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毛细管电泳和火焰光度检测器的联用研究 被引量:3
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作者 袁东星 许鹏翔 +1 位作者 张勇 李权龙 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期378-382,共5页
研究了毛细管电泳与火焰光度检测器的联用技术及其应用。有机磷农药经毛细管电泳分离后,流出液被引入气相色谱的火焰光度检测器进行特效检测。毛细管电泳的接地电极接口采用毛细管裂缝处裹醋酸纤维膜的方法,而毛细管电泳和火焰光度检... 研究了毛细管电泳与火焰光度检测器的联用技术及其应用。有机磷农药经毛细管电泳分离后,流出液被引入气相色谱的火焰光度检测器进行特效检测。毛细管电泳的接地电极接口采用毛细管裂缝处裹醋酸纤维膜的方法,而毛细管电泳和火焰光度检测器的接口则借用了气相色谱的进样口。本工作对各有关参数进行了研究、选择和讨论,揭示了火焰光度检测器做为毛细管电泳在线检测器的可能。 展开更多
关键词 火焰光度检测器 有机磷农药 CE 联用 测定
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混合烷基开管电色谱柱的制备和评价 被引量:1
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作者 谢敏杰 冯钰锜 达世禄 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期1-4,共4页
利用溶胶 -凝胶 ( Sol-gel)技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱 ( C8-C13OT-CEC) ,并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响 ,发现 C8-C13 OT-CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合... 利用溶胶 -凝胶 ( Sol-gel)技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱 ( C8-C13OT-CEC) ,并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响 ,发现 C8-C13 OT-CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合物和 4种苯同系物在 C8-C13 OT-CEC柱上分离良好。同时还考察了分离电压和柱内径对柱效的影响 。 展开更多
关键词 制备 评价 毛细管电色谱 开管柱 溶胶-凝胶 柱效 电渗液
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毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量 被引量:1
3
作者 牛天声 牛小英 +1 位作者 杨国松 侯俊卿 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第3期176-177,共2页
研究了2 硝基对苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定方法。在选定的试验条件下,线性关系良好,标准曲线的相关系数为0.9998,测定的相对偏差为1.05%,样品加标准品回收率为99.0%~100.3%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确。
关键词 2-硝基对苯二甲酸二甲酯 毛细管柱气相色谱法 分析
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硫酸钡微晶改性玻璃毛细管柱 被引量:1
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作者 寇登民 云希勤 +1 位作者 吴万里 陈德平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第5期560-564,共5页
为了更全面地了解硫酸钡微晶改性玻璃毛细管柱的特性,本文重点探讨了这种柱的柱容量,热稳定性以及液膜厚度与柱效能之间的关系,并给出了一些分析实例.
关键词 毛细管柱 柱容量 热稳定性 硫酸钡 微晶
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毛细管电泳-电化学发光法检测泛昔洛韦 被引量:3
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作者 叶桦珍 陈国南 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期621-625,共5页
建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法检测泛昔洛韦的新方法。考察了检测电位、运行高压、进样电压与时间、检测池中磷酸盐的pH值、运行缓冲溶液的pH值及浓度等测试条件对电化学发光强度的影响。在最优化的实验条件下,泛昔洛韦在5.0&#... 建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法检测泛昔洛韦的新方法。考察了检测电位、运行高压、进样电压与时间、检测池中磷酸盐的pH值、运行缓冲溶液的pH值及浓度等测试条件对电化学发光强度的影响。在最优化的实验条件下,泛昔洛韦在5.0×10-6~2.5×10-4mol/L浓度范围内与电化学发光强度有良好的线性关系,相关系数为0.9973,检出限为3.5×10-6mol/L。该法灵敏度高,选择性好,可应用于泛昔洛韦原料药及制剂的质量控制。初步探讨了CE-ELC检测泛昔洛韦的机理。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电化学发光法 泛昔洛韦 钌联吡啶
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8种芳香醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析 被引量:3
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作者 王玉 王彤 +3 位作者 韩泳 聂慧芳 李晰 赵燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期592-597,共6页
采用毛细管电泳(CE)手性分离方法对8种不同取代基的芳香醇对映体样品的光学纯度进行分析。通过对手性选择剂β-CD-NH3Cl的浓度、背景电解质的浓度、pH值及操作电压等影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对8种芳香醇对映体样品进行了... 采用毛细管电泳(CE)手性分离方法对8种不同取代基的芳香醇对映体样品的光学纯度进行分析。通过对手性选择剂β-CD-NH3Cl的浓度、背景电解质的浓度、pH值及操作电压等影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对8种芳香醇对映体样品进行了手性拆分;同时,对8种对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果进行比较。结果表明,3批样品中对映体过量(e.e.%)测定值与HPLC法的测定结果相一致。该方法简单、准确,可用于该8种不同取代基芳香醇的手性拆分和e.e.%值的测定。 展开更多
关键词 芳香醇 氨基-β-环糊精盐酸盐 手性分离 光学纯度 毛细管电泳
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毛细管电泳免疫分析的发展及动向 被引量:3
7
作者 米健秋 张新祥 常文保 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2003年第1期31-40,共10页
毛细管电泳免疫分析是一种新兴的免疫分析技术 ,较常规免疫分析方法具有很多的优越性。本文对毛细管电泳免疫分析近几年的发展情况作了总结 。
关键词 毛细管电泳 免疫分析 评述
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胶束电动毛细管色谱法同时测定阿咖酚散中3种有效成分
8
作者 陈冰 李健 +2 位作者 蓝洁 邓庆行 黄碧燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期720-724,共5页
建立了胶束电动毛细管色谱同时分离测定阿咖酚散中咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林3种有效成分的方法。对以有机碱三乙醇胺为改进剂的胆酸胶束相进行了优化,对改进剂的影响机理进行了详细讨论。最佳电泳条件如下:以40 mmol/L硼酸盐-60 m... 建立了胶束电动毛细管色谱同时分离测定阿咖酚散中咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林3种有效成分的方法。对以有机碱三乙醇胺为改进剂的胆酸胶束相进行了优化,对改进剂的影响机理进行了详细讨论。最佳电泳条件如下:以40 mmol/L硼酸盐-60 mmol/L胆酸-12.5%三乙醇胺(pH 12.0)为缓冲体系,分离电压为15 kV,检测波长为254 nm。在上述条件下,14 min内实现了阿咖酚散中3组分的基线分离。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的线性范围分别为18.75~900.0(r=0.999 9)、2.60~62.50(r=0.992 9)、79.17~3 800 mg/L(r=0.994 0)。上述3组分迁移时间和峰高的相对标准偏差分别不高于1.8%和6.8%。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的检出限分别为4.6、0.17、38 mg/L。应用该法测定阿咖酚散中上述3组分,加标回收率分别为100%、100%和102%,可满足实际样品分析要求。所建立的方法简便、快速、灵敏、经济,能同时进行阿咖酚散中多种成分的分离测定。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 阿咖酚散 咖啡因 对乙酰氨基酚 阿司匹林
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生物转化体系中R-肾上腺素光学纯度的测定 被引量:3
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作者 林美新 陈必钦 +1 位作者 李忠琴 许小平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期395-399,共5页
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,采用高效毛细管电泳技术,对肾上腺素对映体拆分进行了研究。以55mmol/LTris-磷酸(含30g/LHP-β-CD,pH2.5)为运行缓冲液,分离电压23kV,柱温22℃,采用压力正极进样(3kPa×4s),肾上腺素对映... 以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,采用高效毛细管电泳技术,对肾上腺素对映体拆分进行了研究。以55mmol/LTris-磷酸(含30g/LHP-β-CD,pH2.5)为运行缓冲液,分离电压23kV,柱温22℃,采用压力正极进样(3kPa×4s),肾上腺素对映体于13min内获得良好分离(RS=2.12)。在波长214nm处进行紫外检测,迁移时间和峰面积的相对标准偏差≤3.7%,峰面积与S-肾上腺素含量在0.3~130μg/L范围内呈良好的线性关系(相关系数为0.9951),回收率在97.5%~102.5%之间,肾上腺素对映体检出限(S/N=3)可达0.1μg/L,将其应用于手性生物转化样品分析,可很好地检测出R-肾上腺素的光学纯度。本研究为该类药物的生物不对称转化提供了很好的分析方法。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 R-肾上腺素 对映体分离 光学纯度检测
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离子迁移谱法检测圣女果中的敌敌畏和马拉硫磷 被引量:27
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作者 王建凤 张仲夏 +1 位作者 杜振霞 李徽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期30-33,共4页
建立了采用便携式离子迁移谱仪(IMS)对敌敌畏和马拉硫磷进行快速检测的分析方法。在大气压条件下,以63Ni作为电离源,干燥洁净的空气作为载气和迁移气,采用负离子模式进行操作,气路采用闭路循环模式。在优化条件下(进样口温度为180℃,迁... 建立了采用便携式离子迁移谱仪(IMS)对敌敌畏和马拉硫磷进行快速检测的分析方法。在大气压条件下,以63Ni作为电离源,干燥洁净的空气作为载气和迁移气,采用负离子模式进行操作,气路采用闭路循环模式。在优化条件下(进样口温度为180℃,迁移管温度为150℃,载气流量和迁移气流量均为0.6L/min)进行检测,敌敌畏和马拉硫磷检测时间小于10s,检测限分别为1ng和5ng。通过在圣女果表面添加敌敌畏和马拉硫磷制成模拟农药残留的实际样品,并用蒸馏丙酮提取圣女果中的残留农药作为样品的前处理方法,对得到的样品进行检测。敌敌畏和马拉硫磷检测结果的RSD分别为8.4%和7.2%,方法适用于快速筛选分析农产品中敌敌畏和马拉硫磷残留的方法。 展开更多
关键词 离子迁移谱 圣女果 敌敌畏 马拉硫磷
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胶束电动毛细管电泳法分离检测5种β-内酰胺类抗生素 被引量:11
11
作者 姚晔 邓宁 +1 位作者 余沐洋 何建波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期253-256,共4页
采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4(p... 采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4(pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3~8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%~5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。 展开更多
关键词 胶束毛细管电泳 有机添加剂 Β-内酰胺抗生素 基线分离
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毛细管凝胶电泳的激光光热在线检测 被引量:3
12
作者 邓延倬 于沛 +1 位作者 叶梦炜 刘恒彪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第11期1386-1388,共3页
<正> 近年来,毛细管电泳已成为一种高效快速的微化学分离分析新技术,在无机、有机及生物化学分析中得到了广泛的应用.但毛细管的内径小,进样量在pg~ng级,给样品的检测带来新的困难.因此,发展高灵敏度的显微在线检测器,已成为毛... <正> 近年来,毛细管电泳已成为一种高效快速的微化学分离分析新技术,在无机、有机及生物化学分析中得到了广泛的应用.但毛细管的内径小,进样量在pg~ng级,给样品的检测带来新的困难.因此,发展高灵敏度的显微在线检测器,已成为毛细管电泳技术发展中的重要环节.基于各种原理的检测器研究已有报道~[1].Dovichi等曾用热透镜技术在线检测了乙腈/ 展开更多
关键词 激光 光热检测 毛细管 电泳
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Rapid Preparation of Monolithic Columns for Capillary Electrochromatography Separation 被引量:2
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作者 Wen Jun GONG Yi Jun ZHANG +1 位作者 Yu Ping ZHANG Seong Ho CHOI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第6期813-816,共4页
Fritless packed silica gel columns were prepared using sol-gel technology, The part of a 75 μm i.d. capillary was filled with a mixture of methacryloxypropyltrimethoxysilane, toluene and hydrochloric acid. Four diffe... Fritless packed silica gel columns were prepared using sol-gel technology, The part of a 75 μm i.d. capillary was filled with a mixture of methacryloxypropyltrimethoxysilane, toluene and hydrochloric acid. Four different photoinitiators such as benzoin methyl ether, Irgacure 819, Irgacure 1700 and Irgacure 1800 were added in the presence or absence of sodium dodecyl sulfate during the polymerization process. The above eight solutions were irradiated at 365 nm about 5-10 min to prepare the porous monolithic sol-gel columns by a one-step process. 展开更多
关键词 Monolithic columns ELECTROCHROMATOGRAPHY photopolymerized sol-gel.
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毛细管电泳-场强放大堆积技术对制剂中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的测定研究 被引量:8
14
作者 李玉琴 宗素艳 +3 位作者 崔英杰 齐永秀 赵晓明 曹明亮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期784-788,共5页
利用高效毛细管电泳一场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2cm×75μm,有效长度50cm),以50mmol/LNaH:PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5kV,柱温25℃... 利用高效毛细管电泳一场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2cm×75μm,有效长度50cm),以50mmol/LNaH:PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5kV,柱温25℃,检测波长214nm进行测定。进样前压力进水3.42kPa×12s;电动进样-10kV×9s。SD和SMZ的线性范围分别是0.05~10.00mg/L(r=0.9999),0.025~5.00mg/L(r=0.9994),检出限分别为1.74、1.39μg/L;将此方法应用于实际样品测定,SD回收率为98%~103%,SMZ回收率为97%-103%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 场强放大样品堆积 磺胺嘧啶 磺胺甲噁唑
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九十年代中期的毛细管电泳 被引量:13
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作者 林炳承 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第1期85-93,共9页
以作者所在实验室五、六年的研究工作为基础,综合了在第二届全国毛细管电泳报告会(1995.8.30~9.1,大连)和第八届国际毛细管电泳报告会(1996.1.21~25,Orlando,USA)上得到的丰富信息,从应用。
关键词 毛细管电泳 九十年代 CE 应用 理论 方法
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芯片毛细管电泳快速定量检测DNA 被引量:1
16
作者 曹玮 苏明明 张书圣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A03期389-389,共1页
脱氧核糖核酸(DNA)是生物的基本遗传物质,快速、灵敏、定量检测DNA是生命科学研究领域中极其重要的内容。近年来,作为一种高效能的分析方法芯片毛细管电泳(MCE)用于基因研究成为热点,芯片毛细管电泳在DNA研究方面涉及到DNA的序... 脱氧核糖核酸(DNA)是生物的基本遗传物质,快速、灵敏、定量检测DNA是生命科学研究领域中极其重要的内容。近年来,作为一种高效能的分析方法芯片毛细管电泳(MCE)用于基因研究成为热点,芯片毛细管电泳在DNA研究方面涉及到DNA的序列分析,用DNA标准品法分析PCR产物的纯度,DNA片段多态性分析用于法庭的个体鉴定,临床诊断等。 展开更多
关键词 芯片毛细管电泳 DNA片段 定量检测 脱氧核糖核酸 PCR产物 多态性分析 遗传物质 科学研究
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高效毛细管电泳安培检测器的研制 被引量:8
17
作者 杨晓云 莫金垣 +3 位作者 谢天尧 杨冰仪 刘文锋 蔡沛祥 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第1期93-95,共3页
介绍了一种结构简单的毛细管电泳安培检测器。该检测器通过一只内径与毛细管外径相仿的不锈钢针头作分离毛细管与毛细管工作电极的导引管解决了工作电极与分离毛细管的对接问题,以毛细管碳糊电极为工作电极,在内径为50μm毛细管上... 介绍了一种结构简单的毛细管电泳安培检测器。该检测器通过一只内径与毛细管外径相仿的不锈钢针头作分离毛细管与毛细管工作电极的导引管解决了工作电极与分离毛细管的对接问题,以毛细管碳糊电极为工作电极,在内径为50μm毛细管上分离检测了几种酚类化合物,结果表明该系统性能优良。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电化学检测 碳糊电极 HPCE
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毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量 被引量:3
18
作者 訾伟旗 杜斌 《化工技术与开发》 CAS 2010年第10期43-46,共4页
建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回... 建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%~120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%~5.50%﹑2.38%~11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。 展开更多
关键词 气相色谱 中药材 拟除虫菊酯 农药残留
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毛细管电泳法对乳及乳制品中真蛋白的测定 被引量:6
19
作者 丁晓静 杨媛媛 +2 位作者 李芸 赵珊 王志 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第22期361-366,共6页
利用毛细管电泳法对市售乳清蛋白粉、采自当地奶牛场的牛初乳及原料奶、同一品牌不同阶段或同一阶段内不同厂家、不同国别的婴儿配方奶粉、不同保质期的液态奶、不同国别的超高温灭菌(UHT)奶和酸奶、国产复原乳中α-乳白蛋白(α-Lac)、... 利用毛细管电泳法对市售乳清蛋白粉、采自当地奶牛场的牛初乳及原料奶、同一品牌不同阶段或同一阶段内不同厂家、不同国别的婴儿配方奶粉、不同保质期的液态奶、不同国别的超高温灭菌(UHT)奶和酸奶、国产复原乳中α-乳白蛋白(α-Lac)、β-乳球蛋白A(β-LgA)及β-乳球蛋白B(β-LgB)的质量分数进行测定。结果表明:α-Lac、β-LgA及β-LgB的质量分数在乳清蛋白粉、牛初乳及原料奶中依次降低。液态奶中上述3种蛋白的质量分数与保质期有关,一般保质期越久的产品,上述3种蛋白的质量分数越低。大多数酸奶中α-Lac的质量分数均高于UHT奶。婴儿配方奶粉中α-Lac质量分数随着阶段数的增加而增加,而且同一阶段内不同厂家不同国别配方奶粉中α-Lac质量分数差异也较大,并非进口奶粉中α-Lac质量分数均比国产奶粉高。 展开更多
关键词 毛细管电泳 乳清蛋白粉 牛初乳 原料奶 婴儿配方奶粉 超高温灭菌奶 酸奶
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高效毛细管电泳法测定石杉碱甲片中石杉碱甲含量 被引量:4
20
作者 余宇燕 邹艳辉 +3 位作者 滕海英 林舒 张红艳 凌伟坚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1392-1394,共3页
提出了毛细管电泳法分离测定石杉碱甲片中石杉碱甲含量的方法。以pH为4.6的乙酸盐溶液为电解质溶液,运行电压13kV,于波长310nm处进行紫外检测。石杉碱甲的质量浓度在5.0~60mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系。采用该方法对石杉碱甲片样... 提出了毛细管电泳法分离测定石杉碱甲片中石杉碱甲含量的方法。以pH为4.6的乙酸盐溶液为电解质溶液,运行电压13kV,于波长310nm处进行紫外检测。石杉碱甲的质量浓度在5.0~60mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系。采用该方法对石杉碱甲片样品中石杉碱甲的浓度进行了测定,所得加标回收率在97.8%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%~0.85%之间。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳法 石杉碱甲片 石杉碱甲
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