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Separation of n-heptane and tert-butanol by ionic liquids based on COSMO-SAC model 被引量:2
1
作者 Zhengrun Chen Hongru Zhang +6 位作者 Huiyuan Li Ying Xu Yuanyuan Shen Zhaoyou Zhu Jun Gao Yixin Ma Yinglong Wang 《Green Energy & Environment》 SCIE CSCD 2021年第3期380-391,共12页
In the process of liquid-liquid extraction,it is necessary to look for green solvents as extractants.Ionic liquids have been studied as extractants due to their green recyclability in recent years.The infinite dilutio... In the process of liquid-liquid extraction,it is necessary to look for green solvents as extractants.Ionic liquids have been studied as extractants due to their green recyclability in recent years.The infinite dilution activity coefficients of 100 ionic liquids with a combination of 10 cations and 10 anions were calculated by COSMO-SAC model,and theσ-profiles were plotted.The distribution coefficient and separation coefficient of n-heptane+tert-butanol+ILs were determined.[OMIM][OTF],[HMIM][OTF]and[BMIM][OTF]were selected as solvents for this study.The interaction energy,bond length and charge density of ionic liquids with tert-butanol were calculated by quantum chemistry calculation method.According to these results,the rationality of selected ionic liquids as extractants could be analyzed from the molecular level.At 298.15 K and 101.325 kPa,the liquid-liquid equilibrium data of the ternary system{n-heptane+tert-butanol+[OMIM][OTF],nheptane+tert-butanol+[BMIM][OTF],n-heptane+tert-butanol+[HMIM][OTF]}were measured.The distribution coefficient and separation coefficient for judging the extraction effect were obtained.The NRTL model was used to correlate liquid-liquid equilibrium experimental data,and correlation result proved that the correlated and experimental data had a good correlation.The research on ionic liquids is of great significance to the development of green and sustainable chemical industry. 展开更多
关键词 Ionic liquids COSMO-SAC Hydrogen bond Quantum chemical calculation Liquid–liquid equilibrium
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L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究 被引量:9
2
作者 黄晓佳 王秋泉 +1 位作者 王俊德 黄本立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期172-175,共4页
用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL... 用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL 氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 L-异亮氨酸 DL-氨基酸 对映体分离
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两种气相色谱固定相的研究
3
作者 齐素华 艾萍 +2 位作者 李方楼 袁黎明 张光毅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期69-73,共5页
使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚(o/p)、二氯苯(o/p,m)、硝基氯化苯(m,o)、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品... 使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚(o/p)、二氯苯(o/p,m)、硝基氯化苯(m,o)、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离。实验结果表明:两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的固定相。硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]的平均极性分别为815、832,其中硫杂冠醚固定相的热稳定性较好,有较高的使用温度(185℃),而穴醚[2.2.2]的最高使用温度为120℃,因此穴醚[2.2.2]的使用温度受到一定的限制。从它们较好的分离性能看,固定相硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]均具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 硫杂冠醚 穴醚[2.2.2] 气相色谱 固定液 色谱性能
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留 被引量:22
4
作者 林竹光 涂逢樟 +6 位作者 马玉 陈美瑜 张莉莉 孙若男 邹西梅 李小波 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱(GC—NCI/MS) 多溴联苯醚 深海鱼油
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HPLC测定中草药对羟基自由基的清除率 被引量:9
5
作者 郭华 侯冬岩 +1 位作者 回瑞华 刁全平 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第16期1214-1217,共4页
目的建立用HPLC测定中草药对羟基自由基清除率的方法。方法苯甲酸与Co2+催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化产物。利用HPLC测定加入中草药提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定了中草药提取液对羟基自由基的清除率。结果... 目的建立用HPLC测定中草药对羟基自由基清除率的方法。方法苯甲酸与Co2+催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化产物。利用HPLC测定加入中草药提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定了中草药提取液对羟基自由基的清除率。结果通过对测定条件的研究,得到最佳实验条件,并对苯甲酸和羟基自由基反应体系进行了分析。结论本体系的建立对筛选清除羟基自由基的天然抗氧化剂和研究清除自由基的机制有一定的应用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 羟基自由基 苯甲酸 CO^2+
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分子印迹液相色谱整体柱的制备和应用 被引量:3
6
作者 左国强 李全民 +2 位作者 张毅军 范立群 张裕平 《河南科技学院学报》 2007年第1期37-41,共5页
对分子印迹技术的基本原理,分子印迹聚合物的合成方法、机理进行了综述,并且介绍了在制备高效液相色谱整体柱时的具体应用及研究进展。
关键词 分子印迹聚合物 整体柱 液相色谱
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O,O-二烷基磷酰胍及衍生物的合成
7
作者 王芹珠 邓友节 +3 位作者 于文徐 杨增家 陈智 阮霞 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第4期230-232,共3页
用硫脲,S-乙基异硫脲和胍与二烷基亚磷酸酯在四氯化碳的碱溶液中反应得到产率满意的磷酰化产物,它们的通式是:(RO)2PNHCNR′R″ONH和(RO)2PNHCOSEtNH2,其中:R=n-C4H9—,i-C4H9—... 用硫脲,S-乙基异硫脲和胍与二烷基亚磷酸酯在四氯化碳的碱溶液中反应得到产率满意的磷酰化产物,它们的通式是:(RO)2PNHCNR′R″ONH和(RO)2PNHCOSEtNH2,其中:R=n-C4H9—,i-C4H9—,sec-C4H9—,n-C6H13—;R′=R″=H-,CH3CH2—。其中7种化合物未见文献报道。以上这些产物对金属离子的萃取作用。 展开更多
关键词 亚磷酸酯 硫脲 萃取剂 二烷基磷酰胍
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分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测中的应用进展 被引量:30
8
作者 闫宏远 杨更亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期572-579,共8页
以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集。本文介绍了分子印迹固相萃取... 以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集。本文介绍了分子印迹固相萃取技术的原理、最新进展以及相关萃取参数的优化过程,对近几年国内外分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测方面的应用进行了总结;阐明了分子印迹固相萃取技术在实际应用中存在的不足,并对其未来的发展进行了展望。 展开更多
关键词 分子印迹固相萃取 药物残留检测 动物源食品 应用
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量:19
9
作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1~50μg/L或0.5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0~0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1~0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%~109%,相对标准偏差为0.49%~10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
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葡萄糖氧化酶生物传感器的构建和性能研究 被引量:2
10
作者 韩文彪 蔡谨 +2 位作者 石瑞 黄磊 徐志南 《齐鲁药事》 2012年第6期311-315,共5页
目的以固定化葡萄糖氧化酶酶膜构建葡萄糖生物传感器,并对其性能进行评价。方法优化载体及戊二醛交联固定化条件,制备性能良好的葡萄糖氧化酶酶膜,研究固定化酶的性能并用于构建葡萄糖传感器。结果固定化葡萄糖氧化酶的最适催化温度为4... 目的以固定化葡萄糖氧化酶酶膜构建葡萄糖生物传感器,并对其性能进行评价。方法优化载体及戊二醛交联固定化条件,制备性能良好的葡萄糖氧化酶酶膜,研究固定化酶的性能并用于构建葡萄糖传感器。结果固定化葡萄糖氧化酶的最适催化温度为40℃、pH为7.0;葡萄糖生物传感器的响应时间小于20 s,在0~1.5 g·L-1葡萄糖浓度范围内有良好的线性,具有很强抗干扰和稳定性。结论该葡萄糖生物传感器性能良好,可用于生物样品中葡萄糖测定。 展开更多
关键词 葡萄糖氧化酶 固定化 葡萄糖测定传感器
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2012年毛细管电泳技术年度回顾 被引量:4
11
作者 屈锋 赵新颖 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1214-1219,共6页
本文为2012年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。文中介绍了2012年涉及CE技术的国际会议4个,国内会议3个,对各会议的研究报道进行了总结。文中还归纳了ISI Web of Science中检索的2012年度发表的CE论文,并对这些CE论文在生物医药研究和检... 本文为2012年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。文中介绍了2012年涉及CE技术的国际会议4个,国内会议3个,对各会议的研究报道进行了总结。文中还归纳了ISI Web of Science中检索的2012年度发表的CE论文,并对这些CE论文在生物医药研究和检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。 展开更多
关键词 毛细管电泳 2012年 年度回顾
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表面活性剂在胶束电动力学色谱中的应用 被引量:11
12
作者 张维冰 熊建辉 +1 位作者 许国旺 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期342-346,共5页
系统地综述了表面活性剂在MEKC中的应用 ,阐述了不同种类表面活性剂和混合表面活性剂胶束体系的特征和应用范围 ,也对表面活性剂浓度的优化策略作了初步探讨。引用文献 5 6篇。
关键词 表面活性剂 胶束电动力学色谱 胶束准固定相 应用 浓度优化 混合胶束表面活性剂
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开喉剑及组方药材山豆根、八爪金龙挥发油的GC-MS分析 被引量:4
13
作者 赵欧 杜莹 韦万丽 《湖北农业科学》 2016年第6期1548-1550,1571,共4页
采用水蒸气蒸馏法提取开喉剑及组方药材中山豆根(Radix sophorae tonkinensis)、八爪金龙[Ardisia crispa(Thunb.)A.DC]的挥发油,并通过GC-MS联用技术对其进行分析比较。结果表明,从开喉剑挥发油中共鉴定出8个成分;山豆根、八爪金龙挥... 采用水蒸气蒸馏法提取开喉剑及组方药材中山豆根(Radix sophorae tonkinensis)、八爪金龙[Ardisia crispa(Thunb.)A.DC]的挥发油,并通过GC-MS联用技术对其进行分析比较。结果表明,从开喉剑挥发油中共鉴定出8个成分;山豆根、八爪金龙挥发油中分别鉴定出20、23个成分,开喉剑挥发油中成分与单味药材挥发油中成分的种类有较大差异。 展开更多
关键词 山豆根(Radix sophorae tonkinensis) 八爪金龙[Ardisia crispa(Thunb.)A.DC] 开喉剑 挥发油 气相色谱质谱法
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毛细管区带电泳测定酪蛋白磷酸肽方法的研究 被引量:12
14
作者 牟光庆 张丽萍 +1 位作者 王立民 骆承庠 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期21-24,共4页
用毛细管区带电泳(CZE)对酪蛋白磷酸肽(CPP)进行了分离和测定。研究出的适宜电泳操作条件为:工作电压30KV、柱温25℃、毛细管长度50cm、内径70μm、进样量5sec(气压进样)、紫外检测波长200nm、缓冲液pH值9.2测定不同N/P样品的CPP含量分... 用毛细管区带电泳(CZE)对酪蛋白磷酸肽(CPP)进行了分离和测定。研究出的适宜电泳操作条件为:工作电压30KV、柱温25℃、毛细管长度50cm、内径70μm、进样量5sec(气压进样)、紫外检测波长200nm、缓冲液pH值9.2测定不同N/P样品的CPP含量分别为42.2%、50.0%、51.0%。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 酪蛋白磷酸肽 分离 测定
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基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用 被引量:4
15
作者 徐陈凤 惠文凯 +2 位作者 孙莉莉 高倩倩 邹巧根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期581-588,共8页
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 m... 建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 mm, 5 μm)进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~ 5 000 μg/L 范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~ 2 500 μg/L 范围内,线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证,并成功应用于125 mg/m^2 亚叶酸和62.5 mg/m^2 左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示:在125 mg/m^2 亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度( Cmax)为( 3 137.917 ±408.837)和( 1 679.633 ±244.132)μg/L ,从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积(AUC0- t)为( 7 504.883 ± 1 185.101 )和( 14 001.214 ± 2 868.949 )μg/L;在62.5 mg/m^2左亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的Cmax为( 3 187.917 ±387.298)和( 1 739.204 ±224.755)μg/L , AUC0- t 为( 7 426.664 ±854.825)和( 14 884.331 ± 1 843.353 )μg/L 。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显著差异,特征一致,吸收的速度和程度一致,能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 超滤离心 亚叶酸 药代动力学 手性拆分
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超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成 被引量:3
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作者 徐坤 金钰龙 +1 位作者 黄嫣嫣 赵睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期324-331,共8页
多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与... 多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能,该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化,设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析新方法,对固相合成产物进行了分离分析,并对液相氧化方法进行了筛选和优化,最终分离纯化得到了目标多肽,为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 多肽固相合成 人心房钠尿肽 氧化反应
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两种表征核酸适配体-靶蛋白亲和作用的毛细管电泳方法比较 被引量:2
17
作者 孟庆威 郭磊 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1078-1084,共7页
适配体-靶分子间的亲和作用表征是理解和应用核酸适配体发挥特异亲和作用的基本前提,CE技术则为上述表征提供了多模式的简捷途径,但多种模式体系间的结果往往存在差异,导致CE亲和评价可靠性和进一步应用受到限制,亟须建立多CE方法测定... 适配体-靶分子间的亲和作用表征是理解和应用核酸适配体发挥特异亲和作用的基本前提,CE技术则为上述表征提供了多模式的简捷途径,但多种模式体系间的结果往往存在差异,导致CE亲和评价可靠性和进一步应用受到限制,亟须建立多CE方法测定适配体-靶分子间亲和作用的系统比较研究。该研究以凝血酶及其特异性作用于肝素结合位点的适配体29mer为模型体系,基于CE-激光诱导荧光检测,引入CE-迎头分析(FA)评价方法,并比较其与预平衡-毛细管区带电泳(PE-CZE)的异同。首先进行了CE-FA方法分离条件的优化,37℃、0.5 h孵育完全后进样,进样时间为30 s,在较低工作温度(15℃)、较短毛细管长度(30 cm)及生物相容性好的缓冲体系2×TG(Tris-甘氨酸缓冲液,pH 8.5)条件下,经15 kV分离时,得到了稳定的荧光标记29mer(F29mer)-凝血酶复合物及游离F29mer平台峰。加入1 g/L牛血清白蛋白(BSA),有效提高了CE-FA平台峰高及迁移时间的重复性。详细讨论了两种方法下6种拟合方式的结果及特点。针对CE-FA和PE-CZE法,以结合适配体/游离适配体的浓度比对游离适配体浓度非线性拟合、平台峰高变化对浓度间的非线性拟合、平衡混合物的非平衡CE(NECEEM)计算等进行拟合。结果表明,6种拟合结果中5种不存在显著性差异,得到的解离常数(Kd)值均介于24~64 nmol/L范围。CE-FA法中的3种拟合结果符合度较好,说明CE-FA法易于在非平衡的CE分离体系下保持适配体-复合物间的结合-解离平衡,所测得Kd准确度较高。PE-CZE法中,借由降低的游离F29mer峰高对凝血酶浓度间的非线性拟合所得Kd值偏差过大;选择凝血酶浓度为F29mer浓度的0.5~2倍,且观察到明显的两峰间“指数桥”为前提,可经NECEEM法进行数据计算求解得到较为准确的Kd值。CE-FA法可与PE-CZE法互为印证,提高了亲和作用评价的可靠性。首选推荐使用多浓度平台峰高变� 展开更多
关键词 毛细管电泳 前沿分析 亲和作用 适配体 凝血酶 非线性拟合
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溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱
18
作者 《化学分析计量》 CAS 2003年第1期10-10,共1页
南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。
关键词 溶胶-凝胶法 分离 极性有机化合物 毛细管气相色谱柱
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安宫牛黄胶囊中麝香酮含量测定 被引量:1
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作者 闫宏远 周建科 +2 位作者 杨更亮 陆敏 李志伟 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期55-57,共3页
采用气相色谱法对安宫牛黄胶囊中的麝香酮含量进行了分离测定,在0.002~4.0g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994.样品中麝香酮含量为0.096%~0.100%,平均回收率为95.1%~100.6%.方法可用于制剂的质量控制.
关键词 气相色谱 安宫牛黄胶囊 麝香酮
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺 被引量:31
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作者 黄怡 张青杰 +3 位作者 刘敏 王旭峰 李建琴 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-61,共6页
以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化... 以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50~100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱 莱克多巴胺 饲料
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