确度。分析PXRF法与传统方法测定建立的拟合方程,其决定系数分别为0.817 3、0.787 0、0.673 3和0.722 1,表明PXRF室内异位法可用于土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的快速测定;二次采样建立的验证模型R2分别为0.912 4、0.897 9、0.772 3、0.872 9,逐渐靠近理想模型,充分验证PXRF异位法的实用性和校准曲线的准确性,可适用于农田土壤Cr、Cu、As、Pb的快速测定、污染筛查,为土壤重金属速效测定提供有力依据;但仪器在异位测定As元素时准确性降低,建议异位测定时需进行数据校准。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱仪 异位 土壤重金属 快速检测 线性回归
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原子吸收分光光度法测定陕南茶叶中微量元素 被引量:10
7
作者 唐志华 《广东微量元素科学》 CAS 2007年第5期34-37,共4页
以陕南产区(西乡,紫阳,镇巴)的茶叶为原料,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中的Cu、Zn、Cd、Pb、Se等微量元素含量。结果表明,Cu、Zn含量很丰富,Cd、Pb含量相当低。分析研究陕南产区茶叶中Cu、Zn、Cd、Pb、Se等微量元素的含量情况,对... 以陕南产区(西乡,紫阳,镇巴)的茶叶为原料,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中的Cu、Zn、Cd、Pb、Se等微量元素含量。结果表明,Cu、Zn含量很丰富,Cd、Pb含量相当低。分析研究陕南产区茶叶中Cu、Zn、Cd、Pb、Se等微量元素的含量情况,对促进陕南茶叶产区经济飞速发展有着十分重要的意义。 展开更多
关键词 茶叶 微量元素 原子吸收分光光度法
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高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量 被引量:2
8
作者 方卢秋 许旭东 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第1期90-93,共4页
酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10^-9-7.0&#... 酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10^-9-7.0×10^-6g/mL,方法的检出限(3σ)为3×10^-9g/mL.对浓度为1.0×10^-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意. 展开更多
关键词 高锰酸钾 甲酸 VC 流动注射 化学发光
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Pt-25Ir合金板超声波无损检测的特性 被引量:1
9
作者 陈亮维 周世平 +2 位作者 符泽卫 蔡云卓 丁四维 《贵金属》 CAS CSCD 2007年第2期45-48,共4页
研究了Pt-25Ir合金薄板的超声波探伤特性。超声波在Pt-25Ir合金薄板中纵波速度是4350m/s,横波速度是2110m/s。计算了Pt-25Ir合金薄板中兰姆波相速度(Cp)、群速度(Cg)和入射角分别与频率×板厚(FD)的关系曲线。测量了探头与人工孔间... 研究了Pt-25Ir合金薄板的超声波探伤特性。超声波在Pt-25Ir合金薄板中纵波速度是4350m/s,横波速度是2110m/s。计算了Pt-25Ir合金薄板中兰姆波相速度(Cp)、群速度(Cg)和入射角分别与频率×板厚(FD)的关系曲线。测量了探头与人工孔间的距离、人工孔的大小与波幅的对应关系。结果表明:不能根据缺陷波幅从理论上计算缺陷的大小和距离,当探头的频率增大时,缺陷波幅增大,盲区变小。 展开更多
关键词 材料检测与分析技术 超声波 无损检测 Pt-25Ir合金
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食用油的傅里叶变换红外光谱分析
10
作者 胡怀生 《甘肃科技》 2011年第6期78-79,共2页
利用傅里叶变换红外光谱对两种不同种类的食用油进行研究,采用液膜法进行相应的红外光谱分析。结果显示,食用油的傅里叶红外光谱在580~1100 cm-1范围内有所不同,差异性比较明显,同时,在一些吸收峰上各种类的食用油也有着自己的特征,傅... 利用傅里叶变换红外光谱对两种不同种类的食用油进行研究,采用液膜法进行相应的红外光谱分析。结果显示,食用油的傅里叶红外光谱在580~1100 cm-1范围内有所不同,差异性比较明显,同时,在一些吸收峰上各种类的食用油也有着自己的特征,傅里叶变换红外光谱在鉴别食用油方面具有方便、快速等特点。 展开更多
关键词 食用油 傅里叶 变换红外光谱 分析
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甲基红共振瑞利散射法测定肝素钠 被引量:3
11
作者 郭小群 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1242-1244,共3页
We Investigated the spectra of Resonance Rayleigh scattering(RRS)for methyl red-heparin system,the spectra characteristics,the primary efiect factors and the optimum condition of the reaction.The resuIts show that the... We Investigated the spectra of Resonance Rayleigh scattering(RRS)for methyl red-heparin system,the spectra characteristics,the primary efiect factors and the optimum condition of the reaction.The resuIts show that the method was based on the discoloration reaction between heparin and methyl red dyes in the pH 6.6 Britton-Robinson solution.The linear range was 0.006μg/mL-4.00μg/mL.The reductiOn in absorbance is directly proportional to the concentration of heparin.and the efiect of surfactants and coexistion substance was investigated.The method has been applied to determine the potency of heparin sodium injection and the heparin sodium in human serum with satisfactory results. 展开更多
关键词 共振瑞利散射 肝素钠 甲基红
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工作场所空气PM_(2.5)中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法 被引量:6
12
作者 安可 郁倩 +1 位作者 吴越 高立艳 《工业卫生与职业病》 CAS 2016年第6期466-468,共3页
建立检测工作场所空气PM2.5中16种多环芳烃组分的快速灵敏的分析方法。采用玻璃纤维滤膜采集,超声溶剂萃取,气质联用的方法,同时对PM2.5中16种多环芳烃进行定性及定量分析。结果显示,所有16种多环芳烃成分分离良好,标准曲线相关系数〉0.... 建立检测工作场所空气PM2.5中16种多环芳烃组分的快速灵敏的分析方法。采用玻璃纤维滤膜采集,超声溶剂萃取,气质联用的方法,同时对PM2.5中16种多环芳烃进行定性及定量分析。结果显示,所有16种多环芳烃成分分离良好,标准曲线相关系数〉0.995,有较好的准确度和精密度,加标回收率为81.3%~120.1%,相对标准偏差〈5%。应用该方法对117份实际样品进行检测,效果良好。实践证明方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,适合日常检测工作的需求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱 PM2.5 多环芳烃
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超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量:5
13
作者 英琪 黄亚楠 +2 位作者 赵真真 何石 高晓庆 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1159-1164,共6页
鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二... 鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种PAEs类增塑剂含量的方法。将塑料包装样品剪成小块,称取0.5 g于玻璃萃取瓶中,加入20 mL二氯甲烷,于25℃超声30 min,上清液经0.45μm有机滤膜过滤,再加入一定量的邻苯二甲酸二戊酯(内标)溶液,使其质量浓度为5.0 mg·L^(-1)。6种PAEs在DB-5MS毛细管色谱柱上以柱升温程序的方式进行分离,用配有电子轰击离子源的质谱仪以全扫描方式进行检测,内标法定量。结果显示:6种PAEs标准曲线的线性范围为0.10~5.0 mg·L^(-1)(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和1.0~50 mg·L^(-1)(DINP和DIDP),检出限(3S/N)为0.03~0.63 mg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,6种PAEs的回收率为92.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%~3.2%;方法用于10个塑料快递包装样品分析,除两种样品检出DBP和DEHP外,其他样品中均未检出目标物;对比了超声提取法、索氏提取法(GB/T 22048-2015)和微波消解法(SN/T 2249-2009)对质控样和实际样品测定结果的影响,质控样的测定结果均在认定值的不确定度范围内,实际样品中有3个样品检出DBP和DEHP,其余样品中均为未检出目标物,并且这3种前处理方式所得结果接近。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱法 超声提取 塑料快递包装
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Ca^(2+)沉淀-原子吸收光度法间接测定甘草酸含量 被引量:3
14
作者 张胜花 詹国庆 成凤桂 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期25-27,共3页
基于在碱性水溶液中 ,甘草酸与 Ca2 + 定量生成甘草酸钙沉淀 ,利用原子吸收法 (AAS)测定 Ca含量 ,从而间接测定了甘草酸 .探讨了沉淀的最佳条件 ,测定结果与经典重量法比较 ,基本一致 .该法无需甘草酸标样 ,方法简便准确 。
关键词 甘草 甘草酸 AAS法 测定
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基于全血可见吸收光谱的物种鉴别 被引量:1
15
作者 刘鹏希 万雄 章婷婷 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期3510-3513,共4页
血液及血液制品是一种特殊的商品,在流通过程中需要严加管控。传统的方法通常为应用特征抗体检测人血红蛋白,或应用液相色谱(HPLC)、质谱(MS)等方法对血液物种进行鉴别,鉴别过程中外界环境和血液样本会发生接触。为了防止血液样本和外... 血液及血液制品是一种特殊的商品,在流通过程中需要严加管控。传统的方法通常为应用特征抗体检测人血红蛋白,或应用液相色谱(HPLC)、质谱(MS)等方法对血液物种进行鉴别,鉴别过程中外界环境和血液样本会发生接触。为了防止血液样本和外界环境相互污染,因此需要发展非接触式的血液物种鉴别技术。设计了一种基于吸收光谱的血液物种鉴别方法。实验测试了人与牛全血样本共24份,每种样本各10份,另有4份标记为未知样本。装有血液样本的PET管置于积分球内,使用超连续谱光源对积分球进行照射,测量420~740nm范围内匀光后的吸收光谱,每个样品测试5次取平均。实验测试了使用主成分分析法对测得的原始光谱数据进行降维。并对降维后的数据应用二维正态分布进行拟合。通过样本在置信空间内的概率分布或到已知分类中心的距离对未知样本的物种进行鉴别。可以得出结论,应用PCA和二维正态分布拟合的方法,能够较为精确地实现对全血的可见吸收光谱物种鉴别。 展开更多
关键词 吸收光谱 可见光 主成分分析 正态分布
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ICP-AES法测定氢化松香甘油酯中金属离子含量 被引量:4
16
作者 谭沛 翟卢琼 +2 位作者 陈小鹏 石建荣 马柳军 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第12期288-290,共3页
采用干法灰化处理氢化松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni 6种金属离子的含量。通过正交实验考察ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1300 W、雾化器流量0.70 L/min、试样提升量2.00 mL/min、辅助... 采用干法灰化处理氢化松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni 6种金属离子的含量。通过正交实验考察ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1300 W、雾化器流量0.70 L/min、试样提升量2.00 mL/min、辅助气流量0.20 L/min、等离子体流量15 L/min,方法检出限为0.000245-0.006018μg/mL。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。 展开更多
关键词 ICP—AES 氢化松香甘油酯 金属离子
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直接稀释火焰原子吸收法测定血清中的钙铜锌
17
作者 李俊玲 王书舟 《预防医学情报杂志》 CAS 2014年第6期458-460,共3页
目的建立直接稀释火焰原子吸收测定血清中的钙、铜、锌含量的方法。方法血清用1%硝酸5倍稀释后,直接上机测定其铜、锌含量,钙测定前加10%硝酸镧排除化学干扰,标准溶液中加入含10%甘油基质,其黏度与稀释的血清样品相似。结果血清... 目的建立直接稀释火焰原子吸收测定血清中的钙、铜、锌含量的方法。方法血清用1%硝酸5倍稀释后,直接上机测定其铜、锌含量,钙测定前加10%硝酸镧排除化学干扰,标准溶液中加入含10%甘油基质,其黏度与稀释的血清样品相似。结果血清中钙、铜、锌的检出限分别为0.11mg/L、0.09mg/L和0.03mg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率为92.0%~103.2%。结论该法简便,快速,灵敏度,准确,适用进行大批量样品的测定。 展开更多
关键词 火焰原子吸收 血清
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用二次微分电位溶出法测定蔬菜中痕量铅 被引量:3
18
作者 李向力 章建军 朱海华 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第11期3341-3341,3372,共2页
建立了二次微分电位溶出法测定蔬菜中铅含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等。结果表明,铅的线性测定范围为0~160 ng,相关系数r=0.999 9,铅的检出限为0.59 ng/ml。该法测定蔬菜中铅含量的结果与石墨原子吸收法... 建立了二次微分电位溶出法测定蔬菜中铅含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等。结果表明,铅的线性测定范围为0~160 ng,相关系数r=0.999 9,铅的检出限为0.59 ng/ml。该法测定蔬菜中铅含量的结果与石墨原子吸收法在0.05水平上无差异。 展开更多
关键词 二次微分电位溶出法 蔬菜
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银锗合金的元素分析 被引量:4
19
作者 李玉鹍 赵鹏超 +1 位作者 王金龙 王健 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期46-50,共5页
为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP-AES光谱法。得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰。2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP-AES光谱... 为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP-AES光谱法。得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰。2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP-AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素。使用含Cl-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量。实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总含量趋于100%,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想。 展开更多
关键词 分析化学 银锗合金 电位滴定 ICP—AES光谱法 国际比对 Z值检验
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气相色谱/电子捕获检测法测定键合态糖苷的研究 被引量:6
20
作者 谷勋刚 姚成程 +3 位作者 张正竹 宁井铭 方从兵 宛晓春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期289-292,共4页
该文建立了GC/ECD法测定键合态糖苷的分析方法,采用N-甲基-双(三氟乙酰胺)(MBTFA)对目标物进行衍生,并优化了反应温度和时问。结果表明在60℃下反应50min时,衍生效果最好。该衍生反应在产物中引入氟元素,可用GC/ECD法进行测... 该文建立了GC/ECD法测定键合态糖苷的分析方法,采用N-甲基-双(三氟乙酰胺)(MBTFA)对目标物进行衍生,并优化了反应温度和时问。结果表明在60℃下反应50min时,衍生效果最好。该衍生反应在产物中引入氟元素,可用GC/ECD法进行测定。以苯氧基葡萄糖苷为典型目标物进行线性研究,方法在0.05~200mg·L。范围内显示了良好线性(r^2=0.9996)。6种糖苷(包括单糖苷和二糖苷)经衍生后用GC/ECD法测定能够准确鉴定目标物,方法具有较好的重复性,在72h内相应峰面积的相对标准偏差低于3%。与GC/FID及GC—MS法的分析结果相比,GC/ECD法的检出限(LOD)显著降低。该方法对分析特定样品中的痕量糖苷具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 键合态糖苷 GC/ECD N-甲基-双(三氟乙酰胺) 衍生化 测定
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